RP-HPLC法测定注射用甲泼尼龙琥珀酸钠的含量

砸孕 原匀孕蕴悦法测定注射用甲泼尼龙琥珀酸钠的含量 李洁员袁刘毅圆袁李杨员 摇 第一作者摇 栽藻造院渊园猿苑员冤远猿猿愿愿圆怨园曰耘 原 皂葬蚤造院扎澡葬灶早造怎躁蚤藻赠蚤灶早岳 泽蚤灶葬援 糟燥皂 渊员援河南省食品药品检验所袁郑州 源缘园园园猿曰圆援中国食品药品检定研究院袁北京 员园园园缘园冤 摘要摇 目的院建立反相 匀孕蕴悦法测定注射用甲泼尼龙琥珀酸钠的含量遥 方法院采用 粤早蚤造藻灶贼 栽悦 悦员愿 渊圆冤 渊源郾 远 皂皂 伊 圆缘园 皂皂袁缘 滋皂冤色谱柱袁以水 原四氢呋喃 原甲酸渊远缘园颐 猿缘园颐 员冤为流动相袁流速院员郾 园 皂蕴窑皂蚤灶 原员袁波长院圆源缘 灶皂袁柱温院猿园 益袁进样体积院 圆园 滋蕴遥 结果院琥珀酸甲泼尼龙在 园郾 园员 耀 园郾 远怨 皂早窑皂蕴 原员浓度范围内呈良好线性关系渊 则 越 园郾 怨怨怨怨冤曰平均回收率渊灶 越 怨冤为 怨愿郾 猿豫 袁砸杂阅为 园郾 猿豫 遥 结论院本法简便尧准确尧重复性好袁可用于注射用甲泼尼龙琥珀酸钠的含量测定遥 关键词院糖皮质激素类药物曰甲泼尼龙琥珀酸钠曰反相高效液相色谱法 中图分类号院砸怨员苑 文献标识码院粤 文章编号院园圆缘源 原 员苑怨猿渊圆园员圆冤园源 原 园远愿怨 原 园猿 砸孕 原匀孕蕴悦 凿藻贼藻则皂蚤灶葬贼蚤燥灶 燥枣 皂藻贼澡赠造责则藻凿灶蚤泽燥造燥灶藻 泽燥凿蚤怎皂 泽怎糟糟蚤灶葬贼藻 枣燥则 蚤灶躁藻糟贼蚤燥灶 蕴陨 允蚤藻员袁蕴陨哉 再蚤圆袁蕴陨 再葬灶早员 渊员援 匀藻灶葬灶 陨灶泽贼蚤贼怎贼藻 枣燥则 云燥燥凿 葬灶凿 阅则怎早 悦燥灶贼则燥造袁在澡藻灶早扎澡燥怎 源缘园园园猿袁悦澡蚤灶葬曰圆援 晕葬贼蚤燥灶葬造 陨灶泽贼蚤贼怎贼藻泽 枣燥则 云燥燥凿 葬灶凿 阅则怎早 悦燥灶贼则燥造袁月藻蚤躁蚤灶早 员园园园缘园袁悦澡蚤灶葬冤 粤遭泽贼则葬糟贼摇 韵遭躁藻糟贼蚤增藻院栽燥 凿藻增藻造燥责 葬灶 砸孕 原 匀孕蕴悦 皂藻贼澡燥凿 枣燥则 贼澡藻 凿藻贼藻则皂蚤灶葬贼蚤燥灶 燥枣 皂藻贼澡赠造责则藻凿灶蚤泽燥造燥灶藻 泽燥凿蚤怎皂 泽怎糟糟蚤鄄 灶葬贼藻 枣燥则 蚤灶躁藻糟贼蚤燥灶援 酝藻贼澡燥凿泽院粤灶 粤早蚤造藻灶贼 栽悦 悦员愿渊圆冤糟燥造怎皂灶渊源郾 远 皂皂 伊 圆缘园 皂皂袁缘 滋皂冤憎葬泽 葬凿燥责贼藻凿 憎蚤贼澡 葬 皂燥遭蚤造藻 责澡葬泽藻 燥枣 憎葬贼藻则 原 贼藻贼则葬澡赠凿则燥枣怎则葬灶 原 枣燥则皂蚤糟 葬糟蚤凿渊远缘园颐 猿缘园颐 员冤葬贼 贼澡藻 枣造燥憎 则葬贼藻 燥枣 员郾 园 皂蕴窑皂蚤灶 原员 援 栽澡藻 凿藻贼藻糟贼蚤燥灶 憎葬增藻鄄 造藻灶早贼澡 憎葬泽 圆源缘 灶皂袁贼澡藻 糟燥造怎皂灶 贼藻皂责藻则葬贼怎则藻 憎葬泽 猿园 益袁葬灶凿 贼澡藻 增燥造怎皂藻 燥枣 蚤灶躁藻糟贼蚤燥灶 憎葬泽 圆园 滋蕴援 砸藻泽怎造贼泽院粤 早燥燥凿 造蚤灶藻鄄 葬则 糟燥则则藻造葬贼蚤燥灶 燥枣 皂藻贼澡赠造责则藻凿灶蚤泽燥造燥灶藻 澡藻皂蚤泽怎糟糟蚤灶葬贼藻 憎葬泽 燥遭泽藻则增藻凿 憎蚤贼澡蚤灶 贼澡藻 则葬灶早藻 燥枣 园郾 园员 原 园郾 远怨 皂早窑皂蕴 原员 渊 则 越 园郾 怨怨怨怨冤援 栽澡藻 葬增藻则葬早藻 则藻糟燥增藻则赠 憎葬泽 怨愿郾 猿豫 憎蚤澡 砸杂阅 园郾 猿豫 渊灶 越 怨冤援 悦燥灶糟造怎泽蚤燥灶院栽澡藻 皂藻贼澡燥凿 蚤泽 泽蚤皂责造藻袁葬糟糟怎则葬贼藻 葬灶凿 则藻责藻葬贼葬遭造藻袁蚤贼 糟葬灶 遭藻 怎泽藻凿 枣燥则 贼澡藻 择怎葬造蚤贼赠 糟燥灶贼则燥造 燥枣 皂藻贼澡赠造责则藻凿灶蚤泽燥造燥灶藻 泽燥凿蚤怎皂 泽怎糟糟蚤灶葬贼藻 枣燥则 蚤灶躁藻糟贼蚤燥灶援 运藻赠 憎燥则凿泽院早造怎糟燥糟燥则贼蚤糟燥泽贼藻则燥蚤凿曰皂藻贼澡赠造责则藻凿灶蚤泽燥造燥灶藻 泽燥凿蚤怎皂 泽怎糟糟蚤灶藻贼藻曰砸孕 原 匀孕蕴悦 摇 摇 注射用甲泼尼龙琥珀酸钠为糖皮质激素类药物袁 适用于类风湿性尧过敏性及自身免疫性疾病袁如系统 性红斑狼疮尧肾病综合症尧血小板减少性紫癜尧类风湿 性关节炎及支气管哮喘等病症的治疗咱员暂 遥 除了具有 糖皮质激素的药理作用外袁与泼尼松龙相比袁有更强 的抗炎作用和较弱的水尧钠潴留作用咱圆暂 遥 甲泼尼龙琥 珀酸钠是甲泼尼龙的前体药物袁在血液中会被迅速水 解为游离的甲泼尼龙发挥药效袁因此注射剂规格均以 甲泼尼龙计遥 制备钠盐的目的是为了提高甲泼尼龙 在水中的溶解度袁从而便于给药遥 注射用甲泼尼龙琥 珀酸钠含量测定方法国家咱猿暂与 哉杂孕猿圆 版咱源暂均采 用正相色谱法袁样品经水溶解再用酸性有机溶剂提取 猿次后进行测定袁以内标法计算袁所不同的是国家标 准以醋酸地塞米松为内标袁哉杂孕猿圆 版以氟米龙为内 标遥 耘孕远郾 园版咱缘暂采用 哉灾吸收系数法测定袁日本药局 方第十五版咱远暂采用 砸孕 原 匀孕蕴悦 法测定袁以对羟基苯 甲酸乙酯为内标计算遥 本文参照 哉杂孕猿圆 版咱源暂有关物 质项下色谱条件袁采用 砸孕 原匀孕蕴悦法袁以外标法计算袁 具有操作简单袁结果准确等优点遥 员摇 仪器与试药 宰葬贼藻则泽 圆远怨缘 高效液相色谱仪袁圆怨怨远 二极管阵列 检测器及 耘皂责燥憎藻则色谱工作站曰粤早蚤造藻灶贼 员员园园 高效液 相色谱仪袁包括 郧员猿圆圆粤 在线脫气机袁郧员猿员园粤 四元 泵袁郧员猿员猿粤 自动进样器袁郧员猿员远粤 柱温箱袁郧员猿员源粤 紫外检测器曰酝耘栽栽蕴耘砸 粤载圆园缘阅砸电子天平遥 对照品琥珀酸甲泼尼龙渊员园园愿圆苑 原 圆园园缘园员冤和甲 泼尼龙渊员园园愿圆苑 原 圆园园缘园员冤均购自中国食品药品检定 研究院袁批号分别为袁员园园愿圆愿 原 圆园园缘园员曰醋酸地塞米松 渊天津天药药业股份有限公司袁批号 晕阅粤悦 员园园缘园员冤曰 琥珀酸甲泼尼龙原料 渊天津某企业袁批号 晕酝孕杂 要怨愿远要药物分析杂志 悦澡蚤灶 允 孕澡葬则皂 粤灶葬造 圆园员圆袁猿圆渊源冤 员园园员园员冤曰甲泼尼龙原料渊浙江某企业袁批号 载猿 原 员员园猿园员冤遥 注射用甲泼尼龙琥珀酸钠样品渊天津药业 焦作有限公司袁批号 员员园圆员圆园员袁员园员园员猿园员袁员园园苑园源园员袁 员园园圆园圆园员袁规格 园郾 缘 早冤曰四氢呋喃尧乙腈尧冰醋酸均为 色谱纯袁水为 耘蕴郧粤制超纯水袁甲酸为分析纯遥 圆摇 色谱条件 色谱柱院粤早蚤造藻灶贼 栽悦 悦员愿渊圆冤渊源郾 远 皂皂 伊圆缘园 皂皂袁缘 滋皂冤柱袁 粤早蚤造藻灶贼 在燥则遭葬曾 杂陨蕴 渊源郾 远 皂皂 伊 圆缘园 皂皂袁缘 滋皂冤柱曰流动相院水 原四氢呋喃 原甲酸渊远缘园 颐 猿缘园 颐 员冤曰流速院员郾 园 皂蕴窑皂蚤灶 原员曰检测波长院圆源缘 灶皂曰柱温院 猿园 益曰进样体积院圆园 滋蕴曰溶剂院水 原四氢呋喃 原乙腈 原冰醋酸渊源苑颐 圆缘颐 圆缘颐 猿冤遥 猿摇 溶液的制备 猿郾 员摇 混合对照品溶液摇 精密称取甲泼尼龙对照品 员源郾 园远 皂早 置 缘园 皂蕴袁加溶剂溶解并稀释至刻度袁摇 匀袁作为甲泼尼龙储备液曰精密称取琥珀酸甲泼尼龙 对照品 员远郾 猿怨 皂早置 缘园 皂蕴量瓶中袁精密加入甲泼尼 龙储备液 猿 皂蕴袁用溶剂稀释至刻度袁摇匀袁制成琥珀 酸甲泼尼龙尧甲泼尼龙浓度分别为 园郾 猿圆苑愿尧园郾 园员远愿苑 皂早窑皂蕴 原员的混合溶液袁作为混合对照品溶液遥 猿郾 圆摇 供试品溶液摇 取注射用甲泼尼龙琥珀酸钠 缘 支内容物袁混合均匀袁精密称取半支的量袁置 缘园 皂蕴 量瓶中袁加水溶解并稀释至刻度袁摇匀袁作为供试品 溶液浓溶液曰精密量取 缘 皂蕴置 员园园 皂蕴量瓶中袁加溶 剂稀释至刻度袁摇匀袁即得咱苑暂 遥 猿郾 猿摇 空白辅料溶液摇 取处方量空白辅料 苑源 皂早 置 缘园 皂蕴 量瓶中袁加水溶解并稀释至刻度袁摇匀曰精密 量取 员园 皂蕴 置 员园园 皂蕴 量瓶中袁加溶剂稀释至刻度袁 摇匀袁即得遥 源摇 系统适用性试验 取上述混合对照品溶液尧供试品溶液及空白辅 料溶液袁照野圆冶项下的色谱条件注入液相色谱仪袁记 录色谱图袁见图 员遥 出峰顺序为甲泼尼龙尧员苑 原琥珀 酸甲泼尼龙尧琥珀酸甲泼尼龙遥 理论板数均大于 员园园园园袁分离度均大于 员郾 缘咱愿暂 遥 缘摇 方法与结果 缘郾 员摇 线性关系考察摇 精密称取琥珀酸甲泼尼龙对 照品 圆圆郾 怨猿 皂早置 圆园 皂蕴量瓶中袁加溶剂溶解并稀释 至刻度袁摇匀袁作为琥珀酸甲泼尼龙储备液遥 精密量 取该储备液 园郾 员袁园郾 缘袁员郾 园袁猿郾 园袁远郾 园 皂蕴 于 员园 皂蕴 量 瓶中袁分别精密加入野猿郾 员冶项下甲泼尼龙储备液 园郾 员袁园郾 圆袁园郾 猿袁园郾 远袁员郾 园 皂蕴袁用溶剂稀释至刻度袁摇 匀袁制得系列浓度渊缘 个浓度冤对照品溶液遥 精密吸 取对照品溶液 圆园 滋蕴 分别注入液相色谱仪袁测得峰 面积遥 以峰面积 粤 为纵坐标袁进样浓度 悦 渊皂早窑 皂蕴 原员冤为横坐标袁进行线性回归袁绘制标准曲线袁得 到琥珀酸甲泼尼龙和甲泼尼龙线性方程分别为院 粤 越圆郾 源苑怨 伊 员园 原愿悦 垣愿郾 圆员远 伊 员园 原源 摇 则 越 园郾 怨怨怨怨 粤 越员郾 怨苑员 伊 员园 原愿悦 垣员郾 怨苑圆 伊 员园 原源 摇 则 越 园郾 怨怨怨怨 结果明两者浓度分别在 园郾 园员 耀 园郾 远怨 皂早窑皂蕴 原员和 园郾 园园圆愿 耀 园郾 园圆愿 皂早窑皂蕴 原员范围内呈良好线性关系遥 缘郾 圆摇 精密度试验摇 在上述色谱条件下袁取野猿郾 员冶项 下混合对照品溶液连续进样 远 次袁测得琥珀酸甲泼 尼龙尧甲泼尼龙峰面积的 砸杂阅 分别为 园郾 圆圆豫 袁 园郾 圆源豫 袁表明仪器精密度良好遥 缘郾 猿摇 稳定性试验 摇 取同一供试品溶液 渊批号院 员员园圆员圆园员冤袁分别在 园袁圆袁源袁远袁愿 澡进样袁测定峰面积遥 结果琥珀酸甲泼尼龙尧甲泼尼龙峰面积的 砸杂阅分别 为 园郾 源愿豫 袁员郾 园苑豫 袁表明 愿 澡内测定结果稳定遥 图 员摇 对照品渊粤冤尧样品渊月冤尧辅料渊悦冤砸孕 原 匀孕蕴悦色谱图 云蚤早 员 摇 砸孕 原 匀孕蕴悦 糟澡则燥皂葬贼燥早则葬皂泽 燥枣 则藻枣藻则藻灶糟藻 泽怎遭泽贼葬灶糟藻渊 粤冤袁泽葬皂责造藻 渊月冤葬灶凿 藻曾糟蚤责蚤藻灶贼渊悦冤 员援琥珀酸甲泼尼龙渊皂藻贼澡赠造责则藻凿灶蚤泽燥造燥灶藻 澡藻皂蚤泽怎糟糟蚤灶葬贼藻冤 摇 圆援 游离甲泼 尼龙渊枣则藻藻 皂藻贼澡赠造责则藻凿灶蚤泽燥造燥灶藻冤 摇 猿郾 员苑 原琥珀酸甲泼尼龙渊皂藻贼澡赠造责则藻凿鄄 灶蚤泽燥造燥灶藻 员苑 原 澡藻皂蚤泽怎糟糟蚤灶葬贼藻冤 缘郾 源摇 加样回收率试验 摇 精密称取相当于处方量 愿园豫 袁员园园豫 袁员圆园豫琥珀酸甲泼尼龙原料各 猿 份袁置 员园园 皂蕴量瓶中袁分别精密加入野猿郾 圆冶项下供试品溶 液浓溶液 缘 皂蕴袁加溶剂稀释至刻度袁按外标法计算 琥珀酸甲泼尼龙的量袁结果低尧中尧高 猿 个浓度的回 收率渊灶 越猿冤分别为 怨愿郾 园豫 袁怨愿郾 猿豫 袁怨愿郾 远豫 袁总回收 率渊灶 越 怨冤为 怨愿郾 猿豫 袁砸杂阅 为 园郾 猿豫 遥 结果表明本法 准确性良好遥 缘郾 缘摇 检测限摇 取野缘郾 员冶项下溶液 员 皂蕴置 员园 皂蕴 量 瓶中袁加溶剂稀释至刻度袁摇匀袁进样 员园 滋蕴时袁甲泼 尼龙信噪比为 猿颐 员袁检出量为 圆郾 愿 灶早曰进样 缘 滋蕴 时袁 琥珀酸甲泼尼龙信噪比为 猿颐 员袁检出量为 缘郾 缘 灶早遥 要园怨远要 药物分析杂志 悦澡蚤灶 允 孕澡葬则皂 粤灶葬造 圆园员圆袁猿圆渊源冤 缘郾 远摇 重复性试验 摇 取本品一批渊批号院员员园圆员圆园员冤 员园 支内容物袁混合均匀袁按野猿郾 圆冶项下方法制备供试 品溶液各 远 份进行测定袁计算甲泼尼龙总量为 怨怨郾 猿豫 袁砸杂阅为 园郾 远豫 渊灶 越 远冤遥 缘郾 苑摇 样品测定 摇 按野猿郾 圆冶项下方法制备不同批号 供试品溶液各 圆 份进行测定袁采用外标法计算琥珀 酸甲泼尼龙和游离甲泼尼龙以及甲泼尼龙总量袁结 果见表 员遥 表 员摇 样品原方法与现方法含量测定结果比较渊豫冤 栽葬遭 员摇 悦燥皂责葬则蚤葬贼蚤燥灶 贼澡藻 凿藻贼藻则皂蚤灶葬贼蚤燥灶 则藻泽怎造贼泽 燥枣 燥则蚤早蚤灶葬造 皂藻贼澡燥凿 葬灶凿 贼澡蚤泽 皂藻贼澡燥凿 蚤灶 泽葬皂责造藻泽 批号 渊蕴燥贼 晕燥援 冤 琥珀酸甲泼尼龙量 渊皂藻贼澡赠造责则藻凿灶蚤泽燥造燥灶藻 澡藻皂蚤泽怎糟糟蚤灶葬贼藻冤 游离甲泼尼龙量 渊枣则藻藻 皂藻贼澡赠造责则藻凿灶蚤泽燥造燥灶藻冤 总含量 渊贼燥贼造藻 糟燥灶贼藻灶贼冤 原方法 渊燥则蚤早蚤灶葬造 皂藻贼澡燥凿冤 现方法 渊贼澡蚤泽 皂藻贼澡燥凿冤 原方法 渊燥则蚤早蚤灶葬造 皂藻贼澡燥凿冤 现方法 渊贼澡蚤泽 皂藻贼澡燥凿冤 原方法 渊燥则蚤早蚤灶葬造 皂藻贼澡燥凿冤 现方法 渊贼澡蚤泽 皂藻贼澡燥凿冤 员员园圆员圆园员 怨愿郾 远 怨愿郾 园 员郾 园 员郾 员 怨怨郾 远 怨怨郾 员 员园员园员猿园员 员园园郾 员 怨怨郾 愿 员郾 猿 员郾 圆 员园员郾 源 员园员郾 园 员园园苑园源园员 怨愿郾 远 怨愿郾 猿 员郾 缘 员郾 缘 员园园郾 员 怨怨郾 愿 员园园圆园圆园员 员园圆郾 园 员园员郾 愿 园郾 愿 园郾 苑 员园圆郾 愿 员园圆郾 缘 远摇 讨论 远郾 员摇 检测波长的选择摇 采用 孕阅粤 检测器在 圆园园 耀 源园园 灶皂波长范围内扫描袁琥珀酸甲泼尼龙尧甲泼尼 龙尧员苑 原琥珀酸甲泼尼龙均在渊圆源缘 依 圆冤 灶皂 波长处 有最大吸收袁见图 圆袁而原标准咱猿暂及 哉杂孕猿圆 版咱源暂检测 波长均为 圆缘源 灶皂袁经比较两波长处含量测定结果袁 基本一致袁故选择 圆源缘 灶皂作为测定波长遥 远郾 圆摇 流动相的选择摇 原标准咱猿暂采用正相色谱法袁以 氯代正丁烷 原水饱和氯代正丁烷 原四氢呋喃 原甲醇 原冰醋酸渊源苑缘颐 源苑缘颐 苑园颐 猿缘颐 猿园冤为流动相袁采用硅胶色 谱柱袁出峰顺序为内标尧琥珀酸甲泼尼龙尧游离甲泼尼 龙与 员苑 原琥珀酸甲泼尼龙渊图 圆冤袁该色谱条件不通 用袁调节流动相比例不宜掌握袁若要延长保留时间需 加入大量氯代正丁烷袁缩短保留时间则加极少量四氢 呋喃即可袁溶剂强度控制不易掌握袁且所用试剂成本 高遥 现采用反相色谱法袁以水 原四氢呋喃 原甲酸渊远缘园 颐 猿缘园颐 员冤为流动相袁采用 悦员愿色谱柱袁出峰顺序为游离 甲泼尼龙尧员苑 原琥珀酸甲泼尼龙尧琥珀酸甲泼尼龙渊图 员冤袁该色谱条件具有操作性强尧试剂成本低等优点遥 远郾 猿摇 溶剂的选择摇 原标准咱猿暂采用水溶解后以 猿豫冰 醋酸三氯甲烷溶液提取 猿 次经无水硫酸钠干燥后进 样袁该方法易造成准确性及重现性差袁现方法采用水 溶解后以水 原四氢呋喃 原乙腈 原冰醋酸渊源苑颐 圆缘颐 圆缘颐 猿冤为溶剂稀释直接进样袁该方法操作简便袁准确性高遥 远郾 源摇 计算方法的选择摇 甲泼尼龙琥珀酸钠水溶液 不稳定袁在酸性溶剂中生成琥珀酸甲泼尼龙渊主成 分冤尧员苑 原琥珀酸甲泼尼龙和游离甲泼尼龙袁因此国 家标准及 哉杂孕猿圆 版含量测定均为计算制剂中甲泼 尼龙总量袁其中 员苑 原琥珀酸甲泼尼龙峰面积也作为 琥珀酸甲泼尼龙峰面积进行计算袁并乘以 园郾 苑愿怨袁折 合为甲泼尼龙的量与游离甲泼尼龙的量合并计算遥 原标准咱猿暂采用醋酸地塞米松为内标计算含量袁现方 图 圆摇 对照品渊粤冤尧样品渊月冤正相 匀孕蕴悦色谱图 云蚤早 圆摇 孕燥泽蚤贼蚤增藻 责澡葬泽藻 匀孕蕴悦 糟澡则燥皂葬贼燥早则葬皂泽 燥枣 则藻枣藻则藻灶糟藻 泽怎遭泽贼葬灶糟藻渊粤冤 葬灶凿 泽葬皂责造藻渊月冤 员 耀 猿援同图 员渊泽葬皂藻 葬泽 云蚤早 员冤 摇 源援内标渊蚤灶贼藻则灶葬造 泽贼葬灶凿葬则凿冤 法经比较内标法与外标法含量测定结果袁两者基本 一致袁故选择简便易行的外标法计算遥 远郾 缘摇 方法的扩展性摇 琥珀酸甲泼尼龙原料有关物 质及含量测定方法咱怨暂及甲泼尼龙原料含量测定方 法咱员园暂均为正相色谱法袁甲泼尼龙原料有关物质测定 方法与 哉杂孕猿圆 版咱员员暂一致袁采用反相 原 匀孕蕴悦 法袁以 水 原四氢呋喃 原二甲亚砜 原正丁醇渊员猿缘颐 缘源颐 员园颐 员冤 为流动相袁该流动相粘度大袁柱压高袁基线噪音大袁检 测灵敏度低袁试将本文色谱条件用于上述两种原料 有关物质及含量测定袁结果与原方法基本一致遥 远郾 远摇 小结摇 采用本法测定注射用甲泼尼龙琥珀酸 钠含量袁简便袁准确袁重复性好遥 渊下转第 远苑缘 页冤 要员怨远要药物分析杂志 悦澡蚤灶 允 孕澡葬则皂 粤灶葬造 圆园员圆袁猿圆渊源冤 表 源摇 样品含量测定结果渊灶 越圆冤 栽葬遭 源摇 砸藻泽怎造贼泽 燥枣 凿藻贼藻则皂蚤灶葬贼蚤燥灶 燥枣 泽葬皂责造藻泽 批号 渊糟燥皂责燥灶藻灶贼冤 樟脑含量 渊糟葬皂责澡燥则冤 辕 皂早 薄荷脑含量 渊皂藻灶贼澡燥造冤 辕 皂早 冰片含量 渊泽赠灶贼澡藻贼蚤糟 遭燥则灶藻燥造冤 辕 皂早 园怨园圆园远 源苑郾 猿愿 员愿郾 远苑 员愿郾 员苑 园怨园源园猿 缘园郾 园源 圆园郾 源圆 员怨郾 远缘 园怨园远园怨 源远郾 愿猿 员怨郾 园园 员愿郾 苑园 园怨园苑猿源 源圆郾 圆远 员苑郾 猿愿 员远郾 苑员 园怨员员园圆 缘园郾 猿缘 圆园郾 圆苑 员愿郾 愿圆 员园园员园猿 缘猿郾 愿猿 圆园郾 怨远 员怨郾 苑源 员园园苑园员 源缘郾 员猿 员苑郾 愿猿 员苑郾 愿怨 员园园苑园圆 缘园郾 猿员 员怨郾 圆缘 员怨郾 圆猿 员园园苑园苑 源愿郾 圆源 员愿郾 苑员 员愿郾 怨员 员园园苑园愿 源缘郾 猿愿 员苑郾 怨园 员愿郾 园苑 员园园苑园怨 源猿郾 园远 员苑郾 员园 员苑郾 员园 员园园苑员园 源园郾 远缘 员缘郾 怨愿 员缘郾 愿员 猿摇 讨论 在供试品溶液的制备时袁曾对提取时间进行考 察袁分别加热回流 员袁圆袁猿袁源袁缘袁远袁苑 澡 进行提取袁结果 回流提取 缘 澡 以后袁含量不再增加袁并略有下降袁因 此供试品溶液制备的提取时间定为 缘 澡遥 另外袁考察 了 猿 根不同商品规格的色谱柱渊粤早蚤造藻灶贼 匀孕 原 缘 毛细 管色谱柱袁粤早蚤造藻灶贼 阅月 原 猿缘酝杂 毛细管色谱柱袁粤早蚤造藻灶贼 陨晕晕韵宰粤载 毛细管色谱柱冤袁结果只有 粤早蚤造藻灶贼 陨晕晕韵鄄 宰粤载 毛细管色谱柱能使樟脑尧薄荷脑尧和冰片及内 标物萘在短时间渊远 皂蚤灶冤内完全分离渊峰分离度均 大于 员郾 缘冤曰理论板数均不小于 缘园园园袁符合药典要求袁 因此以 粤早蚤造藻灶贼 陨晕晕韵宰粤载 毛细管色谱柱作为本品 试验用色谱柱遥 综上所述袁本研究所建立含量测定的方法袁简单 易行尧方法可靠尧重复性好袁为通络祛痛膏的质量控 制提供了依据遥 参考文献 员摇 郧哉韵 蕴蚤渊郭立冤袁允陨粤晕郧 运葬蚤 原 再燥灶早渊江开勇冤袁杂匀粤韵 匝蚤灶早 原 云葬灶早 渊邵庆芳冤 袁藻贼 葬造援 韵责贼蚤皂蚤扎葬贼蚤燥灶 燥枣 藻曾贼则葬糟贼蚤燥灶 贼藻糟澡灶燥造燥早赠 枣燥则 增燥造葬贼蚤造藻 燥蚤造 枣则燥皂 澡藻则遭 燥枣 栽燥灶早造怎燥 匝怎贼燥灶早 郧葬燥渊通络祛痛膏药材挥发油提取工 艺研究冤援 允 匀藻灶葬灶 哉灶蚤增 渊酝藻凿 杂糟蚤冤 咱河南大学学报渊医学版冤暂袁 圆园园愿袁猿院猿愿 圆摇 杂哉晕 载蚤葬燥 原 皂藻蚤渊孙晓梅冤袁阅粤陨 阅燥灶早 原 皂藻蚤渊代东梅冤袁悦匀粤晕郧 载怎藻 原 造蚤灶早渊常雪灵冤袁藻贼 葬造援 杂蚤皂怎造贼葬灶藻燥怎泽 凿藻贼藻则皂蚤灶葬贼蚤燥灶 燥枣 糟葬皂责澡燥则袁皂藻灶鄄 贼澡燥造袁泽赠灶贼澡藻贼蚤糟 遭燥则灶藻燥造 葬灶凿 皂藻贼澡赠造 泽葬造蚤糟赠造葬贼藻 蚤灶 杂澡藻曾蚤葬灶早 在澡怎葬灶早早怎 责造葬泽贼藻则 遭赠 郧悦渊郧悦法同时测定麝香壮骨膏中樟脑尧薄荷脑尧冰片和 水杨酸甲酯的含量冤援 悦澡蚤灶 栽则葬凿蚤贼 孕葬贼 酝藻凿渊中成药冤袁圆园园苑袁圆怨渊苑冤院 员园园源 猿摇 载陨晕郧 允怎灶 原 遭燥渊邢俊波冤袁悦粤韵 匀燥灶早渊曹红冤袁蕴陨哉 悦澡藻灶早 原 澡燥灶早渊刘 成红冤袁藻贼 葬造援 悦葬责蚤造造葬则赠 早葬泽 糟澡则燥皂葬贼燥早则葬责澡赠 凿藻贼藻则皂蚤灶葬贼蚤燥灶 燥枣 糟葬皂责澡燥则 葬灶凿 皂藻灶贼澡燥造 蚤灶 杂澡葬灶早泽澡蚤择怎贼燥灶早 责造葬泽贼藻则渊毛细管气相色谱法测定伤 湿祛痛膏中樟脑和薄荷脑的含量冤援 悦澡蚤灶 允 孕澡葬则皂 粤灶葬造渊药物分析 杂志冤袁圆园园怨袁圆怨渊员冤院员园苑 源摇 蕴陨 再葬灶 原 糟澡葬燥渊李彦超冤袁蕴陨 再蚤 原 载蚤葬灶渊李宜鲜冤袁杂韵晕郧 匀葬灶 原 皂蚤灶员 渊宋汉敏冤袁藻贼 葬造援 杂蚤皂怎造贼葬灶藻燥怎泽 凿藻贼藻则皂蚤灶葬贼蚤燥灶 燥枣 皂藻灶贼澡燥造 袁糟葬皂责澡燥则袁 皂藻灶贼澡燥造 葬灶凿 泽赠灶贼澡藻贼蚤糟 遭燥则灶藻燥造 蚤灶 杂澡藻曾蚤葬灶早 在澡怎葬灶早早怎 责造葬泽贼藻则 遭赠 郧悦 渊郧悦法同时测定安阳精制膏中薄荷脑尧冰片和水杨酸甲酯的含 量冤援 栽则葬凿蚤贼 悦澡蚤灶 酝藻凿 砸藻泽渊中医研究冤袁圆园员员袁圆源渊圆冤院圆缘 缘摇 云哉 再蚤灶早 原 澡怎葬渊傅应华冤援 悦葬责蚤造造葬则赠 早葬泽 糟澡则燥皂葬贼燥早则葬责澡赠 泽蚤皂怎造贼葬灶藻燥怎泽 凿藻贼藻则皂蚤灶葬贼蚤燥灶 燥枣 皂藻灶贼澡燥造袁皂藻贼澡赠造 泽葬造蚤糟赠造葬贼藻 葬灶凿 泽赠灶贼澡藻贼蚤糟 遭燥则灶藻燥造 蚤灶 杂澡葬燥造蚤灶 云藻灶早泽澡蚤 阅蚤藻凿葬 藻曾贼则葬糟贼渊毛细管气相色谱法同时测定少林风 湿跌打膏中薄荷脑尧水杨酸甲酯和冰片的含量冤援 悦澡蚤灶 允 孕澡葬则皂 粤灶葬造渊药物分析杂志冤袁圆园员员袁猿员渊远冤院员员员员 渊本文于 圆园员员 年 苑 月 员愿 日收到冤 渊上接第 远怨员 页冤 参考文献 员 杂哉晕 杂澡怎 原 造蚤葬灶渊孙淑莲冤袁再哉粤晕 匝蚤灶早 原 澡怎葬渊苑庆华冤袁再耘 在澡蚤渊叶 志冤袁藻贼 葬造援 粤责责造蚤糟葬贼蚤燥灶 燥枣 贼澡藻 遭葬糟贼藻则蚤葬造 藻灶凿燥贼燥曾蚤灶泽 贼藻泽贼 枣燥则 皂藻贼澡赠造鄄 责则藻凿灶蚤泽燥造燥灶藻 泽燥凿蚤怎皂 泽怎糟糟蚤灶葬贼藻 枣燥则 蚤灶躁藻糟贼蚤燥灶渊注射用甲泼尼龙琥珀 酸钠细菌内毒素检查研究冤援 栽蚤葬灶躁蚤灶 孕澡葬则皂渊天津药学冤袁圆园园猿袁员缘 渊圆冤院圆猿 圆 云耘晕郧 栽葬燥渊冯涛冤袁在匀韵哉 再燥灶早 原 皂藻蚤渊周咏梅冤袁蕴哉 再葬灶 原 糟澡葬灶早 渊卢彦昌冤援 悦造蚤灶蚤糟葬造 葬责责造蚤糟葬贼蚤燥灶 燥枣 皂藻贼澡赠造责则藻凿灶蚤泽燥造燥灶藻 渊甲泼尼龙的 临床应用冤 援 栽蚤葬灶躁蚤灶 孕澡葬则皂渊天津药学冤袁员怨怨愿袁员园渊圆冤院猿员 猿 晕葬贼蚤燥灶葬造 阅则怎早 杂贼葬灶凿葬则凿泽 渊国家药品标准冤 宰杂员 原 渊 载 原 缘圆园冤 原 圆园园猿在 源 哉杂孕 猿圆 辕 晕云 圆苑袁圆园园怨郾 圆怨缘缘 缘 耘孕 远郾 园袁圆园园愿郾 员员猿员 远 允孕 载灾郾 愿愿园 苑 宰哉 再蚤灶早渊吴颖冤袁蕴陨哉 匝蚤葬灶渊刘茜冤袁悦匀耘晕 郧怎蚤 原 造蚤葬灶早渊陈桂良冤袁 藻贼 葬造援 匀孕蕴悦 凿藻贼藻则皂蚤灶葬贼蚤燥灶 燥枣 枣藻灶燥责则燥枣藻灶 糟葬造糟蚤怎皂 糟葬责泽怎造藻泽 葬灶凿 蚤贼泽 则藻鄄 造葬贼藻凿 泽怎遭泽贼葬灶糟藻泽 渊匀孕蕴悦法测定菲诺洛芬钙胶囊的含量和有关物 质冤援 悦澡蚤灶 允 孕澡葬则皂 粤灶葬造渊药物分析杂志冤袁圆园园怨袁圆怨渊员冤院远苑 愿 蕴陨哉 匀怎蚤 原 躁怎灶渊刘惠军冤袁宰哉 蕴蚤 原 澡燥灶早渊吴丽红冤袁在匀粤晕郧 允蚤 原 糟澡怎灶渊张继春冤 援 匀孕蕴悦 凿藻贼藻则皂蚤灶葬贼蚤燥灶 燥枣 贼澡藻 糟燥灶贼藻灶贼 葬灶凿 蚤贼泽 则藻造葬贼藻凿 泽怎遭泽贼葬灶糟藻泽 燥枣 皂藻贼燥糟造燥责则葬皂蚤凿藻 葬灶凿 蚤贼泽 贼葬遭造藻贼泽 渊高效液相色谱法测定 甲氧氯普胺及其片剂的含量和有关物质冤 援 悦澡蚤灶 允 孕澡葬则皂 粤灶葬造 渊药物分析杂志冤袁圆园园愿袁圆愿渊源冤院缘远园 怨 晕葬贼蚤燥灶葬造 阅则怎早 杂贼葬灶凿葬则凿泽 渊国家药品标准冤 宰杂员 原 渊 载 原 园源怨冤 原 圆园园源在 员园摇 晕葬贼蚤燥灶葬造 阅则怎早 杂贼葬灶凿葬则凿泽渊国家药品标准冤宰杂 原 员圆苑 渊载 原 员园苑冤 原 圆园园圆 员员摇 哉杂孕 猿圆 辕 晕云 圆苑袁圆园园怨郾 圆怨缘远 渊本文于 圆园员员 年 苑 月 员缘 日收到冤 要缘苑远要药物分析杂志 悦澡蚤灶 允 孕澡葬则皂 粤灶葬造 圆园员圆袁猿圆渊源冤