JB 2003 2- 2004 药用真空冷冻干燥机

J日 中 华 人 民共 和 国制 药 机 械 行」t标 准 JB 20032-20035-2004 药用真空冷冻干燥机 热风循环烘箱 药用旋涡振动式筛分机 除 粉 筛 2004-02-05发布 2004-06-01实施 习袋之 lw 月圣衣U-5欠消声寻导.员 鉴纷 发布 ICS 11.120.30 C92 J/ -, 中华 人 民共 和 国制 药 机 械 行 」Ik标 准 JB 20032-2004 药用真空冷冻干燥机 Series vacuum freezing dryer for pharmaceutics 2004-02-05发布 2004-06-01实施 勤 灵 是万圣和Xi-!交消肖粤导步改户鉴纷 发布 JB 20032-2004 目 次?前言 ?? 性引用文件 分类和标记··⋯ 4 要求4·4····........................................................................................................ 6 5 试验方法······················。···································································.·。。。···⋯⋯7 6 检验规则··········································。。···················⋯⋯，........···············........⋯⋯9 7标志、使用说明书、包装、运输和贮存····················。········⋯⋯，二，..........⋯⋯，，....⋯⋯10 JB 20032-2004 前 言 本标准是根据《药品生产质量管理规范》的要求和GB/T 1.1-2000《标准化工作导则 第1部 分:标准的结构和编写规则》,GB/T 1.2-2002《标准化工作导则 第2部分:标准中规范性技术要素 的确定方法》编写的。 本标准适用于生物制品、药品生产用的药用真空冷冻干燥机和蒸汽灭菌真空冷冻干燥机。 本标准由中国制药装备行业协会提出。 本标准由制药装备行业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:上海远东制药机械总厂。 本标准主要起草人:林筱华、张金妹、史伟勤。 几 20032--2 04 药用真空冷冻干燥机 范围 本标准规定了药用真空冷冻干燥机和蒸汽灭菌真空冷冻干燥机的分类和标记、要求、试验方法、 检验规则和标志、使用说明书、包装、运输、贮存。 本标准适用于药用真空冷冻干燥机(以下简称冻干机)和药用蒸汽灭菌真空冷冻干燥机(以下简 称蒸汽灭菌冻干机)。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所 有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成的各 方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB 150-1998 钢制压力容器 GB/T 191包装储运图示标志 GB 5226.1-2002 机械安全 机械电气设备 第1部分:通用技术条件 GRIT 9969.1工业产品使用说明书 总则 GB/T 10111利用随机数般子进行随机抽样的方法 GB/T 13306 标牌 GB/T 13384 机电产品包装通用技术条件 GB/T 16769 金属切屑机床 噪声声压级测量方法 YY/T 0216 制药机械产品型号编制方法 压力容器安全技术监察规程(1999版)国家质量技术监督局 3 分类和标记 3.1 类型 冻千机可分为真空冷冻和蒸汽灭菌真空冷冻两种机型。 3.2 型式 整机控制为人机界面控制。 3.3 型号 3.3.1 冻干机的型号应符合YY/T 0216的规定。 3.3.2 型号标记: JB 20032-2004 改进设计顺序号((A, B, c...) 搁板面积，m0 结构特征代号(y 液压的。z 蒸汽灭菌的) 型式代号(z-真空;L一冷冻) 产品功能代号:干燥设备 3.3.3 标记示例: G Z L Y 10 A 第1次改进设计 搁板面积为lom, 液压(不是液压的可不标示) 真空冷冻干燥机 G Z L Y Z 10 A 第1次改进设计 搁板面积为lone 蒸汽灭菌 液压 真空冷冻干操机 3.4 基本参数 每台冻干机应具有下列基本参数: a)搁板面积，甘; b) 搁板温度，℃; c)干燥箱内极限真空度,Pa; d)水汽凝结器的工作温度，℃; e)水汽凝结器的捕水量:二10kg/m2 ; f)蒸汽灭菌的工作压力:0.11 MPa一0.125MPa; g)蒸汽灭菌的工作温度:121℃一123'C o 4 要求 4.1蒸汽灭菌冻干机中的干燥箱和水汽凝结器的设计、制造应符合GB 150和《压力容器安全技术 监察规程》( 199!)版)中的规定。 4.2 材质要求 4.2.1冻干机和蒸汽灭菌冻干机中凡与制品接触的部件，均应采用奥氏体不锈钢。 4.2.2 干燥箱的门密封条应采用无毒、无味的硅橡胶。 JB 20032-2004 4.3 干燥箱内的结构要求 4.3.1干燥箱内的结构应设计为圆弧过渡，内表面均要求抛光，表面粗糙度Ra值应小于或等于 0.8/nno 4.3.2 搁板的平面度应小于或等于0.8mm/时。 4.3.3 自动压塞运行时应平稳，不得有爬行现象，其压力大小可调节。 4.3.4 搁板及各板层温差应不大于t 19v o 4.4 性能要求 4.4.1 干燥箱的降温速率:搁板温度从20℃士2℃降至一40℃的时间应不多于2ho 4.4.2 水汽凝结器的降温速率:从环境温度20℃土2`C，水冷却降至一50℃和空气冷却降至一4590 的时间，均不应多于lho 4.5 冻干机的水、电、温度、真空的监测系统应能及时准确地报警，并具有自动显示或功能。 4.6 干燥箱和水汽凝结器应装有窥视镜。 4.7水汽凝结器的捕水能力应大于或等于10kg/mz o 4.8 干燥箱、水汽凝结器的真空度性能 4.8.1 干燥箱、水汽凝结器的极限真空度应小于或等于2.7Pao 4.8.2 干燥箱的真空泄漏率应不大于0.025Pa"时/so 4.9 蒸汽灭菌冻干机 4.9.， 干燥箱的门应有安全联锁装置。 4.9.2 干燥箱、水汽凝结器的压力试验应符合GB 150.1998中3.8.1的规定。 4.10 冻干机在运转过程中，应无不正常的噪声，其噪声值应不大于声压级80dB(A)o 4.11 电气安全性能要求 4.11.1 电气系统保护接地电路的连续性应符合GB 5226.1-2002中19.2的规定。 4.11.2 电气系统的绝缘电阻应符合GB 5226.1-2002中19.3的规定。 4.11.3 电气系统的耐压应符合GB 5226.1-2002中19.4的规定。 4.11.4 电气系统的保护接地电路应符合GB 5226.1-2002中8.2的规定。 4.11.5 电气系统的按钮应符合GB 5226.1-2002中10.2的规定。 4.11.6 电气系统的指示灯和显示器应符合GB 5226.1-2002中10.3的规定。 4.11.7 电气系统的配线应符合GB 5226.1-2002中第14章的规定。 4.11.8 电气系统的标记、警告标志和项目代号应符合GB 5226.1-2002中第17章的规定。 4.12 外观质量要求 4.12.1 冻干机整体造型应美观大方，结构紧凑，布局合理，宜于维护保养。配套件应与机器相协 调。 4.12.2 电气箱、电气元件在箱面上配置合理，操作方便;操纵按钮应灵敏准确可靠，指示灯和显示 器应清晰醒目。 4.12.3 电气、液压、真空冷冻蹬管道系统布置应紧凑合理，排列整齐。 5 试验方法 5.1按GB 150和《压力容器安全技术监察规程)(1999版)的要求，查验蒸汽灭菌冻干机的干燥箱和 7 JB 20032-2004 水汽凝结器的设计、制造。 5.2 材料 冻干机和蒸汽灭菌冻干机中所使用的材料必须提供材质证明书。 5.3 箱体内的结构要求试验 5.3.， 用比较样块检验干燥箱内的表面粗糙度。 5.3.2 用刀口尺或四棱直尺放置搁板平面上，用塞尺检验搁板的平面度。 5.3.3 自动压塞试验: 按使用说明书中规定的操作方法启动搁板进行压塞，以目力观察自动压塞过程。调节压力旋 钮，目测压力值调至设定值。 5.3.4 搁板温度的均匀性试验: 当搁板温度达到一40℃时，恒定15min后任意取二层搁板，用精度小于0.3℃的非接触性温度测 量仪距搁板四周100mm内任意取五点进行测量，温度误差应不大于s 1`Co 5.4 性能要求 5.4.1 干燥箱制冷速率试验: 接通水阀，打开电源开关，按下制冷键进行制冷。当搁板温度达到20℃时开始计时，降至一40'C 时的时间应不多于2h. 5.4.2 水汽凝结器制冷速率试验; 当干燥箱搁板温度达到一40℃时，将选择开关置于水汽凝结器位置上，对水汽凝结器进行制冷， 水冷却降至一50℃和空气冷却降至一45℃时的时间，均应不多于lho 5.5 故障报警试验 5.5.1 水、电报替试验: 当切断水、电源时，控制台应作相应的报警显示。 5.5.2 温度报警试验; 在温度控制器上预选一个温度值，当干燥箱内温度超过预选值时，应有报警显示，并停止加热。 5.5.3 真空报警试验: 在真空控制仪上预选一个压力值，当干燥箱内压力超过预选值时，应有报告显示，并停止加热。 5.6 目力观察自动显示或记录功能。 5.7 目力观察干燥箱和水汽凝结器的窥视镜。 5.8 水汽凝结器捕水能力的试验 将与冻干机的捕水量相等且与室温相同的水，装人专用不锈钢盘，使每只不锈钢盘水的水量相 等，放人干燥箱搁板进行制冷。当干燥箱温度达到一40℃时，水汽凝结器制冷，当其温度达到一50'C 时，启动真空泵，使制品升华。捕水能力应按4.7的规定。 5.9 真空度性能试验 5.9.1 在干燥箱和水汽凝结器的干燥条件下，开启干燥箱、水汽凝结器与真空泵所有管道，启动真 空泵对干燥箱、水汽凝结器抽真空45min后其真空度应符合4.8.1的规定。 5.9.2 当干燥箱内压力达5Pa，关闭真空泵保压30min，记下真空表数值，按式(1)计算真空泄漏率。 S 真空泄漏率=x 一5 30 x6〕 JB 20032-2+X14 x V4 t 0.025Pa"ml/s，，··········。·。········一 (1) 式中: x-一保压30nun后干燥箱内的真空压力，Pa; VS— 干燥箱内的净容积，MI. 5.10 蒸汽灭菌试验 5.10.，将嗜热芽胞菌芽胞制成的生物指示剂放置于干燥箱内各层搁板上的指定位置，当温度升至 121`C，压力达到0.11 MPa时保温30min将生物指示剂取出，直接放于56℃一60`C培养24h一48h。之 后取出根据颜色反应判断灭菌效果，堵养后取出应保持紫色为灭菌合格;若变黄色则判为灭菌不合 格。 5.10.2 蒸汽灭菌时，当千燥箱内的压力高于大气压力，干燥箱门应安全、可靠。 5.10.3 压力试验: 干燥箱、水汽凝结器的压力试验，应按GB 150-1998中10.9.4所规定的方法进行。 5.11 噪声试验 用声级计按GB/T 16769的测试方法测试冻干机的噪声。 5.12 电气安全性能试验 5.12.1 电气系统的保护接地电路的连续性、绝缘电阻和耐压试验，应分别按GB 5226.1-2002中 19.2,19.3和19.4的规定进行。 5.12.2 电气系统的保护接地电路、按钮、指示灯和显示器、配线、标记、警告标志和项目代号，应分 别按GB 5226.1-2002中8.2,10.2,10.3、第14章和第17章的规定进行。 5.13 外观质量 目视法检验电气箱、干燥箱、管路系统的外观质量。 6 检验规则 每台冻干机必须经制造单位检验部门检验合格后方能出厂。 冻干机分出厂检验和型式检验。 出厂检验 .1 出厂产品必须按表1的规定进行逐台检验，合格的发给产品合格证及质量证明书。 表 1 出厂检验项目 ，? ? ? ????… ? ? ? 6.2 项 目 类 别 一 般 性 能 主 要 性 能 检 验 项 目 4.1,4.2,4.3.2,4.5,4.6,4.10,4.11.4,4.11.5,4.11.6,4.11.7,4.11.8,4.12 4.4.1, 4.4.2, 4.8.1, 4.11.1, 4.11.2, 4.11.3 6.2.1.2 冻干机在检验过程中若发现不合格品时，应允许退回修整并进行复验，仍不合格的则判定 该产品为不合格品。 6.2.2 型式检验 6.2.2.1 有下列情况之一时，应进行型式检验: 9 JB 20032- 2004 a)新产品试制鉴定时; b) 产品的结构、材料、工艺有较大改进时; c)长期停产2年后恢复生产时; d)质量认证或仲裁需要时。 6.2.2.2 型式检验项目内容应对本标准中的全部要求进行质量考核。当制造厂不具备测试的条件 时，允许在产品使用现场进行。 6.2.2.3 抽样检验: 型式检验的样机应从出厂检验合格的产品中按照GB/T 10111抽样方法随机抽取10% 至少一 台)进行检测。 6.2.2.4 型式检验中若电气系统保护接地电路的连续性、绝缘电阻、耐压、干燥箱和水汽凝结器的 降温速率、极限真空度、蒸汽灭菌试验有一项不合格，即判为不合格。其他项有一项不合格，应加倍 复测不合格项，仍不合格的则判为该产品型式检验不合格。 7 标志、使用说明书、包装、运输和贮存 7.1每台冻干机和蒸汽灭菌冻干机铭牌应固定在机上明显部位，铭牌的尺寸及技术要求应符合 GB/T 13306的有关规定。铭牌内容如下: a)产品名称; b) 产品型号和规格; c)主要技术参数; d) 制造厂名称; e)产品编号和出厂日期; f)产品标准编号; 9)压力容器制造许可证编号; h)容器类别。 7.2 使用说明书 产品使用说明书应符合GB/T 9969.1的规定。 7.3 包装标志 包装箱外壁的文字和标志应清晰，并有下列内容: a) 产品型号及名称; b)到站、发站名; c) 收货单位及发货单位; d)发货日期; e)产品净重、毛重、体积; f) 产品出厂编号; B)按GB/T 191的规定在包装箱上印刷“向上”、“重心”、“禁止翻滚”、“由此吊起”等字样或标 志。 7.4 包装 In dB 20032-2004 7.4.1 冻干机包装应符合《:B/T 13384的有关规定。 7.4.2 包装箱内应附有下列文件: a)产品合格证; b) 产品使用说明书; c)装箱单。 7.5 运输 冻干机在运输过程中，应牢固地固定在运输工具上，严禁翻滚、碰撞和挤压。 7.6 贮存 冻干机装箱后，应存放在相对湿度不大于80%，无腐蚀性气体和通风良好的室内，不得露天存 放。