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ASTM_E562用系统人工点计数法测定体积分数的试验方法

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ASTM_E562用系统人工点计数法测定体积分数的试验方法 ASTM E562用系统人工点计数法测定体积分数的试验方法 引言:本测试方法是通过手工计数过程来决定抛光平面的不透明试样中组成的体积分数。 1. 范围 1.1 本测试方法描述了用测点网来系统地评估微观组织中组成或相体积分数的手工计数方 法。 1.2 使用自动图像分析来决定组成体积分数见实际法 E 1245. 1.3 本标准不支持选定所有的安全考虑,如果有的话,要与使用相结合。使用者有责任去建 立合适的安全健康措施并且在使用之前决定调节局限的适用性。 2. 参考文献 2.1 ASTM 标准 E3 金相试样...
ASTM_E562用系统人工点计数法测定体积分数的试验方法
ASTM E562用系统人工点计数法测定体积分数的试验方法 引言:本测试方法是通过手工计数过程来决定抛光平面的不透明试样中组成的体积分数。 1. 范围 1.1 本测试方法描述了用测点网来系统地评估微观组织中组成或相体积分数的手工计数方 法。 1.2 使用自动图像来决定组成体积分数见实际法 E 1245. 1.3 本标准不支持选定所有的安全考虑,如果有的话,要与使用相结合。使用者有责任去建 立合适的安全健康措施并且在使用之前决定调节局限的适用性。 2. 参考文献 2.1 ASTM 标准 E3 金相试样的制备指导 E7 金相相关命名 E407 腐蚀金属和合金法则 E691 引导国际实验室学习决定测试方法的精准的法则 E 1245 用自动图像分析法决定金属中夹杂物或者第二相组成含量的法则。 3. 命名 3.1 定义-本法则中名称的定义,见命名 E7. 3.2 本标准中特有的词语定义: 3.2.1 点端式计数-落入金相图像中或者在边界上测试格的总点数,对于后者,边界上的每个 测试点是半个点。 3.2.2 点分数-比例,通常表述为分数,不透明试样的两维图像的相或组成的点数,点格的数 量在 n个视场的平均值能够得到对于相或组成体积分数的无偏差的估计。 3.2.3 体视学-基于两维截面发展起来可获得金相组织三维特征的方法,通过一个固体材料或 者投影在表面上。 3.2.4 测试网格-一张透明的片或者画有规则的线条或十字的目镜标线,重叠于金相图片只上 来计算组织的组成。 3.2.5 体积分数-每单位体积上相和组成总的体积,通常表达为分数。 3.3 符号: PT= 网格中点的总数 Pi=第 i个视场的点数 PP(i)= 100i T P P × =网点的百分数,在第 i个视场观察到的组成 n=计算的视场的数量 PP = 1 1 ( ) n P i P i n = ∑ = Pp(i)的算术平均值 s=标准偏差(σ)的估计(见 10节公式(3)) 95%CI=95%可靠区间= /ts n± (见注 1) t=与检查视场相关的倍数用于与方法的标准偏差相结合来决定 95%CI. VV=组成或相的体积分数(见 10节公式(5)) %RA=相对精度,统计精度的方法 注 1—表 1给出了一些计算视场数量的因子(t) 表 1 95%置信区间因子 视场数量 n t 视场数量 n t 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 2.776 2.571 2.447 2.365 2.306 2.262 2.228 2.201 2.179 2.160 2.145 2.131 2.120 2.110 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 40 60 ∞ 2.101 2.093 2.086 2.080 2.074 2.069 2.064 2.060 2.056 2.052 2.048 2.045 2.020 2.000 1.960 4. 测试方法总结 4.1 一个清晰的塑料测试网格或者具有规则排列测试点的目镜投影叠合在由光学显微镜,扫 描电镜或者照所得的图像或者图像的投影之上。落入相或者组成的测试点的数目比上测网点 总数得到这个视场的点分数即比例。n 个测量视场的平均点分数可以得到此组成的体积分数 估计值。这个方法只适用于用反射光或电子看到的块状不透明平面的部分。 5. 重要性和用途 5.1 本测试方法基于体视学法则,具有规则排列点的网格,当通过微观组织系统的排列于两 维的图像之上,在不同视场排列有代表性的数目,能够提供某一确定组成或相的无系统偏差 的体积分数。 5.2 本测试方法优于其他手工方法考虑到错误,偏差和简易性。 5.3 在微观组织里易于分辨的组成或相的数目能够用此方法计数。因此,此方法能够被用于 任何类型的固体材料,合适的两维截面能够制备并观察到。 5.4 在附录 A1中给出了此方法的细节指导。 6. 装备 6.1 测试网:由一定数量的等距的点组成,点是由细线交叉形成的。两个普通的网格(圆和 框)列于图 1中。 注 1—可以用 24点,或外部 16点,或内部 8点 图 1 举例说明可以利用的网格形状 6.1.1 测试网格可以以透明的薄片形式叠于观察视场中。 6.1.2 目镜标尺,用于在图像上叠加一个坐标网。 6.2 光学显微镜,或者别的合适的装配能够观察 100×125mm 的视野,最好标有 x 和 y 的分 级转移控制,能够拍摄微观组织。 6.3 扫描电镜,也可以拍摄组织;然而,由于抛光或者重度侵蚀引起的不平必须达到最小化 否则误差将会引入到结果中。 6.4 金相图片,制备好的不透光样品的金相图片能够提供视场必须选择没有偏析的并且数量 足够多来真实体现组织。 6.4.1 适用的点数网格对每张图片只能用一次。计数法必须在不同的视场完成,即不同的图像。 在某一图像上重复进行计数是不允许的。 6.4.2 图像的放大倍数必须放大到能够使相邻的网格点在某一组成上不会互相重叠。 7. 样品选择 7.1 选择用于测量相或组成的试样应该能够代表大致的组织结构,或者某一批号,炉号,零 件号的某一确定位置的金相组织。 7.2 样品取样位置的叙述必须作为结果的一部分。 7.3 任何已经制备好的样品剖面的取向(纵,横)都可以使用。然而这必须下来因为它 对于获得的精准度可能有影响。 7.4 如果样品组织存在梯度或者不均匀(例如,带状),则剖面必须包含梯度或者不均匀处。 8. 样品制备 8.1 二维试样的制备必须使用标准金相,瓷相或者别的抛光工艺。如方法 E3中所描述。 8.2 在样品制备过程中相或组成的组织或扭曲必须达到最小化,因为这会为体积分数的测定 引入偏差。 8.3 在 E407中所描述的样品的侵蚀应该尽可能的浅,因为来自平面二维剖面的偏差将会引起 对体积分数测定的偏离。 8.4 染色或者有色侵蚀剂优先选择,会对一种或多中相或组成起作用。 8.5 侵蚀剂和侵蚀过程必须包含在报告中。 8.6 如果侵蚀被用于提供对比或者组成的识别,则体积分数测定必须由侵蚀时间的函数来获 得来检查任何引入偏析的重要性。 9. 步骤 9.1 原理 9.1.1由网格线或者弧形形成的一系列点叠置于放大的金相试样图像上。 9.1.2 计算落入要计数的点数并且对选择的视场取平均值。 9.1.3 点数的平均值就是总点数的百分数是金相组成的无系统偏差的体积分数。 9.1.4在附录 A1中给出了此方法的细节指导。 9.2 网格选择 9.2.1由一定数量的等距的点组成,点是由细线交叉形成的。两种可能网格的图解,一种圆形, 一种方形,见图 1. 9.2.2 点数是由组成占据的体积分数的视觉估计来决定。表 2给出了这种选择的指导。表 2中 的值不对应理论限制,但是通过使用这些值,经验观察显示此方法是最佳的对于给定的精密 值。 表2 网格大小选择指导A 注1—网格大小的选择导致相当多视场对网格点的组成没有引起注意,应当避免。 可视面积分数估计% 网格大小(网格点数量,PT) 2-5% 5-10% 10-20% 20% 100 49 25 16 A这些指导是最佳的,花费在计算上的时间和获得每个网格位置统计资料是有效率的。 9.2.2.1 使用者可以选择 100点网格在体积分数的整个范围内。100点网格便于计算体积分数。 对于所有体积分数测定只用一个叠加物和目镜网格可以同时节省时间和金钱。 9.2.2.2 对于组分小于 2%的,400点网格必须使用。 9.2.3 叠加透明的网格在玻璃屏幕上,图像投影到玻璃屏幕上。 9.2.4 网格以目镜网格的形式也可以使用。 9.2.5 如果组分面积形成了规则的或者周期性的形式,避免使用相近模式的网格。 9.3 倍率选择 9.3.1图像的放大倍数必须放大到能够使相邻的网格点在某一组成上不会互相重叠。 9.3.2 作为一个指导方针,选择一个放大倍率使得平均的组分大小能近似于栅格间距的一半。 9.3.3 随着放大倍率的增加,视场面积减少了,视场到视场的变化性增加了,因此需要更多的 视场的数目来保证测量的准确性。 9.4 计数 9.4.1 对落入组分的每个视场的点数进行记录。 9.4.2 落入组分边界上的点记作半点。 9.4.3 为了使偏差最小化,任何对在组分边界上的点有疑问在内还是在外,都记为半点。 9.4.4 PP(i)=Pi×100/PT (1) 9.4.5 PP(i)的值用于计算 Pp和标准偏差 s。 9.5 视场数量选择 9.5.1 视场或图像数量的选择取决于测试需要的准确度。表 3中视场或图像的数量能够由 PT, 选择相对准确性(统计精确度)及体积分数的大小来计算。 9.6 视场排列的选择 9.6.1 用均匀间隔的视场来得到估计值,Pp及估计标准偏差 s。 9.6.2如果有梯度或者不均匀存在,那么均匀间隔的视场则会引入偏差。如果使用选择视场的 另一种方法,例如,随机选择,必须写入报告中。 9.6.3 如果组织显示组分或相具有某一周期性分布特征,必须避免网格的点数和结构的一致 性。这可以采用方形或圆形网格。 9.7 视场中的网格定位——用每个视场的网格定位而不是通过看组织来消除任何可能的操作 失误。当转移到下个视场中,可以通过移动 x和 y一定的量而不是看金相组织。 9.8 提高测量精度――推荐使用者尽量去选更多的组织通过增加试样数量或者完全重复同样 的样品当一套数据的准确率不能被接受时(见 11节)。 10. 体积分数估算及相对精度计算 10.1 在三维组织内部需计算组分上的网格点平均百分含量能够提供体积百分含量无偏差的 估计值。因子值 t,在表 1中列出。因此,平均值 Pp,标准偏差估计值 s,可靠区间 95%CI, 每套视场都要计算和记录。计算这些值的方程式如下: 10.2 体积百分含量估计值如下: 10.3 相对精度含量的估计值如下。 10.3.1 视场数量的评估要求不同体积百分比有 10,20,33%的相对精度,网格大小提供在表 3中。这些值的计算是在假定组织形貌是随机分布的情况下。 10.4 报告的相对精度值必须是由样品数据计算得到而不是从表 3获得。 表 3 预测视场(n)作为一个相对精度理想和体积分数达到预计程度的区域被观察 33%相对精度 20%相对精度 10%相对精度 视场 n中的网格点数量 PT= 视场 n中的网格点数量 PT= 视场 n中的网格点数量 PT= 体积分数 VV% 16 点 25 点 49 点 100 点 16 点 25 点 49 点 100 点 16 点 25 点 49 点 100 点 2 5 10 20 110 50 25 15 75 30 15 10 35 15 10 5 20 8 4 4 310 125 65 30 200 80 40 20 105 40 20 10 50 20 10 5 1,250 500 250 125 800 320 160 80 410 165 85 40 200 80 40 20 注 1—上表所给的数据根据公式: 2 1004 V V Vn E V −� i 式中: E = 0.01×%RA VV = 以%表示 11. 提高体积分数评估 11.1 为了提高相对精度而测量附加视场,则下面的法则给出了很好指导:提高相对精度 50 %,那么需要测量原来视场数量的 4倍。 11.2 当同一个样品上选择附加视场时,不能重叠在原来的视场上但是可以在原来视场之间, 而且有一系统的取样排列。 11.3 例如,如果 6×5 的视场是初始的,则将间隔分成两半,测量中间的视场位置,能够测 量到视场数量的 4倍。因此,通过将间距对分,测量中间位置形成 12×10的排列可以测量到 120个视场。这种额外的工作会减少可靠区间,因此会减少 50%的相对精度。 11.4 当在同样的剖面上测量额外的视场时,平均值 Pp,标准偏差估计值 s,95%可靠区间, 95%CI,都要使用增加的视场总数来计算。 11.5 如果通过重新制备样品获得额外的剖面,或者制备额外的样品,那么每个剖面使用同样 的过程,数据要单独记录和报告。在这种情况下每套的平均值最后用来计算总平均值。 如果没有提到样品的不均匀性,则通过所有的数据获得标准偏差能够计算出 95%可靠区间。 11.6 不同的每套数据 95%可靠区间不重合,样品和剖面之间的统计重要区别会出现。在这种 情况下,必须考虑更严格的统计显著性测试。 12. 报告 12.1 报告以下信息: 12.1.1 原始数据 12.1.2 估计体积百分比 12.1.3 相对精度(计算值,不是从表 2的估计值) 12.1.4 每金相剖面的视场数量 12.1.5 剖面数量 12.1.6 样品描述及制备,包括侵蚀剂。 12.1.7 剖面取向 12.1.8 放大倍率 12.1.9 网格描述 12.1.10 视场排列描述及间隔 12.1.11 列出每个金相剖面百分体积估计值 ±95%CI. 13. 要求工作 13.1 完成一套金相组织形貌 30个视场的手工计数的估计时间是 30分钟。时间预计会缩短至 15分钟当有一定经验和操作熟悉后。 14. 精度和偏差 14.1 对于发展无偏差的估计某一特定组分或相的体积分数,系统的数点技术是最有效的人工 技术。 14.2 剖面上周期性,组织梯度或不均匀现象的存在会影响精确度及体积分数估计值的准确 性。指导方针见 7.4,9.2.5,9.6.2,9.6.3,11.5和 11.6。 14.3 样品制备的质量也会影响体积分数估计值的精度和准确度,见 8. 14.4 网格的点密度会影响体积分数估计值的效率精度和相对精度。 14.5 点计数的放大倍率会影响精度和相对精度。 14.6 对于边界上组成的网格点的计数,尤其是对确切位置不确定时,可以在估计体积分数时 给一个偏差值。见 9.4.2和 9.4.3. 14.7 测量视场的数目,选择视场的方法以及视场间隔会影响体积比例的精度和相对精度。指 导见 9.5和 9.6. 14.8 对于给定的测试方法的体积比例的精度是由标准偏差,95%可靠区间,及相对精度所决 定。 14.9 如果需要更多的精确度和相对精度,见 11节。 14.10来自 round-robin内部实验室的结果,那里有不同组分的体积分数的三张组织图片由 33 个不同的操作员用 2种不同网格(25和 100点)来计数,与实际法 E691一致来分析重复性 标准偏差和 95%可靠区间(见表 4)。对于每个图片随机网格放置的同样数量,重复性标准偏 差和 95%可靠区间随 Pp(用 25点的网格测试)的增加而增加,但是对于 100点的网格是常 数。注意内部实验室的相对精度随着 Pp和测试网格密度的增加而增加。100点网格,网格点 数的四倍,随着 Pp的增加,相对精度由 21升到 51%。 表 4 Round-Robin内部实验室记点数结果 显微镜 PP % 重复性 标准偏差(%) 再现性 标准偏差(%) 重复性 95%CI(%) 再现性 95%CI(%) 重复性 %RA 再现性 %RA 25点的网格测试 A B C 9.9 17.8 27.0 5.3 6.6 8.8 5.3 6.9 9.4 14.8 18.6 24.7 14.8 19.4 26.2 149.5 104.5 91.5 149.5 109.0 97.0 100点的网格测试 A B C 9.3 15.9 25.1 3.9 3.4 3.9 3.9 4.0 4.3 11.0 9.4 10.9 11.0 11.2 12.1 118.3 59.1 43.4 118.3 70.4 48.2 附 录 (强制资料) A1 手工记数法 A1.1 在金相剖面上估计组分的百分面积。 A1.2 用表 3 选择网格大小,PT A1.3 将网格重叠于显微镜屏幕上,选择放大倍率使得要测试的组分大小近似于网格间隔德尔 一半 A1.4 选择一个统计精度,例如,10,20,33%,注意相对精度由下式定义: A1.5 使用表 3,得到视场数量估计值,需要获得精度需要度。 A1.6 视场之间间隔度的确定,会形成一个体系排列包括样品大部分面积没有重叠。 A1.6.1 例如,在一个 10*15mm试样上,由表 3确定要 40个视场,1.5mm间隔的 5*8排列的 视场。 A1.7 在移动阶段轮数的确定需要从一个视场的位置移到下一个。当转移到一个新视场时不要 看图像以避免偏差。 A1.8 将落入要测量的组分的网格数目记录下来。 A1.9 计算每个视场的平均点数,及标准偏差,s。 A1.10 平均点数百分比是 A1.11 标准偏差估计值为 A1.12 95%可靠区间:
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