为了正常的体验网站,请在浏览器设置里面开启Javascript功能!
首页 > 天麻

天麻

2009-04-14 3页 pdf 111KB 36阅读

用户头像

is_986729

暂无简介

举报
天麻 由上‘表可知,天麻动态水提取和醇提 效成分的损失,故不具大生产操作可能 取对夭府均有较好的提取效果。 性。 精制工艺研究 1精制工艺路线选择 为爆大限度地保存有效成分,除去杂 质,使服用剂量减少,通过沦证及预试试 验,选择三种不同的精制方法:①酶法一 大孔吸附树脂法②大孔吸附树脂法③醇沉 一碱析法。 2 酶法一大孔吸附树脂法 该法主要是针对天麻动态水提液的精 制处理。 2.1直接上柱 预试试验发现,天麻动态水提液直接 」井1:,过柱速度极慢,且药液对柱子污染 较大,使柱子负荷加重...
天麻
由上‘可知,天麻动态水提取和醇提 效成分的损失,故不具大生产操作可能 取对夭府均有较好的提取效果。 性。 精制工艺研究 1精制工艺路线选择 为爆大限度地保存有效成分,除去杂 质,使服用剂量减少,通过沦证及预试试 验,选择三种不同的精制:①酶法一 大孔吸附树脂法②大孔吸附树脂法③醇沉 一碱析法。 2 酶法一大孔吸附树脂法 该法主要是针对天麻动态水提液的精 制处理。 2.1直接上柱 预试试验发现,天麻动态水提液直接 」井1:,过柱速度极慢,且药液对柱子污染 较大,使柱子负荷加重,树脂再生困难。 2.2水提醇沉液上柱 天麻动态水提液醇沉,虽可除去一些 水溶性杂质使上柱药液得到精制,但其醇 沉液在浓缩时较粘稠,易粘结器皿导致有 2.3酶法一大孔吸附树脂法 天麻动态水提液离心,定容,加入一 定量的酶,保温2小时,再煮拂30min, 放冷,离心,离心液上大孔吸附树脂。 天麻水提液酶处理前后见图3, TLC; 分析见图4a 3 大孔吸附树脂法 针对天麻醉提药液的精制处理。醉提 液回收乙醇后会析出一些脂溶性杂质,一盆 要含有棕搁酸、R一谷w醇等。这些杂质 会污染树脂,故应采取醇提水沉处理,以 除去这些脂溶性杂质。 3.1 预试试验 树脂型号选用A,用量为2m1湿树 脂。分别取相当于生药2g, 5g, 10g, 15g, 20g的已备好的醇提水沉液4ml, 10nil, 20sn1, 30ml, 40m1于250m1容觉 瓶中,各加入2m1湿树脂,再用蒸馏水稀 释至刻度,移入500nil三角瓶中振摇 2411,测定天麻素含量,同时测定水沉液 原液天麻素含量。实验结果见表60 表6 天麻树脂静态吸附预试试验结果 投料量(相当 于生药克数) 吸附前天麻素 含量(mg/ml) 吸附前天麻素 总量(mg) 吸附后天麻素 含量(mg/ml) 吸附后天麻素 总量(mg) 2o 2.24 8.96 0.035 8.752g 2.24 22.4 2.24 0.170 22.25 42.5 2.24 44.8 67.2 0.27 67.5 ? ? ? 20g 2.24 89.6 0.358 89.5 由表可知,预试试验投料量过大,导 致树脂不能完全吸附夭麻素,故在正式试 验中选用1g生药对2rrml湿树脂进行实验。 3.2 静态吸附试验 取备用的醇提水沉液35m1,稀释全 并准确量取 250nml置500c-1 具塞三角瓶中,加入2!1il 树脂,室温振荡24小时,测定夭麻素含 量。随行取不同型号树脂3份2m1,置rU 恒重蒸发皿中,蒸干,于120'C烘箱中烘 至恒重,计算出甸 升湿p朔旨干重。吸附 妞令一算公式如下,试验结果见表70 4o00cnl,测定天麻素含量, 公式:吸附量二 前天麻素树脂重量 (干) 含量一吸附后天麻素含量) 表7 7种型号大孔树脂静态吸附试验考察结果 树 月旨 型 号 A B C D E F G 溶液体积 (ml) 250 250 250 250 吸附前天麻素含量 (mg/ml) 0.019 0.019 0.019 250 0.019 0019 吸附后天麻素含量 (mg/inl) 0.018 0.0135 0.0155 0.0135 0.014 ? ? ?? ?? ? ? ?????? ? ???????, ? ? ?? ?? ?? ? ?? ? ? ? ? ?? ? ? ? ? ? ? 树脂平均干重 (9) 0.335 0 0.459 0.487 0 0.396 0 ??? ??? 吸附量 (mg/g) 0.746 0 .303 .825 3.268 2.823 2. 3.472 2. -一 一 一 一 由以上实验结果可知,C与F型树脂 吸附量较大,选作重点研究。 3.3树脂用量的确定 对于C树脂,1g干树脂吸附天麻素 3.268Rg,若药材中天麻素含量按0.5%计 算,则要用153g干树脂才能吸附l00g生 药中的500cng天麻素,即确定了药材与湿 树脂的用量比。 3.4解析条件的选择 根据已有文献资料,结合研究结果,确 定了解析条件。 3.5天麻上柱试验 用分别相当于生药80g, 3008的醇提 水沉液160m1, 600in1上柱,试验结果见表 8. ·8 · 表8天麻醇提水沉液上柱试验抬果 实 验 号 1号1号 2号 上样量(相当于生药克数) 醇洗脱液浸膏收率(%) 上柱前天麻素含量(mg) 上柱后天麻素含量(mg) 天麻素转移率(%) 300g 2.25 1344. 312. 1142.8 87.14 85 由上表可知夭麻素转移率达80%以 上,可见该工艺稳定可行。 3.6 树脂的预处理与再生 新树脂或使用过的树脂用3 % NaOF 溶液浸泡后,蒸馏水洗至由性,再用5% HCl溶液浸泡.蒸馏水洗至中性,乙醇回 流1小时,即可。 4 醇沉一.碱析法 根据实验研究报道 (天麻注射剂工 艺),叮采用如下工艺:将天麻醉提水沉 液蒸千,用高浓度乙醇溶解浸膏,收集醇 液,调PH至8,静置,抽滤,滤液回收 乙醇,干燥,即得。 4.1水沉比例 取天麻粗颗粒800g,按前述拟定的 醇提工艺进行提取,提取液定容,等分4 份,其中1份用于测定天麻素含量及醇浸 膏收率;另3份,每份均相当于200g生 药,挥尽乙醇,分别水沉至1:1, 1:2, 1 :4(生药量:水沉液体积),静置,离心, 分别测定天麻素含量及浸膏收率。结果见 表9和图50 表9天麻醉提液不同水沉比例考察结果 _ 一 一 一 一 ~- 一 一 一 - 一 - 一 水沉比例 醇提液 天麻素含量(%) 浸膏收率(%) 0.45 三一1 0.42 1:2 1:4 0.41 0.41 14.89 13.42 12.87 12.96 由实验结果结合实际操作,确定了水 沉比例。 4.2醇沉浓度 将前述备用的醉提水沉液分P9取3份 相同体积的洛液,蒸干,分别用相同体积 的80%, 85%, 90%乙醇溶解3次,抽 滤,定容,分别测定浸膏收率与天麻素含 量,结果见表10.
/
本文档为【天麻】,请使用软件OFFICE或WPS软件打开。作品中的文字与图均可以修改和编辑, 图片更改请在作品中右键图片并更换,文字修改请直接点击文字进行修改,也可以新增和删除文档中的内容。
[版权声明] 本站所有资料为用户分享产生,若发现您的权利被侵害,请联系客服邮件isharekefu@iask.cn,我们尽快处理。 本作品所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用。 网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽..)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。

历史搜索

    清空历史搜索