3种骨碎补的品质评价研究

；t一；弓·资源与鉴定·3种骨碎补的品质评价研究壁(北京市药品检验所100035)7{提要通过奉草考证．商品调查．药材鉴定，弄清当前我国市售的骨碎补主流商品为水龙骨科植物槲蕨建立了高效液相色谱法测定柚皮甙的含量其平均收率为995，RSD为1．9关键词．婆宅望盟吐置琏垫鏖堕骨碎补为常用中药之一，具有补肾强骨，续筋止痛之功效其来源中国药典19771990年版为水龙骨科植物槲藏Drynariafortunl(Kunz)J．Sm．或中华槲蕨D．baronli(Christ)Dils的干燥根茎《广西中药材标准》收载为骨碎补科植物大叶骨碎补DaalliaarintalisC，Chr．的干燥根茎除此3种之外．据文献记载尚有多种近缘藏类植物根茎也作为骨碎补用本文仅就上述3种骨碎补．从本草考证，药材鉴定及化学成分方面进行比较研究一、本草考证骨碎补始载于《本草拾遗》陈藏器释名目：“骨碎补本名为猴姜．开元皇帝以其主伤折，补骨碎，故作此名”此后历代本草均有收载，而且多记载生在“树上或石上”，但各家本草描述的植物形态不甚一致陈藏器说；“叶似石苇而一根，余叶生于本上”马志说：根寄树石上．有毛叶如蓬茼”苏颂说；“引根成条，上有黄毛及短叶附之，又有大叶成枝，面青绿，有黄点．背青白色，有赤紫点”寇宗爽说：每一大叶两旁，小时叉牙，两两相对，时长有尖瓣”李时珍说：其根扁长，略似姜形，其叶有桠缺．颇似贯众”清·杨时泰说：“引根成条．上有黄赤毛及短叶附之，大叶似贯众根扁而长，略似姜”苏颂、李时珍和杨时泰所记述的植物形态及《证类本草》所附4幅骨碎补圈中，戎州骨碎补和舒州骨碎补与今水龙骨科植物槲蕨D．fortuni(Kunz)J．Sm．基本一致海州骨碎补与骨碎补科植物骨砖旦兰．塑垂于秦州中目中药杂志l994年第l9卷第5期骨碎补图及其余各家本草记载的，究系何种植物，难以断定说明中国古代使用的骨碎补不只一种二、商品调查与药材鉴定1．药材调查调查了l2个省，区，市销售的骨碎补，并收集商品药材样品12份，鉴定结果，明当前我国市售的骨碎补，以水龙骨科植物槲藏D．知r—tui'(Kunz)J．Sm．为主流；陕西、四川个别地区使用的骨碎补为中华槲蕨D．如一越(Christ)Dils，广西地区习用为骨碎补科植物大叶骨碎补Da．orinta1．isC．Chr．以上药材均由作者鉴定2．3种骨碎补药材性状区别(1)槲蕨呈扁长条形，多弯曲或扭曲，有分枝长416(22)cm，宽0．81．6(2)cm，厚0．20．7ra表面密被棕褐色鳞片，经火燎呈黑褐色至棕黑色，上表面一般略隆起，多残留有不完整的营养叶；孢子叶叶柄残基短圆柱状，顶端圆平，下表面多向内凹陷，已除去鳞片者可见数条纵条纹体轻，质坚脆，易折断，断面棕褐色至棕黑色，维管束点状黄白色，靠近边缘排列成环，不易察见(2)中华槲蕨呈略扁长条形，弯曲或平直，分枝少而短，长517cm，宽0．30．8(1)m，厚0．30．5cm上表面多残留黄棕色或红棕色鳞片，营养叶和孢子叶叶柄残基多而且呈一行排列在中间，下表面鳞片多已除去，呈灰黄·26】·维普资讯http:wwwcqipcom包至淡棕色，散布黑色点状突起的须根残基质较硬，折断面维管束点状黄白色，排列成环，易察见(3)大叶骨碎补呈类圆柱形，弯曲不直，长613cm，直径0．5I．2cm表面棕褐邑至棕黑色，具纵沟纹，残留有黄棕色鳞片，两侧有短圆柱状突起的叶柄残基．高0．3I．2cm质坚硬，不易折断，折断面红棕色，维管束点状，黄白色．排列成环，中央有两个较大维管束，呈新月形三、化学成分检测据报道0骨碎补(槲蕨根茎)含柚皮甙(naringln)，水解得柚皮素(naringnin)及D一葡萄糖，L一鼠李糖柚皮甙为本品活性成分之一，测定其含量可作为评价骨碎补质量优劣指标笔者应用薄层色谱法和高效液相色谱法对槲蕨、中华槲蕨及大叶骨碎补进行柚皮甙定性和定量，方法如下1．定性分析采用薄层色谱法样品制备；取槲蕨、中华槲蕨及大叶骨碎补粉末各0．3g，分别加甲醇30ml，加热流3O分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解供点样用同时用柚皮甙甲醇液(每lml中含柚皮甙0．5mg)做对照吸附剂为羧甲基纤维素钠为粘和剂的硅胶G薄层板，展开剂为苯一醋酸乙醇一甲酸一水(112：2．5：3)的上层溶液显色剂为三氯化铝试液于365nm紫外光灯观察荧光(见图1)2．定量分析采用高效液相色谱法(I)色谱分析条件仪器为美国SP8815高效液相色谱仪(佛山色谱公司组装)；色谱柱为C(4．6ram×25cm)；流动相为甲醇一醋酸一水(35，4t65)；流速1．Oml／min；柱温20'C；检测波长283nm(2)线性关系考察精密量取柚皮甙对照品溶液(O．I368mg／m1)2．0，4．0，6．0，8．0，1ol，注入液相色谱仪，数据处理机自动计算峰面积，绘制标准曲线，在o．271．37tg范围内呈线性关系，其归方程Y一1．1554×10+2．5895×10X．r一0．9998图1骨碎朴TLc图I对照品抽皮甙2．槲藏3．中华擗藏4．大叶骨碎补3收率试验精密称定已知含量的同一批样品，分别精密加入柚皮甙对照品溶液(0．02280g／1OOm1)5ml，按样品溶液的制各方法测定，结果见表14．测定方法精密称取样品粗粉约0．25g，置锥形瓶中，表l收率试验中国中药杂志1994年第l9卷第5期维普资讯http:wwwcqipcom加甲醇30ml，置水洛上加热流3小时，放冷，滤过．滤液置50ml量瓶中，用少量甲醇分数次洗涤容器．洗液滤入同一量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀分别精密吸取对照品溶液(每1mI中含柚皮甙60yg)与供试品溶液各1o，按上述HPLC条件测定(见图2，3)测定结果见表2圈2对照品柚皮甙禳相色谱圉图3骨碎补(槲蕨)液相色谱图从表2可看出，槲蕨根茎含柚皮甙，而中华槲蕨．大叶骨碎补根茎均未检出柚皮甙四、小结1．笔者通过本草考证．药材鉴定及理化分析比较研究结果，基本弄清，当前市售的骨碎补主流商品为水龙骨科植物槲藏D．fartuni(Kunz)J+Sm+与历版中国药典收载品种相符也与本草所记载主流吻台表2不同地区市售骨碎朴中柚皮甙含量测定结果米地承分往：”腊叶标车2．本文首次报道了应用高效液相色谱法测定骨碎补中柚皮甙的含量，对l2个不同地区、市售骨碎补，测定结果表明，槲蕨含柚皮甙，中华槲蕨，太叶骨碎补未检出柚皮甙，从而为骨碎补的品质评价提供了科学依据，并供修订新版药典时参考参考文献E13中国医学科学院药物研究所苷．中药志．一册．北京：昆卫生出版社，l979；505：z：唐慎徽重修政和经电证类备用奉草．北京：人民卫生出版社，1957·2743cA1970，7311382本刊重要声明1993年4月2日收稿田经费原固，经研究决定．本刊自1992年g月1日起·誊华挚不华一不单单，请作者按我刊稿约要求投稿并自留底稿投稿后半年内未收到录用通知者．作者对稿件可自行处理·在此期间请勿一稿两投中国中药杂志1994年第L9卷第5期0维普资讯http:www