间溴苯甲醛

2004年第 4期 医药中间体及其化工原料 31 l 工基 酸垫 正丁基双胍硫酸盐(1)是合成4，6一二氨基一1一烷基一1，2一 二氢一2，2一二取代一1，3，5一三嗪类化合物的重要中间体，也是 一 类具有抗菌、抗肿瘤等活性的重要化合物。合成工艺：二氰二 胺与硫酸铜形成蓝色配合物(I)，(I)与正丁胺反应得粉红色 固体。再通入 H2S除去铜离子 ，浓缩 ，重结晶 ，干燥后 即得(1)。 通过正交实验确定了合成(1)的最佳条件：络合温度 60℃，络合 时间 1．5h，搅拌速度 500r／min，正丁胺分两次加料(间隔时间为 1h)。第二步反应温度 80℃，第二步反应时间 10h。该条件下， (1)收率为 88．45％。 作者：户安军 吕春绪 王艺 南京理工大学化工学院 (江苏 南京 210094) 原载 ：精细化工，20Ol4 21(2)：144～148 匕酸乙酯 乙酸乙酯(1)是工业上 的重要溶 剂 ，萃取 剂和香料添加 剂，广泛用于药物、纤维素、人造香精和有机酸的生产中。合成 工艺：以乙醇和乙酸为原料酯化合成(1)。采用铝阳极氧化法和 浸渍法制备了新型填料式 S042JAl：0 一Al固体酸催化剂。最佳 反应条件：醇酸摩尔比1：8，催化剂2．0g，反应温度90～1o0℃，反 应时间 6h，酯化率90．40％，选择性 100％，催化剂可重复使用。 作者：杜长海 秦永宁 马智 天津大学化工学院催化科 学与工程系(天津 3O(x】72) 杜长海 石秀敏 贺岩峰 长春工业大学化工系(长春 13o012) 原载：精细石油化工 ，2004(1)：25～27 一 氯甲基_4一甲氧基一 ， 二三里基吡啶盐酸盐 2一氯甲基一4一甲氧基一3，5一二 甲基吡啶盐酸盐(1)是制备 奥美拉唑与埃索奥美拉唑等新型抗溃疡药物的重要中间体。 合成工艺：以2，3，5一三甲基吡啶经 N一氧化、硝化、甲氧基取 代、乙酰化、水解、卤化及成盐等反应合成(1)，总收率 63．6％。 原料易得，反应条件温和，操作简便。 作者 ：戴桂元 刘德龙 刘蕴 王苏惠 王香善 徐州师范大 学化学系(江苏 徐州 221116) 原载 ：中国医药工业杂志，2o04(5)：261～262 (4R，5R)一4一(N一甲基羟氨基 )一5一[(叔 丁基 二苯基 硅烷 基)氧甲基卜3，4一二氢一2(5H)一呋喃酮(1)是合成核苷类似物 的重要中间体，核苷类似物是一种重要 的抗艾滋病药物。合成 工艺 ：以 L一抗坏血酸为原料 ，经 P( 催化加氢和缩酮保护 ，生 成 5，6—0一异亚丙基一L一古洛糖酸一1，4一内酯，该内酯经NalO 氧化 、witting反应 ，水解成环和柱色谱分离 ，得(R)一(+)一5一羟 甲基一2一(5H)一呋喃酮 ，最后该呋喃酮再经硅烷保护 和羟胺 Michael加成，即合成(1)。以上几步反应总收率 27．9％。 作者：褚吉成 金汝城 天津大学药物科学与技术学院 (天津 3O(x】72) 原载：精细化工 ，2004(3)：227～229，240 l聚金氧化铝 用途：聚合氯化铝(PAC)是一种无机高分子絮凝剂，化学 通式为[A12(OH) Cl一 (1方法

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