颗粒状无水硫酸钠的生产

经验交流 颗粒状无水硫酸钠的生产 谢明胜1 ,卫 　锋1 ,王爱广2 (1. 南风集团设计院 ,山西运城 044000 ;2.河北化工医药职业技术学院) 　　摘要 :根据生产实践经验 ,运用结晶器结晶原理 ,在生产 20 万 t 无水硫酸钠项目中 ,设计出一种合理、有效 的新型结晶器 ,经过两年多的生产运行 ,产品产量、质量稳定 ,粒度明显增大 ,而且均匀。该技术既开发了无水硫酸 钠产品的新品种 ,又为企业带来明显的经济效益。 　　关键词 :无水硫酸钠 ;结晶 ;颗粒 　　中图分类号 : TQ131. 12 　　文献标识码 :A 　　文章编号 :1006 - 4990(2003) 06 - 0030 - 02 Production of granular anhydrous sodium sulphate XIE Ming2sheng1 ,WEI Feng1 ,WAN G Ai2guang2 (1. Designing Institute of N anf eng Group Co. L td. , S hanxi Yuncheng 044000 , China ; 2. Hebei Chemical & Pharmaceutical V ocational Technology) 　　Abstract :According to the productive experience and the application of the crystal principle of crystal devices ,a rea2 sonable and effective device for crystallizing has been designed in the project of producing 200 000 t of anhydrous sodium sulfate per year. Since it was applied to the production more than two years ago the quantity and quality of the product have been stable and the size has been increasing distinctively and has been uniform. 　　Key words :anhydrous sodium sulphate ;crystal ;granule 1 　无水硫酸钠生产工艺简介 　　芒硝或含有芒硝的固体矿层通过淡水溶解 ,得 到硫酸钠溶液 ,经化学处理、重力沉降或过滤除去水 不溶物后 ,送入蒸发器内进行真空蒸发 ,产生的结晶 体和溶液分离后 ,再用气流干燥法进行干燥 ,便得到 了元明粉产品。产品的粒度大小是由溶液蒸发过程 来决定的。要想得到大颗粒产品 ,必须通过优化结 晶参数来实现 ,如延长结晶生长时间、控制溶液中的 晶核数量等。在设计中对结晶器进行优化设计 ,来 达到生产大颗粒元明粉产品的目的。 2 　大颗粒无水硫酸钠产品的优点 　　①产品流动性好 ,不容易架桥 ,料仓不会堵塞 ; ②产品贮藏过程中不容易结块 ; ③离心后晶体中含 水分低 ,干燥过程中能耗低 ,产品成本低 ; ④产品包 装及使用过程中不会产生粉尘 ,操作环境得到改善。 3 　无水硫酸钠蒸发工序 (见图 1) 　　硫酸钠溶液进入循环管到加热室经过加热 ,在 蒸发室进行蒸发 ,溶液蒸发后产生的二次蒸汽进入 下一效加热室继续进行蒸发操作 ,末效产生的二次 蒸汽被四效所循环的硫酸钠溶液冷却 ,同时蒸发室 产生了真空。随着蒸发的进行 ,硫酸钠溶液变为过 饱和溶液 ,溶液中有硫酸钠结晶出来 ,晶体大部分落 入蒸发室锥底 ,晶浆经出口进入离心机进行固液分 离 ,再经干燥变为成品。结晶出元明粉粒度见 1。 表 1 　原工艺生产出元明粉产品粒度分布 %(质量分数) 样号 > 250μm > 180μm > 150μm > 122μm 备　注 1 # 1103 7160 27120 41110 山西南风三厂 2 # 3106 10116 52158 78108 江苏南风一厂 3 # 2110 25160 47100 60180 江苏南风二厂 4 # 4120 18165 37146 56136 江苏南风三厂 4 　结晶器在硫酸钠生产上的应用 　　在无水硫酸钠生产系统的关键设备 —蒸发器 上 ,加上结晶室 (育晶室) ,可以使无水硫酸钠产品的 粒度增大 ,见图 2。 411 　结晶室的结构特征 　　本身有一定锥度 ,上部较底部有较大的截面积 , 降液管 (中央循环管)插入结晶室的底部 ,循环液出 03 　　　　　　　 无机盐工业 INOR GAN IC CHEM ICAL S INDUSTR Y　　　　　　　 第 35 卷 第 6 期 2003 年 11 月 1 - 蒸发室 ;2 - 加热室 ;3 - 循环泵 ;4 - 结晶室 图 1 　改进前无水 硫酸钠蒸发工艺 　　　　 图 2 　改进后无水 硫酸钠蒸发工艺 口在结晶室的上部 ,底部为晶体的出料口。 412 　工作原理 　　结晶室上部流出的母液经循环泵 (部分母液与 新鲜的硫酸钠溶液混合)进入加热室 ,经加热后的溶 液 ,由加热室上部进入蒸发室 ,在蒸发室部分溶液汽 化 ,汽化后变成的二次蒸汽被利用或被吸收 ,经汽化 的溶液产生过饱和度 (溶液变为过饱和溶液) ,然后 通过中央降液管流至结晶室的底部转而向上流动。 循环泵的流量基本固定 ,因此 ,结晶室环系截面积大 小决定着母液上行的速度。在结晶室 ,晶体悬浮于 液流中 ,成为粒度分级的流化床 ,粒度较大的晶体富 集于底层 ,与降液管中流出的过饱和度最大的溶液 接触得以长得更大 ,同时晶体排出的速度也影响粒 度大小。 　　结晶室中 ,液体向上的流速逐渐降低 ,其中悬浮 晶体的粒度愈往上愈小 ,过饱和溶液在向上穿过晶 体悬浮床时 ,逐渐解除其过饱和度。当溶液到达结 晶室的顶层 ,基本上已不再含有晶粒 ,作为澄清的母 液在结晶室的顶部溢流进入循环管路 ,再经循环泵 输送继续加热汽化 ,连续不断地产生硫酸钠结晶。 　　如果循环泵的流量增大 ,结晶室的循环速度增 大 ,结晶室顶部溢流到循环管路内物质不再是清母 液 ,而是母液与微小晶体混合均匀的晶浆 ,经加热到 蒸发室汽化 ,在蒸发室中 ,溶液所产生的过饱和溶液 立即被悬浮于其中的晶体所消耗 ,使晶体生长。所 以 ,过饱和度生成区与晶体生长区不再能区分 ,影响 产品粒度。控制粒度时 ,结晶室须与产品产量配套。 413 　实际生产中运行参数 　　循环泵的流量 Q = 4 200 ( 600/ 660 ) = 3 818 m3/ h = 1. 061 m3/ s ;加热室的面积 390 m2 ;效 数为 4 效 ;硫酸钠现产量 20 t/ h ;首效加热室蒸汽压 力014 MPa ;硫酸钠溶液进罐的质量分数为 29 %～ 30 %。溶液在结晶室的环形部分流动速度 : 　　1)结晶室的下部 : 　　V 下= Q/ S 截= 1. 061/ [π/ 4 ×(1. 82 - 0. 82) ] = 0. 52 m/ s 　　2)结晶室的上部 : 　　V 上= Q/ S 截= 1. 061/ [π/ 4 ×(32 - 0. 82) ] = 0. 16 m/ s 414 　效果 　　在上述设备及工艺条件下 ,新工程经生产运行 后 ,实际测得硫酸钠成品粒度分布见表 2。 表 2 　改进后硫酸钠成品粒度分布 %(质量分数) 样号 > 250μm > 180μm > 150μm > 122μm 1 # 40160 68190 90110 94110 2 # 25160 46110 80190 90101 3 # 47171 60181 78102 83157 4 # 26170 49138 82176 89140 5 # 24130 55150 87185 95135 5 　结论 　　1)新型的结晶器用于无水硫酸钠生产后 ,能够 明显提高产品的粒度 ,而且产量、质量、粒度稳定。 　　2)在设备定型后 ,实际生产中 ,发现工艺参数对 产品的粒度也产生一些影响 ,如首效加热室压力、末 效蒸发室真空度、蒸发器内物料流速、溶液中的杂质 含量等。通过以上工艺参数的控制 ,能更有效地提 高产品的粒度。 　　3)开发颗粒状无水硫酸钠 ,不仅增加了新品种 , 而且提高了产品的附加值 ,明显地提高了企业的经 济效益。 收稿日期 :2003 - 07 - 16 作者简介 :谢明胜 (1962 —) ,高级工程师 ,已发表论文 4 篇。 联系方式 :0359 - 8966474 2004 年刊物互登征订启事 《石油与天然气化工》双月刊 ,大 16 开 ,每期定价 10 元 ,全年 60 元 (同时赠送当年期刊光盘一张) 。开户银行 :中国银行泸州分行 邻玉分理处 ;账号 :04375908091001 ;地址 :四川省泸州市邻玉天然气 研究院《石油与天然气化工》杂志社 ;收款人 :胡兰 ;邮编 :646002 ;联 系电话 : (0830) 3924373 ;电子信箱 :ceog - cn @vip . sina. com。 《涂料技术与文摘》双月刊 ,定价 72 元/ 年 ,邮发代号 :28 - 144 , 国内外公开发行。地址 :常州市外环西路北港路口 ;邮编 :213016 ;联 系人 :叶超美 ;电话 :0519 - 3976373 ;传真 :0519 - 3273017 ; E - mail : info @coatchina. com。 132003 年 11 月 　　　　　　　　　谢明胜等 :颗粒状无水硫酸钠的生产