工业盐中NaCl含量的测定

null任务3 工业盐中NaCl含量的测定任务3 工业盐中NaCl含量的测定 思考 1.如何测定工业盐NaCl中含量（重要指标） 2. 所测定工业盐的质量是几级 能力目标 能力目标1. 能用沉淀滴定法测定工业盐中NaCl的含量, 2. 能正确制定采样、制样、确定分析方案 3. 会规范使用滴定管；容量瓶、移液管和吸量管。 4. 会配制AgNO3标准溶液 知识目标 知识目标1. 掌握沉淀滴定法测定工业盐中NaCl含量的方法；了解实验原理，过程及注意事项； 2. 掌握常见的沉淀滴定法的原理、计算；掌握沉淀溶解平衡及其影响因素；溶度积常数及原理、溶度积与溶解度的关系 、沉淀溶解平衡的有关计算； 3. 掌握标准溶液配制方法 学习情境 学习情境1．实验原理：样品溶液调至中性，以铬酸钾为指示剂，用硝酸根标准溶液滴定测定氯离子。 2．实验仪器和试剂：一套滴定分析仪； 注意：测定氯离子用的容量瓶、滴定管和移液管必须预先经过校正。本方法所用试剂和水未注明要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水（或相应纯度的水）。标准溶液的配制与使用必须进行温度校正。 氯化钠（GB1253）：0.1mol/L标准溶液， 硝酸银（GB670）：0.1mol/L标准溶液 铬酸钾：10％溶液null3．试验程序：取25g粉碎至2mm以下的均匀样品（氯化镁不必粉碎，称40g）,称准至0.001g,置于400mL烧杯中，加200mL水，加热近沸至样品全部溶解，冷却后移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀（必要时过滤）。从中吸取25.00mL于250mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，再吸取25.00mL（含60－70mgCI-), 置于150mL烧杯中, 加4滴铬酸钾指示剂，均匀搅拌下用硝酸银0.1mol/L标准溶液滴定，直至出现稳定的淡桔红色悬浊液，同时做空白试验校正。 null4.结果的表示和计算： 氯离子含量（％）＝（V - V0）× TAgNO3/CI- /W 式中 V----硝酸银标准溶液的用量，mL； V0---空白试验硝酸银标准溶液的用量，mL； TAgNO3/CI- ---硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度 (mg/mL); W------ 称取样品质量，mg。null5. 允许差 null6. 分析次数和报告值 同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过差时应重做，若不超差则取平均值作为报告值 null7．实验结果分析： 判断原盐NaCl质量是否合格？产品质量为几级？ （查阅国标） 相关理论知识 相关理论知识一.沉淀滴定法概述: 以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。属于化学分析法中一种。 对沉淀滴定反应要求： 1.溶解度要小； 2.沉淀表面吸附力要小； 3.有合适指示剂； 4.无干扰 应用较广的是生成难溶银盐的反应，即银量法。 Ag + + Cl - = AgCl ↓ Ag + +SCN - = AgSCN↓ 。 null 分类：银量法按照指示剂确定滴定终点方法的不同， 莫尔法、 佛尔哈德法 法扬斯法 应用：测定Cl - 、Br - 、I - 、Ag + 和SCN - 等，主要用于化学 工业和冶金工业，如食盐水的测定，电解液中Cl - 的测定以及农业、三废等方面经常遇到的Cl - 的测定等。。 二.莫尔法二.莫尔法原理：以铬酸钾（K 2 CrO 4 ）作指示剂的银量法。在中性或弱碱性溶液中，用AgNO3 标准滴定溶液直接滴定Cl - （或Br - ）。根据分步沉淀原理，用AgNO 3 溶液滴定时，AgCl首先沉淀出来，待滴定至化学计量点附近时，随着AgNO 3 的不断加入，溶液中Cl - 浓度减小， Ag + 浓度相应地增大，砖红色Ag 2 CrO 4 沉淀的出现指示滴定终点的到达，其反应为 Ag + + Cl - = AgCl↓（白色） 2Ag + + CrO42- = Ag 2 CrO 4↓（砖红色） 测定条件 测定条件1. 要严格控制K2CrO4的用量。如果指示剂K2CrO4的浓度过高或过低，沉淀Ag2CrO4析出就会提前或滞后。 最佳量 [CrO42-]=5.8×10-2(mol.L-1) 注意：考虑K2CrO4颜色影响实际值略小 2. 溶液应控制在中性或弱碱性（pH=6.5～10.5）条件下进行滴定 注意：溶液中有氨存在，因为易形成Ag（NH 3 ）2+溶液酸度以控制在 pH=6.5～7.2为宜。 若试液为强酸性或强碱性，可先用酚酞做指示剂以稀NaHCO3或稀HNO3调节酸度，然后再滴定。 null3.方法干扰 1）与CrO42-生成沉淀的Ba2+、Pb2+等阳离子， 2）与Ag+生成沉淀的PO43-、AsO43-、SO33-、S2-、CO32-、C2O42-等酸根， 3）在中性或弱碱性溶液中能发生水解的Fe3+、Bi3+、Sn4+等离子存在，都应预先分离。 4）大量的Cu2+、Ni2+、Co2+等有色离子存在，也会影响滴定终点的观察。 因此可知莫尔法的选择性是较差的。 null4. 莫尔法可用于沉淀Cl-或Br-，但不能用于测定I-和SCN-，因为AgI、AgSCN的吸附能力太强，滴定到终点时有部分I-或SCN-被吸附，将引起较大的误差。AgCl沉淀也容易吸附Cl-，在滴定过程中，应剧烈震荡溶液，可以减少吸附，以获得正确的终点。 null 佛尔哈德法是以铁铵矾［NH 4 Fe（SO 4 ）2］ ·12H 2 O作指示剂的银量法，分为直接滴定和间接滴定两种方法。 （1）直接滴定法 原理： 在硝酸介质中，以铁铵矾作指示剂，用NH 4 SCN标准滴定溶液直接滴定含Ag + 的溶液。在滴定过程中，白色沉淀AgSCN首先析出，滴定至化学计量点时，稍过量的SCN - 与Fe 3+ 生成红色的配离子FeSCN 2+ 指示滴定终点的到达。其反应为 Ag + +SCN - = AgSCN↓（白色） Fe 3+ +SCN - = FeSCN 2+ （红色） 三.佛尔哈德法null 滴定条件: 1 .滴定必须在酸性溶液中进行（［H + ］≈0.3mol·L -1 ），而 不能在中性或碱性条件下进行，否则Fe 3+ 将产生深色的Fe（OH）2+ 等配离子，影响滴定终点的确定。 2. 强氧化剂、氮的低氧化态氧化物、汞盐等能与SCN - 反应，干扰测定，应预先除去。 null（2） 间接滴定法 原理： 在含有卤素离子（X - ）的硝酸溶液中，加入一定量过量的AgNO 3 标准滴定溶液，再以铁铵矾作指示剂，用NH 4SCN标准滴定溶液回滴过量的AgNO 3 。其反应式为 Ag + +X - = AgX↓ Ag + +SCN - = AgSCN↓（剩余） Fe 3+ +SCN - = FeSCN 2+ （红色）null注意：1.佛尔哈德法测定Cl - 时，应避免难溶沉淀的转化，多消耗 NH 4 SCN标准滴定溶液 AgCl + SCN - = AgSCN↓+Cl – 措施 ：1）接近化学计量点时，要防止用力振荡 2） AgCl沉淀后先过滤，再用NH 4 SCN标准滴定溶液回滴滤液中的Ag + 3）滴定前，先加入硝基苯，使AgCl进入硝基苯层而与滴定溶液隔离 2. 测定I - 时，指示剂应在加入过量的AgNO 3 后才加入，以避免I - 对Fe 3+的还原作用。 3. 佛尔哈德法是在硝酸溶液中进行的，故选择性高null原理：吸附指示剂是一类有色的有机化合物。它的阴离子被吸附在胶体微粒表面之后，分子结构发生变形，引起吸附指示剂颜色的变化，借以指示滴定终点 。 例如，以AgNO3标准溶液滴定Cl-时，可用荧光黄吸附指示剂来指示滴定终点。荧光黄指示剂是一种有机弱酸，用HFIn表示，它在溶液中解离出黄绿色的FIn-阴离子： 四. 法扬斯法null 测定条件： 1）保护好胶体 （加入淀粉或糊精） 2）控制适当的酸度，使指示剂呈阴离子状态， 以便吸附 3）指示剂吸附性能要适中。胶状沉淀微粒对指示剂的吸附能力应略小于对被测离子的吸附能力 4）避光操作以防硝酸银见光分解 AgNO3标准溶液的配制AgNO3标准溶液的配制 1. 标准溶液概念：已知准确浓度溶液 2. 配制方法：直接法和间接法。直接法需要基准物质。 基准物质应符合下列要求： 1）物质必须具有足够的纯度，其纯度要求 ≥99.9%，通常用基准试 剂或优级纯物质； 2）物质的组成（包括其结晶水含量）应与化学式相符合； 3）试剂性质稳定； 4）基准物质的摩尔质量应尽可能大，这样称量的相对误差就较小。 常见基准物见附表。 AgNO3标准溶液的配制采用直接法（视频） null滴定管 容量瓶 移液管或吸量管滴定分析仪器基本操作（视频） 总结 总结 实验原理 实验仪器和试剂 实验步骤 注意事项 实验结果分析计算 沉淀滴定法理论及应用