为了正常的体验网站,请在浏览器设置里面开启Javascript功能!

图像识别技术

2019-03-29 72页 ppt 10MB 67阅读

用户头像 个人认证

蒋辉

人民教师

举报
图像识别技术农药企标编制中的常见问题方路2016-06-29农药标准化体系概况农药分析方法验证农药企标中需关注的细节农药企标及编制说明中常见问题目录目录目录24131.1企业标准化以技术标准为主体核心以管理标准为支持工作标准为保障企业标准化体系1.2标准管理体系标准的级别国家标准行业标准地方标准企业标准标准的属性:强制推荐标准的功能基础标准产品标准方法标准安全标准卫生标准环保标准管理标准1.2标准管理体系标准按性质分类技术标准需要统一的技术事项所制定的标准称技术标准。技术标准是标准化管理体系的核心,其它标准都要围绕技术标准进行,并为技术标...
图像识别技术
农药企标编制中的常见问题方路2016-06-29农药化体系概况农药验证农药企标中需关注的细节农药企标及编制中常见问题目录目录目录24131.1企业标准化以技术标准为主体核心以管理标准为支持工作标准为保障企业标准化体系1.2标准管理体系标准的级别国家标准行业标准地方标准企业标准标准的属性:强制推荐标准的功能基础标准产品标准方法标准安全标准卫生标准环保标准管理标准1.2标准管理体系标准按性质分类技术标准需要统一的技术事项所制定的标准称技术标准。技术标准是标准化管理体系的核心,其它标准都要围绕技术标准进行,并为技术标准服务。管理标准是对有关生产、技术、经营管理各个环节运用标准化原理所作的规定。工作标准是生产高质量产品、提高生产经营效率、实现各项技术标准的重要保证。包括职责、要求、程序、细则、考核标准等。1.4中国农药标准化体系管理部门职责主要标准标准代号中国国家标准化管理委员会ww.sac.gov.cn统一管理全国标准化工作的主管机构标准化法1989年(今年修订)农药产品标准、基础标准GBGB/T工业和信息化部www.miit.gov.cn管理化工行业标准农药产品标准、基础标准HGHG/T农业部www.moa.gov.cn负责农业标准登记试验方法及评价标准、合理使用规范、农药残留等NYNY/T水产标准水产品中农药残留量测定方法SCSC/T卫生部卫生标准农药中毒诊断标准、职业接触农药生物限值等WSWS/T国家林业局林业标准木材防腐剂试验方法、林业用药技术规程等LYLY/T1.4中国农药标准化体系我国农药企标制订重要参考依据GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分标准的结构和编写》依据的主要是ISO/IEC导则。2009版GB/T1.1以GB/T1.1—2000为主整合了GB/T1.2—2002的部分。GB/T1.1-2009以前的各个版本是以产品标准为例编写的,GB/T1.1应是全国各行各业在编写标准时共同遵守的基础标准。修订更加注重我国标准的自身特点,主要规定普遍适用于各类标准的资料性概述要素、规范性一般要素和资料性补充要素以及规范性技术要素中的几个通用要素等内容的编写。其他规范性技术要素的编写在相关的基础标准(GB/T20000、GB/T20001和GB/T20002)中进行规定。20000标准.xlsx1.4中国农药标准化体系我国农药企标制订重要参考依据《农药产品标准编写规范》HG/T2467.1~20-2003,目前已完成修订,提交标准报批稿。HG2467.docx《农药登记资料规定》以及附件《农药产品控制项目及评审要求》,目前已完成修订报批的NY/T标准《农药登记产品规格制定规范》目录目录目录农药标准化体系概况农药分析方法验证农药企标中需关注的细节农药企标及编制说明中常见问题24132.农药分析方法验证专属性(Specificity)或选择性(Selectivity)定量限(LOQ)线性(Linearity)准确度(Accuracy)检出限(LOD)精密度(Precision)方法验证2.农药分析方法验证重点介绍如下3种:11.CIPAC方法验证的要求:Guidelinesonmethodvalidationtobeperformedinsupportofanalyticalmethodsforagrochemicalformulations22.欧盟健康与消费者保护总署的要求:SANCO/3030/99rev.4--“TechnicalMaterialandPreparations:Guidanceforgeneratingandreportingmethodsofanalysisinsupportofpre-andpost-registrationdatarequirementsforAnnexII(partA,Section4)andAnnexIII(partA,Section5)ofDirective91/414.”,11/07/0033.澳大利亚农药和兽药管理局(APVMA)的要求:APVMA-Guidelinesforthevalidationofanalyticalmethodsforactiveconstituent,agriculturalandveterinarychemicalproducts(October2004).2.农药分析方法验证专属性(Specificity)或选择性(Selectivity):欧盟和CIPAC使用专属性概念,而澳大利亚使用选择性这一名词。对专属性或选择性的要求基本相同:利用HPLC-DAD或GC-MS进行证明;如果有干扰,则干扰组分所贡献的响应值不应超过总响应值的3%。选择性:在复杂的样品基质中检测特定分析物时,其它组分对这种分析的干扰程度专属性:分析方法仅对被试物中目标组分产生唯一响应信号的测定能力。2.农药分析方法验证1≥3个浓度、各重复2次,或≥5个浓度、各1次测定2浓度范围涵盖正常检测时分析物浓度的±20%3利用最小二乘法计算相关系数、斜率、截距,相关系数应大于0.99线性——定量的理论基础,各个标准要求一致注:测得的斜率可证明响应值与分析物浓度之间有明显的相关性。在标明值±20%范围内,其结果不应与线性有显著偏离,即相关系数应>0.99,否则提交方法必须同时提供如何保持本方法有效性的说明,如故意使用不成线性响应的方法,也必须提出解释。2.农药分析方法验证1234测定一个已知目标分析物含量的样品,将测得结果与真实结果进行比较,得到回收率制剂的准确度可通过向空白样中加入标样再检测计算回收率的方法。标准添加法:检测样品,再测加入目标分析物标样的该样品,用两次测定的差值来计算所添加的标样质量,再与实际添加的数量进行比较,得到回收率准确度也可以用该方法的测定值与使用经过验证的方法(如CIPAC)测定值进行比较来评价。准确度(Accuracy):准确度的评价一般采用回收率形式,可选用下列任何一种方式:2.农药分析方法验证准确度的可接受标准:1)欧盟和CIPAC:2)澳大利亚:2.农药分析方法验证精密度:精密度有重现性(Reproducibility)和重复性(Repeatability)两种测定方式。对重复性测定的要求,三种标准相同:一个样品至少被重复测定5次以上,计算平均值、标准偏差SD和相对标准偏差RSD(变异系数CV)实验室内相同的场所、人员、仪器,重复测定,为重复性实验室间比对或协同验证试验,为重现性:不同场所、不同人员、不同仪器,相同的方法2.农药分析方法验证精密度可接受的标准(重复性):2)澳大利亚:1)CIPAC和欧盟:按照修订的Horwitz公式:%RSD<0.67×2(1-0.5logc)式中:c为样品中分析物浓度;具体的计算实例如下:2.农药分析方法验证检出限(LimitofDetection,LOD):检出限是指分析方法能够可靠地从背景信号中区分出目标组分时,在被试物中该组分的最低浓度(浓度型检测器)或最小质量(质量型检测器)。一般以S/N=3时的相应浓度或质量确定检测限;也可通过多次空白试验,求得其背景响应的标准差,将三倍空白标准差作为检测限的估计值。如果试验方法为仪器法,如色谱法,则信噪比为目标组分峰高S与基线噪声N的比值;如果试验方法为非仪器法,如化学滴定法,则信噪比为被试溶液与空白溶液在消耗标准溶液体积上的比值。2.农药分析方法验证定量限(LimitofQuantitation,LOQ)定量限是指在保证具有一定可靠性(一定准确度和精密度)的前提下,分析方法能够测定出的被试物中目标组分的最低浓度。它反映了分析方法测定目标组分浓度时具有的可靠性。它与上述的检测限的差别在于定量限要定量测定某一组分在被试物中的最低浓度,且定量限规定的最低浓度应该符合一定的精密度和准确度的要求。2.农药分析方法验证检出限和定量限的要求:1)有效成分不必测定;2)杂质(显著杂质和相关杂质必须测定);3)可接受标准:显著杂质:<0.10%;相关杂质:<限定值注明:上述方法验证未涉及到美国EPA和FDA内容。目前企业标准仅要求GC法或HPLC法需有准确度、精密度(重复性)、线性数据。化学分析样品只需重复性数据。农药企标及编制说明中的常见问题目录目录目录农药标准化体系概况农药分析方法验证农药企标中需关注的细节农药企标及编制说明中常见问题24133.1企业产品标准的内容3.1.1范围3.1.2规范性引用文件3.1.3要求3.1.3.1外观:3.1.3.2控制项目指标3.1.4试验方法3.1.4.1一般规定3.1.4.2抽样3.1.4.3鉴别试验3.1.4.4质量分数的测定3.1.4.5杂质名称的测定3.1.4.6其他指标的测定3.1.4.7产品的检验与验收3.1.5标志、标签、包装、贮运、安全和保证期3.1.5.1标志、标签、包装3.1.5.2贮运3.1.5.3安全3.1.5.4保证期(验收期)3.2规范性引用文件序号现象1目前我国正在实施的农药方法标准农药方法标准.xlsx2未罗列全部引用文件3引用文件年代号错误;标准名错误,如农药悬浮率测定方法,农药乳液稳定性测定方法;4强制性标准应不加年代号5引用文件排列顺序错误a)有效成分含量允许波动范围未按规定;3.3有效成分及杂质标明含量X(g/kg或g/L,20°C±2°C)允许波动范围备注X≤25标称含量的±15%均匀制剂,如EC、SC、SL标称含量的±25%非均匀制剂,如GR、WG25<X≤100标称含量的±10% 100<X≤250标称含量的±6% 250<X≤500标称含量的±5% X>500±25g/kg或g/L 3.3有效成分及杂质按农业部和GB24330要求:蚊香、蟑香、蝇香,其有效成分含量允许波动范围,应当不高于标明值的40%,不低于标明值的20%;电热蚊香液,其有效成分含量允许波动范围,应当不高于标明值的25%,不低于标明值的10%;电热蚊香片,其有效成分含量允许波动范围,应当不高于标明值的35%,不低于标明值的10%。3.3有效成分及杂质b)以质量浓度表示含量的产品,应同时有质量浓度和质量分数指标;如果标准以g/kg和g/L两种方式表示分析结果,当发生争议时,以g/kg为仲裁。由g/kg到g/L的结果换算,应在特定的温度下进行,所以换算系数不是一个常数。c)以盐等各种形态存在的有效成分一般应有有效成分和存在形式两个指标。d)相关杂质应罗列(参照公布的相关杂质列表),以≤表示,稳定剂、安全剂以≥表示,个别品种规定有效体比例。e)乳油产品增设有害溶剂限量指标。3.4鉴别试验农药目前主要的方法有:气相色谱法、液相色谱法、红外光谱法、核磁共振法、TLC或X光衍射方法,当无法采用上述方法时,仍需提供采用化学定性方法的鉴别试验步骤。许多样品要通过对样品的处理(反应)后使用上述方法进行定性,应详细描述处理方法。3.5文本中引用文件应合理、详细,具体引用到条款号如采样:“商品原药采样”(5.3.1)/“液体制剂采样”(5.3.2)/“固体制剂采样”(5.3.3)/“其它”(5.3.4);对于特殊样品,应根据具体情况,采取适宜的方法采样,如溴甲烷,对每批产品可从任一钢瓶中抽取。如水分测定:“卡尔·费休—库仑滴定仪器测定法”/“卡尔·费休化学滴定法”/“共沸蒸馏法”。如乳液稳定性试验:试样用标准硬水稀释…倍,按GB/T1603进行试验,量筒中无浮油(膏)、沉油和沉淀析出,则判定乳液稳定性合格。如低温稳定性试验:按GB/T19137中“乳剂和均相液体制剂”(2.1)/“悬浮制剂”(2.2)进行,分离出的固体和(或)液体的体积不大于0.3mL为合格。3.5文本中引用文件应合理、详细,具体引用到条款号如密度:按GB/T4472中“密度瓶法”、“密度计法”、“稀释密度计法”、“消泡密度瓶法”等。如悬浮率的测定:按GB/T14825进行(应写明称样量和对剩余25mL悬浮液和沉淀物的烘干或萃取等具体操作步骤)。方法1通常适用于可湿性粉剂悬浮率测定,方法2通常适用于悬浮剂悬浮率测定,方法3通常适用于水分散粒剂悬浮率测定,方法4通常适用于可分散粉剂悬浮率的测定(简化方法),方法5通常适用于种衣剂悬浮率测定。3.6热贮稳定性后检测项目严格按农药控制项目和登记评审要求进行,项目数大大增加。3.7明确判定原则热贮后项目判定;低温后项目判定;个别国行标未明确的,如微乳剂的透明温度范围,应明确范围大于透明温度上限,小于透明温度下限为合格。3.8编制说明数据要求包括线性范围、五批以上精密度数据、五批以上回收率数据,三批以上热贮稳定性数据(所有热贮后需测项目),五批产品实测数据(化学分析提供精密度数据、卫生用药提供线性范围)。线性范围:线性的浓度范围应涵盖正常检测时分析物浓度的±20%;应计算线性方程,相关系数≥0.99;内标法线性曲线坐标分别为质量比和峰面积比,与外标法表示方法不同。回收率:一般采用标准添加法测定回收率以证明方法准确度,应有检测样中有效成分的量、添加量、合计后理论量和实测量数据,不应简单提供理论值和实测值。3.8编制说明数据要求精密度:提供的数据非进样重复性,为样品测定结果的重复性,提供平均值,标准偏差、变异系数数据。实测数据:无单位,实测数据未修约。特殊情况应在编制说明中说明,如热贮分解率高,不测热贮指标,加测或不测某指标等。数据的真实性!农药企标中需关注的细节目录目录目录农药标准化体系概况农药分析方法验证农药企标中需关注的细节农药企标及编制说明中常见问题24134.1结构式和基本物化参数4农药企标中需关注的细节a)实验式或结构式错误;或旋光性化合物结构式未体现出旋光性;b)国际相对原子质量表每两年更新一次,目前最新为2014版;c)采用非法定计量单位,如蒸气压用mmHg柱表示等;d)提供的物化参数数据偏少;e)一般放于标准文本后,作为资料性附录。4.2在要求中“组成”不要求,只要求外观(与国标不一样)4农药企标中需关注的细节4.3技术指标a)pH值范围一般不超过3个单位,并保留至小数点后一位;b)悬浮率、细度、湿筛试验、润湿时间等指标保留整数;c)粒度范围中最小和最大粒径一般不超过1:4;d)蚊香中平整度和抗折力应分别用<或>规定限定值等。4.4安全提示4农药企标中需关注的细节4.5抽样量由于热贮后检测项目的增加,以及不同剂型检测项目不同,各剂型抽样量是不一样的。“使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。”——标准制定者免责。4.6保留时间4农药企标中需关注的细节4.7浓度表示方式质量分数ω:一般用%,g/g,mg/g,mg/kg等表示;体积分数Ψ:一般用%,mL/L等表示;质量浓度ρ:一般用g/L,kg/L等表示;量的浓度c:一般用mol/L,mol/mL等表示。以前表示的方法:如%(m/m),%(v/v),%(w/w),ppm,ppb等均不能使用。流动相Ψ(甲醇+水)=50+50,表示甲醇和水以体积比50:50方式配制。一般取整数表示。若主峰和其它峰相邻无法取整数区分除外。4.8图、表格、计算公式4农药企标中需关注的细节4.9允许差应根据编制说明标准偏差值计算。提供标样、试样色谱图,谱图应竖立、清晰、可信,峰形对称、尖锐、杂质分离完全,图注规范表示;表格、图、计算公式按序连续编号。谱图的真实性!4.11称样标样溶液和试样溶液浓度应基本一致;采用内标法时,有效成分响应值和内标物响应值应基本一致。4.10溶液浓度称取小于0.02g的试样,应采用十万分之一天平。ThankYou!
/
本文档为【图像识别技术】,请使用软件OFFICE或WPS软件打开。作品中的文字与图均可以修改和编辑, 图片更改请在作品中右键图片并更换,文字修改请直接点击文字进行修改,也可以新增和删除文档中的内容。
[版权声明] 本站所有资料为用户分享产生,若发现您的权利被侵害,请联系客服邮件isharekefu@iask.cn,我们尽快处理。 本作品所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用。 网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽..)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。

历史搜索

    清空历史搜索