血栓心脉宁片

药品名：血栓心脉宁片 标准号：国家食品药品监督管理局YB204432003-20092 【性状】本品为薄膜衣片，除去薄膜衣后显棕色；气清香，味微苦。 【鉴别】(1)取本品5片，研细，取1.5g，加乙醚30ml，回流1小时，滤过，滤液挥至近干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参酮ⅡA对照品，加三氯甲烷制成1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)一醋酸乙酯(11：2)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗红色斑点。 (2)取川芎对照药材0.5g，加乙醚l0ml，冷浸1小时，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取对照药材溶液与[鉴别] (1)项下的供试品溶液各1ul，分别点于同～硅胶G薄层板上，以石油醚(60—90℃)-乙酸乙酯(9：1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 (3)取本品3片，研细，取lg，加甲醇l0ml，冷浸过夜，滤过，滤液作为供试品溶液。另取芦丁对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各1ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯一甲酸一水(7：1：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以l0%硫酸乙醇溶液，在110℃烘约2～3分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (4)取冰片对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取对照品溶液与[鉴别](1)项下的供试品溶液各1ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙醚(7：3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%磷钼酸乙醇溶液，在110℃烘约5分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； (5)取胆酸对照品加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取对照品溶液与[鉴别](3)项下的供试品溶液各lul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙醚一冰醋酸(2：2：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%磷钼酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (6)取本品1片，研细，加水饱和正丁醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液置于分液漏斗中，以氨试液洗涤2次，每次15ml，弃去碱液，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品，加甲醇分别制成每1ml含1mg的溶液，再取人参茎叶皂苷对照品，加甲醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述溶液各2u1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-醋酸乙酯水(4：1：5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以l0%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典2005年版一部附录I D）。 【含量测定】丹酚酸B 照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥD)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇乙腈-0.5%甲酸溶液(30：9：61)为流动相；检测波长286nm，理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 精密称取丹酚酸B对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品10片，除去包衣，精密称定重量，研细，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率25kHz) 30分钟，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各5ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含丹参以丹酚酸B (C36H30O16)计，不得少于11.0mg。 芦丁 照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥD)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-1%乙酸(7：14：79)为流动相；检测波长为257nm;理论板数按芦丁峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品10片，除去包衣，精密称定重量，研细，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率25kHz) 30分钟，取出，放冷，再称定重量，加甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入渡相色谱仪，测定，即得。 本品每片含槐花以无水芦丁(C27 H30O16)计，不得少于12.0mg。