高效液相色谱法测定聚维酮碘栓中聚维酮碘含量

医药导报2006年 11月第25卷第 11期 ·1213· 高效液相色谱法 测定聚维酮碘栓中聚维酮碘含量 李忠忠 ，戴学伟 ，秦海旭 ，刘亚非 (1．中国医科大学附属第四医院药剂科，沈阳 110005；2．沈阳军区沈阳总医院药剂科，110016) [摘 要] 目的 建立测定聚维酮碘栓剂中聚维酮碘含量的高效液相色谱法。方法 用甲醇提取，采用 Kromasil C。 色谱柱 (4．6 mm×250 mm，5 m)为固定相，乙腈 ：水(55；45)为流动相，检测波长为 230 nlll。结果 聚维酮碘在 200～700 g·mL 范围内呈良好的线性关系，r=0．999 6；方法回收率为 99．90％ ～101．83％，RSD为0．17％ ～0，95％。 结论 该方法准确可靠，重现性好，操作简便快速 ，可用于栓剂中聚维酮碘的含量测定。 [关键词] 聚维酮碘；栓剂；高效液相色谱法；含量测定 [中图分类号] 11979．7；11927，2 [文献标识码] A [文章编号] 1004-0781(2006)11—1213-01 聚维酮碘是一种临床常用的新型消毒剂，《中华人民共和 国药典》(2005年版)收载了其原料药、溶液剂、软膏剂、栓剂、 凝胶剂，并采用电位滴定法测定有效碘的含量⋯。为进一步研 制以聚维酮碘为主药的复方制剂及其质量控制方法 ，笔者在本 实验中建立了测定栓剂中有效碘含量的高效液相色谱法。该 方法灵敏、准确，重现性好，出峰时间短，为聚维酮碘 的含量测 定提供了新的方法。 1 仪器与试药 Waters600高效液相色谱 系统(美国 Waters公 司)，Waters 2487紫外检测器，N2000色谱工作站；聚维酮碘对照品(辽宁卫 华消毒制剂厂生产)，自制聚维酮碘栓剂 ；乙睛和甲醇均为色谱 纯 ；其他试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2．1 色谱条件 固定相：Kmmasil cl8色谱柱(4．6 mm x 250 mm，5 m)；流动相：乙腈 ：水 =55：45；柱温：25℃；流速：0．8 mL·rain。。；检测波长 ：230 nm；进样量 ：2O 。定量方法：外标 法。 2．2 供试品溶液的制备 取聚维酮碘栓剂适量 ，置于小烧杯 中，加甲醇约60 mL，置于40℃水浴中加热使溶解，冷却至室 温，用滤纸过滤，滤液置于 100 mL容量瓶中(反复提取 3或 4 次)，加甲醇至刻度，使成浓度为400 g·mL 的溶液，再用孔 径为 0．45 m的微孔滤膜过滤后 ，即得聚维酮碘供试品溶液。 栓剂基质供试品液的制备：取空 白栓剂基质适量，按上述方法 制备，即得栓剂基质供试品液。 2．3 对照品溶液的制备 精密称取聚维酮碘对照品适量，用 甲醇定容于 10 mL容量瓶中，得 100 mg·mL 的聚维酮碘对照 品储备液。 2．4 曲线的制备 分别精密量取聚维酮碘对照品储备液 适量，置于 10 mL容量瓶 中，用 甲醇定容后得 200，250，300， [收稿日期] 2006-03-20 [修回日期] 2006-134．15 [作者简介] 李忠忠(1955一)，女，辽宁沈阳人，主任药师，学士 ， 主要从事药物剂型及临床药学研究。电话 ：024—62037417．E．mail： cmu~,h-lzz@ 126．corno 350，400，450，500，550，600，650和 700 g·mL 的标准溶液。 摇匀，分别精密量取上述标准溶液20 进样。进行色谱分析 ， 色谱峰面积。以聚 维酮碘浓度 ( )为横坐标 ，以峰面积 (1，)为纵 坐标，得线 性方程 为：Y=89 928X一868 815，r= 0．999 6，线性范围为200～700 g·mL”。 2．5 精密度实验 取浓度为 200，400和 600 g·mL 的 3份 对照品溶液，每份对照品溶液连续进样 3次 ，结果聚维酮碘色 谱峰面积的 RSD分别为 0．17％，0．42％和 0．60％。 2．6 稳定性实验 取浓度为400 g·mL 的供试品溶液，分别 于 0，12，24，48，72，96和 120 h后进样，依法测定，结果测定聚 维酮碘含量RSD为0．45％，表明供试品溶液在5 d内稳定。 2．7 回收率实验 空白回收率 ：取 15粒空白栓剂，分别置于 3 个小烧杯中，精确加入对照品储备液 0．2，0．4和 0．6 mL，再加 甲醇约60 mL，余下操作同供试品溶液的制备。进行色谱分析， 测得空 白回收率分别为99．90％ ，99．98％和 101．83％，RSD分 别为0．95％ ，0．17％和 0．6o％。加样回收率 ：取 15粒聚维酮碘 栓剂，置于 3个小烧杯 中，精确加入对照品储备液 0．1，0．2和 0．4 mL，再加甲醇约60 mL，余下操作同供试品溶液的制备。进 行色谱 分析，测得 加样 回收率分 别 为 98．85％，99．20％和 99．36％，RSD分别为1．06％，0．94％和 1．10％。 2．8 样品的测定 精密量取400 g·m 对照品溶液及供试 品溶液各 20 mL，进行色谱分析。按外标法以峰面积计算含量， 结果标示量为 100．1％，RSD：1．26％。依据《中华人 民共和国 药典》(2000年版)方法测定，结果标示量为 100．3％，RSD为 1．68％ 。 3 讨论 聚维酮碘栓剂为特殊腔道用药，用于治疗泌尿系统疾病， 每粒含有效碘4 mg。在本实验色谱条件下，最低可检测到有效 碘 5 g·mL一。改变流动相的比例可调整聚维酮碘出峰时间 的快慢。 [参考文献] [1] 国家药典委员会，中华人民共和国药典(．2-部)[z]，北京：化学工 业出版社，2005，823—824， 维普资讯 http://www.cqvip.com