工业亚硝酸钠

中华人民共和国国家 GB 2367一 90 工 业 亚 硝 酸 钠 代替GB 2367一80 Sodium nitrite for industrial use 1 主题内容与适用范围 本标准了工业亚硝酸钠的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存 本标准适用于硝酸生产过程中由氧化氮气体制得的工业亚硝酸钠。该产品主要用作制造硝基化合 物、偶氮染料等的原料和织物染色的媒染剂、漂白剂、金属热处理剂、水泥早强剂和防冻剂等 分子式:NaNO2 相对分子质量:69. 00(按1987年国际原子量) 2 引用标准 GB 190危险货物包装标志 GB 191包装储运图示标志 GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 3051 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法 GB 6678化工产品采样总则 3 技术要求 3. 1 外观:白色或微带淡黄色结晶。 3.2 工业亚硝酸钠应符合下表要求: 指 标 项 目 指 标 优等品 一等品 合格品 亚硝酸钠(N8NOy)含量(以干基计)，% 要 99.0 98.5 98.0 硝酸钠(NaNO3)含量(以干基计)，% ( 0.80 1.00 ].90 氯化物(以NaCI计)含量(以干基计)，% 簇 0.10 0. 17 水不溶物含量(以干基计)，% ( 0. 05 0.06 0.10 水分，% 簇 1.8 2.0 2. 5 4 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水 试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时均按GB 601,GB 603之规定配制。 4. 1 亚硝酸钠含量的测定 国家技术监督局1990一12一30批准 1992一01一01实施 GB 2367一90 4.1.1 方法提要 在酸性溶液中，用高锰酸钾氧化亚硝酸钠 根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量计算出亚硝酸钠含 量。 4.1.2 试剂和材料 4.1.2.1 硫酸(GB 625):1+29溶液。按比例配制出硫酸溶液后，加热至70 C左右，滴加高锰酸钾标准 滴定溶液至溶液呈微红色为止。冷却，备用; 4.1.2.2 硫酸(GB 625):1+5溶液。配制方法同4. 1. 2. 1条; 4.1.2.3 高锰酸钾(GB 643):c(L/SKMnO4)约0. 1 mol/L标准滴定溶液; 4.1.2.4 草酸钠(GB 1289):c(1/2Na2Cz04)约0. 1 mol/L标准滴定溶液; 称取约6. 7 g草酸钠，溶解于300 mL硫酸溶液(4. 2. 2. 1)中，用水稀释至1 000 mL,摇匀 用高锰酸 钾标准滴定溶液标定。 4.1.3 分析步骤 称取2. 5-2. 7 g试样，精确至。. 000 2 g,置于250 mL烧杯中，加水溶解。全部移入500 mL容觉瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀。在300 mL锥形瓶中，用滴定管滴加约40 mL高锰酸钾标准滴定溶液 用移 液管加入25 mL试验溶液，加入10 mL硫酸溶液(4.1.2.2)，加热至40'C。用移液管加入10 m1草酸钠 标准滴定溶液，加热至70-80C，继续用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色并保持30 s不消 失为山。 4.1.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的亚硝酸钠(NaN02)含量(X,)按式(1)计算: (V, c，一 V,c,) X 0.034 50 6 900(V,c一v,c, ) 价 x (100一 XI) x 100= m(100一 Xs) 100 式中:〔一一高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L; F，— 加入和滴定用去高锰酸钾标准滴定溶液的总体积，mL; c2— 草酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L; 「:— 加入草酸钠标准滴定溶液的体积,mL; X,— 按4.5条测得的水分，%; 扭一一试料质量，9; 0. 034 50一一与1. 00 mL高锰酸钾标准滴定溶液〔c(1/5KMnO,)=1. 000 mol/L〕相当的以克表示的亚硝 酸钠的质量。 所得结果应表示至一位小数。 4.1.5 允许差 两次平行测定结果之差不大于。.20o。取其算术平均值为测定结果。 4.2 硝酸钠含量的测定 4.2. 1 方法提要 于试液中加入甲醇，在硫酸作用下与亚硝酸根生成亚硝酸甲醋 e蒸发将其除去。再加入过量的硫酸 亚铁按还原硝酸钠，用高锰酸钾标准滴定溶液返滴定。 4.2.2 试剂和材料 4.2.2. 1 甲醉(GB 683); 4. 2. 2.2 硫酸(GB 625); 4.2.2. 3 硫酸(GB 625);1+5溶液; 4. 2. 2. 4 氢氧化钠(GB 629),200 g/L溶液; GB 2367一90 4. 2.2. 5 氢氧化钠(GB 629):1 g/L溶液; 4.2-2.6 硫酸亚铁馁CFe (NH,) z (SO,) 2·6H20)(GB 661):cCFe(NH,)2(SO,)2〕约0. 2 mol/L溶液; 称取80 g硫酸亚铁铁，溶于300 mL 1+8硫酸(GB 625)溶液中，再加700 ML水 摇匀. 4.2.2. 7 高锰酸钾(GB 643):c(1/5KMn0,)约0. 1 mol/L标准滴定溶液; 4.2. 2. 8 酚酞(HGB 3039):10 g/L溶液。 4.2. 3 分析步骤 称取约3g试样，精确至0.0002 g,置于500 mL锥形瓶中，加10 mL水溶解。加10 mL甲醇，在不断 摇动下滴加15 mL硫酸溶液(4.2.2.3)，控制硫酸加入速度，勿使亚硝酸甲酷生成过于激烈 用水洗涤锥 形瓶内壁，加热微沸2 min冷却后，加2滴酚酞指示液，用氢氧化钠溶液(4.2.2.4)中和至呈粉红色为止 〔近终点时，用氢氧化钠溶液((4.2.2.5)中和〕微沸下使溶液蒸发至10-15 mL。冷却，以少量水洗涤瓶 内壁。用移液管加入25 mL硫酸亚铁铰溶液 在不断摇动下，沿瓶壁徐徐加入25 mL硫酸((4.2.2.2)。加 热·微沸至溶液由褐色转变为亮黄色为止。取下锥形瓶迅速冷却至室温。加入250.300 ML水，用高锰 酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色并保持30 s不消失为止 同时做空白试验。 4.2.4分析结果的表述 以质量百分数表示的硝酸钠(NaNO2)含量(X2)按式(2)计算: (V。一 V,)c只 0. 028 3_ = 一 ，下井不 ~气二 - 入 1JU= 1VV 一 人斤 执入一万丽-. 283(Vo一 「,)c na(100一 Xs) ·· ···，·.. 。·(2) 式中:。— 高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L; 坑— 空白试验消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL; V】— 测定中消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积,mL; A,— 按4.5条测得的水分，%; 爪— 试料质量，9; 0. 028 3— 与1. 00 mL高锰酸钾标准滴定溶液〔c(1/5 KMnO,)=1. 000 mol/L〕相当的以克表示的硝酸 钠的质量。 所得结果应表示至二位小数 4.2.5 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.05%。取其算术平均值为测定结果。 4. 3 氯化物含量的测定 4.3.1 方法提要 在酸性溶液中，加人尿素将亚硝酸钠分解。在微酸性水溶液中，用硝酸汞将氯离子转化成弱电离的 氯化汞 用二苯偶氮碳酞麟指示剂与过量的汞离子生成紫红色络合物来判断终点。 4.3.2 试剂和材料 GB 3051第4条规定的试剂和材料以及下列材料。 4.3-2.1 尿素(GB 696); 4.3-2.2参比溶液:于250 mL锥形瓶中加100 mL水和3滴澳酚蓝指示液，滴加1十15硝酸溶液至由 蓝变黄并过量5滴。加入1 mL二苯偶氮碳酞麟指示液，使用微量滴定管，用0. 05 mol/L硝酸汞标准滴 定溶液滴定至紫红色 所用体积。此溶液在使用前配制。 4.3.3 仪器、设备 4.33.1微量滴定管:分度值为。.01或。.02 mL. 4.3.4 分析步骤 GB 2367一 90 称取约5g试样，精确至0. 01 g,置于250 mL锥形瓶中，用50 mL水溶解 加3g尿素，待其溶解后， 加热。于微沸下滴加1+1硝酸溶液至亚硝酸钠分解完全为止(无细小气泡产生)。冷至室温。加入2- 3滴嗅酚蓝指示液 滴加氢氧化钠溶液至溶液呈蓝色，再滴加1-15硝酸溶液至恰呈黄色，并过量2-6 滴，加入1 mL二苯偶氮碳酞腆指示液，使用微量滴定管，用。.05 mol/L硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶 液由黄变为与参比溶液相同的紫红色。 4.3.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的氯化物(以NaCl计)含量(X3)按式(3)计算: ? (V一Vo)c又0.058 5 ___ ,t,- - --一 牛一 二一 X IUU 10U — ,is m入 不0(厂 585又 (V一 Vo)c .(100一 XI) 式中:。-一 硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mol压; V— 滴定所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积,mL; Vp— 配制参比溶液时消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL; X,— 一按4.5条测得的水分，Yo ; 讥— 试料质量，9; 0.058 5-一 与1. 00 mL硝酸汞标准滴定溶液{CC1/2 Hg(NO,)i)=1. 000 mol/L}相当的以克表示的氯化 钠的质量。 所得结果应表示至二位小数。 4.3.6 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.01%。取其算术平均值为测定结果。 4.4 水不溶物含量的测定 4.4.1 试剂和材料 4.4.1.1 盐酸(GB 622) ; 4.4.1.2 淀粉(HGB 3095)-碘化钾(GB 1272)试纸。 4.4.2 仪器、设备 4. 4.2. 1 柑竭式过滤器:滤板孔径5-15 }Lma 4. 4. 3 分析步骤 称取约100 g试样，精确至0. 1 g，置于500 ML烧杯中，加300 mL水，加热溶解。用预先于105- I l w(,-「干燥至恒重的柑涡式过滤器过滤。用热水洗至无亚硝酸根离子为止(取约20 mL洗涤液，加2 滴盐酸，用淀粉一碘化钾试纸检查)。在105-110℃下干燥至恒重。 4.4.4分析结果的表述 以质量百分数表示的水不溶物含量(X4)按式((4)计算: X4= 饥z一 爪上 义 100= (m:一m,) X10` 执 X 100一 Xs 100 m(100一Xs) ······‘..··········⋯⋯(4) 式中 ，1— 增涡式过滤器的质量，9; m:— 水不溶物和增涡式过滤器的质量，9; XS一 一按4. 5条测得的水分，%; 扭— 试料质量.吕。 所得结果应表示至二位小数。 4. 4. 5 允许差 两次平行测定结果之差不大于0. 01% 取其算术平均值为测定结果。 GB 2367一 90 - 一 一 一 一 一 一 一 一 4. 5 水分的测定 4.5·飞 仪器、设备 4.5.1.1 称量瓶:0 50X 30 mm, 4，5.2 分析步骤 用预先于105-1100C下干燥至恒重的称量瓶称取约5g试样，精确至0.0002g。于105-1 10 C下 干燥至恒重。 4. 5.3 分析结果的表述 以质量百分数表示的水分《X,)按式((5)计算: 议 100 ·········· ·。······。一 (5) 式中:。，一 一干燥后试料质量，9; 二-一试料质量, g. 所得结果应表示至一位小数。 4. 5.4 允许差 两次平行测定结果之差不大于0. 1 。取其算术平均值为测定结果 5 检验规则 5. 1 工业亚硝酸钠应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂 的工业亚硝酸钠都符合本标准的要求。每批出厂的工业亚硝酸钠都应附有质量书，内容包括:生产 厂名称、产品名称、等级、批号、净重、生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号 5.2使用单位有权按照本标准的规定对收到的工业亚硝酸钠进行验收。 5.3 每批产品的重量不超过60 t 5. 4 按GB 6678第6. 6条的规定确定采样单元数 采样时，将采样器自包装袋的中心垂直插入至料层 深度的四分之三处采样。将所采的样品混匀，用四分法缩分至约5009，立即装入两个干燥、清洁的广口 瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名称、产品名称、等级、批号、采样日期、采样者姓名。一瓶用于 检验，另一瓶保存一个月备查。 5. 5检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中取样核验。核验结果 即使只有一项指标不符合本标准要求时，整批产品不能验收。 5.6 当供需双方对产品质量发生异议时，按《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定办理。 6 标志、包装、运输和贮存 6. 1包装袋上要有牢固清晰的黑色标志，内容包括:生产厂名称、产品名称、商标、等级、批号或生产日 期、净重、本标准编号和GB 190所规定的《图9 氧化剂标志》、《图11有毒品标志》以及GB 191所规 定的《图4 怕热标志》、《图6 怕湿标志》。并应在包装袋背面中间涂刷一道10 cm宽的黑色条带。 6.2工业亚硝酸钠用内衬聚乙烯塑料袋的塑料编织袋包装。每袋净重25或50 kg。如需特殊包装，供需 双方另行协商 6.3工业亚硝酸钠应装在铁路棚车或其他帘篷带盖的交通工具内运输。不得与强还原剂、易燃易爆品、 食品、饲料及其添加剂混贮混运。 6. 4 匕业亚硝酸钠应贮存于阴凉、干燥处，防止受热和阳光曝晒。 GB 2367一 90 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化学工业部天津化工研究院归口。 本标准由吉林化学工业公司化肥厂和化学工业部天津化工研究院负责起草。 本标准主要起草人杨安群、黄家栩、王琪、高宏。 本标准参照采用I'OCP 19906-740985年修改)((工业亚硝酸钠》。