哒螨灵重结晶提纯

艺 · 试验《 》 年第 期 哒 瞒 灵 重 结 曰日曰 提 纯 林德胜 福建三农化学股份有限公司科研所 , 福建三明 , 摘要 介绍了重结晶提纯哒蜻灵的 , 并指出研究其提纯方法的必要性 。 关键词 哒蜡灵 重结晶 哒蜻灵 , 又称哒蜻酮 , 试验代号为 一 , 由于 工艺不够成熟 , 生产 出来的产 品颜色杂乱 , 含量 只有 左右 , 与国际颜色为 白色 , 含量在 以上 有很大距离 , 严重制约了该产 品的出 口 , 为拓展此产 品的国际市场 , 进行提纯研究显得尤为重要 。 趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质 , 将滤液冷却 , 使晶体从过饱和溶液里析 出 , 而可溶性杂质仍留在溶 液里 , 然后进行减压过滤 , 把晶体从母液中分离出来 , 洗涤晶体以除去吸附在晶体表面的母液 。 从有机化学上反应制得 的 固体产品常含有少量 杂质 ,徐去这些杂质最有效的方法之一就是用适当的 溶剂进行重结晶 。 重结 晶的一般过程是使重结 晶物 质在较高温度 接近溶剂沸点 下溶于合适的溶剂里 , 称取一定重量的哒蟠灵原粉 , 放人锥形瓶 中 , 加人溶剂 溶剂 若干毫升 , 并加人少量片碱 预热 。 在负压条件下 , 通过砂芯漏斗趁热把预热过 的液体过滤到带冷凝器的三 口烧瓶中 , 并启动搅拌 。 , , , , , , , , , , , , , ’ 一 , 、 一‘ , 一 , , , , 科 以 , 肠 , , 。 实验结果表明 , 使用磷钨酸为催化剂制备苹果酷 , 具有催化剂用量小 , 活性高 , 产品纯度好 , 产率高 , 不污染环境和后处理简便等优点 。 参考文献 丁学杰 精细化工新品种与合成技术 , 广州 广东科技 出版社 , , 玩袱 , , 邵 , 一 , 一 , 一 铭 , , 一 收稿 日期 一 一 矶 , 矿 邵 以记 , , 叮 , 叮 , 如 协 邵 , 卫 邵 , , , 一 , 场 , 而 功 , 几 , ‘ 一 ’ 年第 期 工艺 · 试验《 》 过滤完毕 , 撤去真空 , 补加混合溶剂 , 并不断 加热 , 待漏斗颈澄清后 , 撤去 电炉 , 把漏斗拿下 , 换上 温度计 。 记下结 晶时的温度 , 最后用冷冻液冷却 , 使晶 体完全析出 , 以提高提纯效率 。 停搅拌 , 把料倒人漏斗中进行减压抽滤 。 最后结晶体用溶剂 溶剂 的混合溶 剂若干毫升洗涤 一 次 。 把晶体倒人预备好的玻璃皿中 , 烘干称重 。 母液重新蒸馏 , 调整配比后重新套用 。 表 重结晶实验数据 批次 投料量 原含量 投人溶剂比 补加溶剂比 投人片碱 洗涤溶剂 析出晶体始温 精粉得量 精粉含量 ℃ 收率 内 肠 凡、︶咤︶ 平均 提纯很有价值 。 从上表数据可知 重结晶提纯哒蜻灵原粉的收率 较高 , 数据偏差不甚明显 , 可信度大 , 且成品颜色均为 白色 , 含量也达 到 以上 , 符合国际标准 , 工业化 中试做了两批 , 数据如表 所示 。 表 中试数据 粗粉投料量 原含量 加碱量 投人溶剂 比 洗涤溶剂 比 得量 精粉含量 收率 的 , 平均 从上表数据可知 , 中试情况 良好 , 基本达到小试 预期 目的 。 母液重新蒸馏后 , 套用时应先化验 , 调整其配 比 , 否则使用效果不甚理想 。 加片碱 的 目的 , 是调整其介质环境 , 只有这 样 , 才能使杂乱的颜色统一成相近的白色 。 如果不加 片碱 , 即使大量加人活性炭脱色 , 效果也不太理想 。 收稿 日期 一 一 等 离 子 体 化 学基 础 胡 征 南京大学 , 等离子体是多组元弱相互作用粒子的集合体 , 任 何等离子体化学反应均涉及 到粒子 间 的碰撞过 程 。 正是由于碰撞中的能量转移改变了分子的内能 , 从而 影响了化学反应的活性与进程 。 等离子体化学反应通常采用通过气体放 电形成 的非平衡等离子体 , 电子从电场 中获得能量 , 与气体 分子进行碰撞而使气体分子激发 、离解 、 电离 。 这些 活性物种在等离子体空间引起各种化学反应 。 本章通过对粒子间的相互作用类型及其相对应 的能量转移特点的介绍 , 说明电子在能量转移中所起 的重要作用 , 是等离子体空间一系列基元过程的重要 根源 , 最后介绍了等离子体化学反应的典型类型及其 用途 。 弹性碰扭与非弹性碰撞 等离子体空 间粒子之 间通过碰撞交换动量 、 动 能 、 内能及电荷 , 使粒子发生 电离 、 复合 、光子发射和 吸收等物理过程 。 这里所说的碰撞不必象刚体球那 样一定要直接接触碰撞 , 只要粒子的物理状态受其它 粒子影响后发生了变化即可认为这些粒子 间发生 了 碰撞 。 这种物理状态包括粒子间交换 了动量和动能 引起的粒子扩散和漂移等运动状态的变化 , 原子或分 子被激化 、离解和 电离造成 的粒子 内能 的变化 , 以及 电子的捕获和复合导致的粒子极性的变化 。 根据粒子状态的变化将粒子发生 的碰撞分为两 大类 , 即弹性碰撞和非弹性碰撞 。 当粒子发生碰撞 , 无论哪个粒子的内能都没有改变时 , 称为弹性碰撞 。 例如 , 电子和原子之间发生弹性碰撞时 , 电子只把 自 己的部分动能交给原子 , 使两者的运动速度和方向发 生变化 , 而原子未被激发或电离 。 这类碰撞主要发生 在低能粒子间的碰撞中 。 当粒子发生碰撞 , 粒子的内 , 而雌 以力 记 场 , 。 ’ 四 心 , 邢