GBT 18672-2002 枸杞（枸杞子)

ICS 11.120.01 B 38 石Ila 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 18672-2002 拘祀(拘祀子) Lycium(Dried lycium berry) 2002一03门4发布 2002一06一01实施 中 华 人 民 共 和 匡 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 振 GB/T 18672-2002 目 次 前言 ··················································································································⋯⋯ 犯 1 范围 ····························································。···。·············································⋯ ⋯ 1 2 性引用文件 ································。·······························································⋯⋯ 1 3 定义 ·················。·································································..··············。···········⋯ ⋯ 1 4 质量要求 ·····，···································································································⋯⋯ 2 5 试验方法 ······························································································。··········⋯⋯ 3 6 检验规则 ····。····································································································⋯⋯ 4 7 标志、包装、运输、贮存··········································。···········································...⋯⋯ 5 附录A(规范性附录) 构祀多糖测定 ························································，···············⋯⋯ 6 A.1 适用范围···················。············································。·····································⋯⋯ 6 A.2 原理 ············································································································⋯⋯ 6 A.3 仪器和设备················。····。·············。·······························································⋯⋯ 6 A.4 试剂配制 ······································································································，··⋯ 6 A.5 试样的选取和制备·······，··················································································⋯⋯ 6 A.6 钡d定步骤............................................................................................................ 6 A.7 测定结果的计算·····························································································⋯⋯ 7 附录B(规范性附录) 总糖测定·························································⋯⋯“‘⋯⋯’二““‘·”’‘’‘7 B. 1 适用范围··......................................................................................................... 7 B. 2 原理 ····························································································、·········，、······一 7 11.3 仪器设备 ·····················································。················································⋯⋯ 7 B. 4 试剂配制 ····、，·······‘、··、、······‘······、 ‘·········· ··································⋯⋯ 8 B. 5 样品提取液制备 ··········。··················································································⋯⋯ 8 B.6 测定步骤 ·····································································································⋯⋯ 8 B. 7 结果计算 ····································································································.·⋯⋯ 8 GB/T 18672-2002 前 言 本是参考SN/T 0878-2000((进出口拘祀子检验规程》制定的。 本标准中的附录A和附录B为规范性附录。 本标准由宁夏质量技术监督局提出。 本标准由宁夏林业局归口。 本标准起草单位:宁夏农林科学院农副产品贮藏加工研究所、宁夏轻工设计研究院食品发酵研究 所、宁夏农林科学院构祀研究所、宁夏拘祀企业集团公司、宁夏标准化协会。 本标准主要起草人:程淑华、张艳、伊倩如、李润淮、耿万成、冯建华、张运迪、何仲文。 GB/T 18672-2002 构祀(拘祀子) 范围 本标准规定了拘祀的质量要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于经干燥加工制成的各品种的拘祀。 规 范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 4789.4一1994食品卫生微生物学检验 沙门氏菌检验 GB/T 4789.10-1994 食品卫生微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验 GB/T 5009.3-1985 食品中水分的测定方法 GB/T 5009.4-1985 食品中灰分的测定方法 GB/T 5009. 5-1985 食品中蛋白质的测定方法 GB/T 5009.6-1985 食品中脂肪的测定方法 GB/T 5009.11-1996 食品中总砷的测定方法 GB/T 5009. 12-1996 食品中铅的测定方法 GB/T 5009.13-1996 食品中铜的测定方法 GB/T 5009.20-1996 食品中有机磷农药残留量的测定方法 GB 5127-1998 食品中敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷最大残留限量标准 GB 7718-1994食品标签通用标准 SN/T 0878-200。 进出口拘祀子检验规程 国家技术监督局令(1995)第43号《定量包装商品计量监督规定》 定义 本标准采用下列定义。 拘祀 lycium 拘祀为茄科植物拘祀的干燥成熟果实。 外观 appearance 整批拘祀 的颜 色 、光 泽、颗粒 均匀整齐度和洁净度 。 杂质 impurity 一切非本 品物质 。 GB/T 18672-2002 3.4 不完善粒 imperfect dried berry 破碎粒、未成熟粒、油果尚有使用价值的拘祀为不完善粒。 3.4.1 破碎粒 broken dried berry 失去部分达颗粒体积三分之一以上的颗粒。 3.4.2 未成熟粒 immature berry 颗粒不饱满，果肉少而干瘪，颜色过淡，明显与正常构祀不同的颗粒。 3.4.3 油果 over-mature or mal-processed dried berry 成熟过度或雨后采摘的鲜果因烘干或晾晒不当，保管不好，颜色变深，明显与正常构祀不同的颗粒 3.5 无使用价值颗粒 non-consumable berry 虫蛀粒、病斑粒、霉变粒为无使用价值的颗粒。 3.5.1 虫蛀粒 worm eaten berry 被虫蛀的颗粒。 3.5. 2 病斑粒 diseased berry 粒面病斑面积达 2 mm'以 上的颗粒 。 3.5.3 霉变粒 mold berry 发霉、黑变、变质的颗粒。 3.6 百粒重 weight of one hundred dried berries 一百粒构祀的克数。 3.7 粒度 granularity 50 g的构祀所含颗粒的个数。 4 质f要求 4门 感官指标 感官指标应符合表1的规定 表 1 感官指 标 项 目 等级2乏要求 特优 特级 甲级 乙级 形状 类纺锤形略扁稍皱缩 类纺锤形略扁稍皱缩 类纺锤形略扁稍皱缩 类纺锤形略扁稍皱缩 杂质 不 得检出 不得检出 不得检出 不得检出 色泽 果皮鲜红、紫红色或 枣 红色 果皮鲜红、紫红色或 枣红色 果皮鲜红、紫红色或 枣红色 } 果皮鲜红、紫红色或 一枣红色 滋味、气味 具有构祀应有的滋 味 、气味 具有构祀应有的滋 味、气味 具有拘祀应有的滋 味、气味 具有构祀应有的滋 味 、气味 Gs/T 18672-2002 表 1(续 ) 项 目 等级及要求 特优 特级 甲级 乙级 不完善粒(%)W/W 毛1.0 < 1.5 毛3.0 蕊3. 0 无使用价值颗粒 不 允许有 不允许有 不允许有 不允许有 4.2 理化指标 理化指标应符合表2的规定。 表 2 理化指标 项 目 等级及指标 特 优 特级 甲级 乙级 粒度/(粒/509) 夏280 镇370 <580 毛900 构祀多糖/% 妻3. 0 >3.0 )3.0 >3. 0 水分 /% (13. 0 簇13.0 <13.0 镇13. 0 总糖(以葡萄糖计))/% >39. 8 )39. 8 >24. 8 妻24.8 蛋 白质/% >10.0 >10.0 李10.0 >10.0 月旨肪/voo 成5.0 <5. 0 (5.0 成5. 0 灰分 /% G6. 0 (6. 0 (6.0 蕊6. 0 百粒重/(g/100粒) >17. 8 李13.5 >8.6 )5.6 4.3 卫生指标 卫生指标应符 合表 3的规定 。 表 3 卫生指标 项 目 指 标 铅(V} Pb计)/ (mg/kg) <2. 0 铜(6,4 Cu计)/(mg/kg) 夏10 砷(6:! As计)/(mg/kg) 落 1.0 敌敌畏/ (mg/kg ) <0.2 乐果/(mg/kg) 毛1.0 马拉硫磷/(mg/kg) 不得检出 对硫磷/(mg/kg) 不得检出 二氧化硫/(mg/kg) <50 致病菌(指沙门氏菌、金黄色葡萄球菌) 不 得检出 5 试验方法 5.1 感官检验 按照SN/T 0878执行。 5.2 粒度、百粒重的测定 用感量。.01 g天平称量。 5.3 拘祀多糖的测 定 GB/T 18672- 2002 按附录A规定执行。 5.4 水分的测定 按GB/T 5009.3减压干燥法或蒸馏法规定执行。 5.5 总福的测定 按附录B规定执行 5.6 蛋白质的测定 按GB/T 5009.5规定执行。 57 月旨肪的测定 按GB/T 5009. 6规定执行。 5.8 灰分 的测定 按GB/T 5009.4规定执行。 59 铅的测定 按GB/T 5009.12规定执行。 5.10 铜的测定 按GB/T 5009.13规定执行。 5.11 砷的测定 按GB/T 5009.11规定执行。 5. 12 二抓化硫的测定 按SN/T 0878规定执行。 5.13 敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷的测定 按GB/T 5009.20规定执行。 5.14 致病菌的测定 按GB/T 4789. 4,GB/T 4789. 10规定执行。 6 检验规则 6.1 组批 由相同的加工方法生产的同一天、同一品种、同一等级的产品为一批产品。 6.2 抽 样 从同批产品的不同部位经随机抽取1编，每批至少抽2kg样品，分别做感官、理化、卫生检验，留样。 6.3 检验分类 6.3. 1 出厂检验 出厂检验项目包括:感官指标、粒度、百粒重、水分、二氧化硫。产品经生产单位质检部门检验合格附 合格证，方可出厂。 6. 3. 2 型式检验 在下列情况之一时进行: a)当原料、有重大改变、可能影响产品质量时; b)正常生产每年做一次; c)当质量监督部门提出要求时。 6.4 判定规则 型式检验项目如有一项不符合本标准，判该批产品为不合格。出厂检验如有一项不符合本标准，则 应在同批产品中加倍抽样，对不合格项目复验，如仍不符合本标准，判该批产品为不合格。微生物指标不 得复验 GB/T 18672- 2002 了 标 志、包装 、运输 、贮存 了.1 标 志 预包装产品的标志应符合GB 7718的规定。 7.2 包装 7.2.1 包装容器(袋)应用干燥、清洁、无异味并符合国家食品卫生要求的包装材料 7.2.2 包装要牢固、防潮、整洁、美观、无异味，能保护构祀的品质，便于装卸、仓储和运输。 7.2. 3 预包装产品净含量允差应符合国家技术监督局令(1995)第 43号《定量包装商品计量监督规 定 》。 7.3 运输 运输工具必须清洁、干燥、无异味、无污染，运输时应防雨防潮，装卸时轻拿轻放，严禁与有毒.有异 味，易污染的物品混装、混运。 7.4 贮 存 产品应贮存于清洁、阴凉、干燥、无异味的仓库中 GB/T 18672- 2002 附 录 A (规范性附录) 拘祀 多糖测定 A.1 适用范 围 本方法适用 于拘 祀中拘祀多糖 的测定。 A.2 原理 用80%乙醇溶液提取以除去单糖、低聚糖、贰类及生物碱等干扰性成分，然后用水提取其中所含的 多糖类成分。多糖类成分在硫酸作用下，先水解成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，然后和苯酚缩合成 有色化合物，用分光光度法于适当波长处测定其多糖含量。 A. 3 仪器和设备 A.3.1 实验室用样品粉碎机 A.3.2 天平 感量0. 000 1 g e A.3.3 分光光度计 用10 mm比色杯，可在490 nm下测吸光度。 A.3.4 玻璃回流装置 A.3.5 电热恒温水浴 A.3.6 玻璃仪器 250 mL容量瓶、各规格移液管,25 mL具塞试管。 A.4 试 剂配制 A.4.1 80%乙醉溶液 用95%乙醇或无水乙醇加适量蒸馏水配制。 A. 4. 2 硫酸 分析纯 。 A.4.3 苯酚液 取苯酚100 g，加铝片。1 g与碳酸氢钠。. 05 g,蒸馏收集172 C馏分，称取此馏分10g，加水 150 mL，置于棕色瓶中即得。 A.5 试样的选取和制备 取具有代表性试样2009，用四分法将试样缩减至1009，粉碎至均匀，装于袋中置于干燥皿中保存， 防止吸潮 。 A.6 测定步骤 A.6.1 样品溶液的制备 精密称取样品粉末。.4 g(精确到。. 000 1 g )，置于圆底烧瓶中，加80%乙醇溶液200 mL，回流提取 1h，趁热过滤，残渣用80%热乙醇溶液洗涤(约10 ml, X10)，残渣连同滤纸置于烧瓶中，加蒸馏水 100 MI，加热提取1h，趁热过滤，残渣用热蒸馏水充分洗涤(约10 ml, X10)，洗液并人滤液，冷却后移 GB/T 18672-2002 人 250 mI_容量瓶中，用水定容，待测。 A.6.2 标准曲线的绘制 精密称取105 C干燥恒重的标准葡萄搪0. 1 g精确到。. 000 1 g)，加水溶解并定容至1 000 ml即 得。精密吸取此标准溶液 0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0 mL，分置于具塞试管中，各加蒸馏水使体积为 2. 0 mL，再各加苯酚液 1. 0 mL，摇匀，迅速滴加硫酸 5. 0 mL，摇匀后放置 5 min，置沸水浴中加热 15 min，取出冷却至室温;另以蒸馏水2 ml_加苯酚和硫酸，同上操作为空白对照。于490 nm处测定吸 光度，绘制标准曲线。 A.6.3 试样的测定 准确吸取待测液一定量(视待测液含量而定)，加蒸馏水至2 mL,以下操作按标准曲线绘制下的方 法测定吸光度，根据标准曲线查出显色液中葡萄糖含量。 A7 测定结果的计算 A.了.1 计算公式 见式(A.1), pX 250XJ、 一 一一下 一下一 万 不 一二一下一二 丁二 石 /\ m X v 入 土U 100 (A.1) 式中:W— 多糖含量，%; p— 显色液中葡萄糖的含量,kg; f- 3.19葡萄糖换算多糖的换算因素; 。— 试样质量，9; V— 吸取待测液的体积，mLo A.7.2 孟复性 每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为测定结果，允许相对偏差为5%. 附 录 B (规范性 附录) 总 糖 测 定 B.1 适 用范围 本方法适用 于拘祀 中总糖 的测定 。 B.2 原 理 在沸热条件下，用还原糖溶液滴定一定量的费林试剂时，将费林试剂中的二价铜还原为一价铜，以 亚甲基蓝为指示剂.稍过量的还原糖立即使蓝色的氧化型亚甲基蓝还原为无色的还原型亚甲基蓝。 仪器设 备 实验室用样品粉碎机。 电热恒温水浴。 1 000 w调温电炉。 玻璃仪器 :200 ml. ,250 m1容 量瓶 ，250 ml锥 形瓶 ，50 ml-碱式滴定管 。 ?? ?????????? B. 3.4 GB/T 18672--2002 B.4 试剂配制 B. 4.1 碱性酒石酸铜甲液:称取15g硫酸铜(CuSO,"5HzO分析纯)及。. 05 g次甲基蓝落于水中并稀 释至1 000 ml。 B. 4. 2 碱性酒石酸铜乙液:称取50 g酒石酸钾钠及75 g氢氧化钠，溶于水中，再加人4g亚铁氰化钾 完全溶解后稀释至1 000 ml，贮存于橡胶塞棕色瓶中。 B. 4. 3 乙酸锌溶液:称取21. 9 g乙酸锌，加入3 ml冰乙酸，加水溶解并稀释至100 ml。 B-4.4 10.6%亚铁氰化钾溶液:称取10. 6 g亚铁氰化钾溶于水中并稀释至100 ml一即得 B.4-5 6 mol/I盐酸:量取247 m工浓盐酸(相对密度1.19)，加水稀释至500 m工即得 B.4.6 3000氢氧化钠溶液:称取30 g氢氧化钠溶于水中定容100 mL. B.4.7 0.2Y,甲基红溶液:称取。. 2 g甲基红(分析纯)溶于水中，定容100 mL. B. 4. 8 葡萄糖标准溶液:精密称取1. 000 g (精确到。. 000 1 g)经过98'C一100 C千燥至恒量的纯葡萄 糖.加水溶解后加人5 ml盐酸并用水稀释至1 000 ml容量瓶中，此溶液每毫升相当于1 mg葡萄糖。 B.5 样品提取液制备 用四分法取样，粉碎至均匀(拘祀可以先冷冻后再粉碎)，精密称取5. 00 g-10. 00 g样品，转人 250 ml,容量瓶中，加水至容积约为200 mL，置80C士2C水浴保温30 min，期间摇动数次，取出加人乙 酸锌及亚铁氰化钾溶液各5 ml摇匀，冷却至室温用蒸馏水定容。过滤(初滤液抛弃约30 mL),滤液备 用 。 吸取滤液50 ml.于100 ml容量瓶中，加人6 mol/L盐酸10 m工，在80C,士2C水浴中加热水解 15 min取出用冷水冷却至室温，加甲基红指示剂一滴，用30'X氢氧化钠溶液中和，然后用蒸馏水定容， 备用 。 B. 6 13.6 测定步骤 1 标定碱性酒石酸铜溶液 吸取5. 0 ml碱性酒石酸铜甲液及5. 0 ml乙液，置于250 mL锥形瓶中，加水]10 ml，加人玻璃珠 之粒，再加人比预测(按B.6.1进行预测)样少0. 5 m工_-1 ml的葡萄糖标准溶液于锥形瓶中，控制在 2 min内加热至沸，趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点. 记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积，同时平行操作三份，取其平均值，计算每10 ml(甲、乙液各5 mL) 碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg), B. 6.2 样品溶液预测:吸取5. 0 ml -碱性酒石酸铜甲液及5. 0 mI乙液，置于250 m工，锥形瓶中，加水 10 nil，加入玻璃珠2粒，控制在2 min内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品溶液， 并保持溶液沸腾的状态，待溶液颜色变浅时，以每两秒1滴的速度滴定。直至溶液蓝色刚好褪去为终点 记录样液消耗体积。 B. 6. 3 样品溶液测定:吸取5. 0 ml碱性酒石酸铜甲液及5. 0 m工一乙液，置于250 mL锥形瓶中，加水 10 m工，加人玻璃珠2粒，从滴定管滴加比预测体积少。.5 ml--l m工的样品溶液，控制在2 min内加热 至沸，趁沸继续以每两秒I滴的速度滴定。直至溶液蓝色刚好褪去为终点 记录样液消耗体积。同法平 行操作泛份，得出平均消耗体积。 B. 7 结果计算 B.7.1 计算式 见式(B.1) 只 Gs/T 18672-2002 G X A X 250 =V Xw X 1 000 ......···。.········。·。.。·⋯⋯(B.1) 式中 : Q— 总糖(以葡萄糖计)，%; G- 10 mI，费林试剂相当的葡萄糖，mg; A- 稀释倍数; 250— 定容体积，mL; V— 准确滴定时所用待测液的体积,ml; W— 样品质量，9; 000— 由毫克换算为克时的系数。