工业无水硫酸钠GB6009－92

中华人民共和国国家标准 工 业 无 水 硫 酸 钠 Anhydrous sodium sulphate 6009一 92 GB 6009 一8 5 ?? ? for industrial use 1 主面内容与适用范围 本标准规定了工业无水硫酸钠的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存口 本标准适用于工业无水硫酸钠。该产品主要用作合成洗涤剂、维尼纶、染料、玻璃、造纸及无机盐工 业的原料 分子式:Na'SO, 相对分子质量;142. 04按1987年国际相对原子质量) 2 弓1用标准 GB 601 GB 602 GB 603 GB 3049 GB 3051 GB 5950 GB 6678 GB 6682 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲锣琳分光光度法 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法 建筑材料与非金属矿产品白度试验方法通则 化工产品采样总则 实验室用水规格 3 产品分类 工业无水硫酸钠按用途分以下三类: I类:主要用于合成洗衣粉、维尼纶; n类:主要用于染料、玻璃、造纸等工业; ，类:用作无机盐工业原料。 4 技术要求 4.1外观:[类产品及亚类一等品为不结块的白色结晶颗粒，无机械杂质。 4.2 工业无水硫酸钠应符合表1要求， 国家技术监普局1992一09一01批准 1993一07一01实施 GB 6009一92 表 1 指标项目 指 标 I类 I类 ，类 优等品 一等品 一等品 合格品 硫酸钠(N.,SO)含量，% 要 99.3 99.0 98. 0 95.0 90.0 水不溶物含量，% 落 0. 05 0. 05 0. 10 1.0 2. 0 钙镁(以Mg计)总含量，%镇 0.10 0. 15 0. 30 0.40 0.50 抓化物(以Cl计)含量，% 百 0.12 0.35 0. 70 1.0 1.5 铁(Fe)含量，% 镇 0. 002 0. 002 0.010 0.040 水分，% 毛 0.10 0. 20 0. 50 2. 0 5. 0 白度，% ) 80 80 注:① 副产无水硫酸钠还应不含有干扰试验和影响使用的杂质。 ② 用户对产品有特殊要求时，可与生产厂另订. 5 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682中规定的三级水。 试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB601, GB602 , GB603之规定制备 5.1 硫酸钠含f的测定 5.1门 重量法(仲裁方法) 5.1.1.1 方法提要 用水溶解试料并过滤不溶物，加入氯化钡，沉淀滤液中的硫酸根离子。称量生成的硫酸钡。 5门门.2 试剂和材料 5.1.1.2.1 盐酸(GB 622);1+1溶液。 5.1.1.2.2氯化钡(BaCli·2H,O)(GB 652 ):122g/L溶液。 5.1.1.2.3 硝酸银(GB 670):20g/L溶液。 5门，，.3 分析步骤 称取约5g试样，精确至。. 000 2 g,置于250 mI烧杯中，加100 mL水，加热溶解。过滤到500 mL 容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止(用氯化钡溶液检验)。冷却，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取25 ml试验溶液置于500 mL烧杯中，加入5 mL盐酸溶液，270 ml水，加热至微沸。 在搅拌下滴加10 mL氯化钡溶液，时间约需1. 5 min。继续搅拌并微沸2^-3 min,然后盖上表面皿，保持 微沸5 min。再把烧杯放到沸水浴上保持2 h, 一 将烧杯冷却至室温，用慢速定量滤纸过滤。用温水洗涤沉淀至无氯离子为止(取5 ml洗涤液，加 5 mL硝酸银溶液混匀，放置5 min不出现混浊)。 将沉淀连同滤纸转移至已于800士20℃下恒重的瓷增竭中，在 110 C烘干。然后灰化，在 800士20 C灼烧至恒重。 5.1.1.4 分析结果的表述 b:!质量百分数表示的硫酸钠(Na,SO,)含量(X,)按式((1)计算 GB 6009一92 Xl一 (m,一m )x 0. 608 6 ___ 一-一 产不污— -X luu一b. 2544x3 m X亏OC 二1 217.2(-, - m,!一 5.844x 式中:m 刀又?— 硫酸钡及瓷增涡的质量，9; 瓷增祸的质量，只; 。— 试料质量，9; 0. 608 6一一硫酸钡换算为硫酸钠的系数; 二。— 按5. 3条测得的钙镁(以Mg计)总含量，%; 5.844- 镁换算为硫酸钠的系数。 所得结果应表示至一位小数。 5-1-1.5 允许差 两次平行测定结果之差不大于。.3%，取其算术平均值为测定结果 5.1.2 计算法 5.1.2.1 方法提要 从100中减去水不溶物、硫酸钙、硫酸镁、氯化钠、硫酸铁、水分以及碳酸钠或硫酸等的百分含量，即 得硫酸钠的百分含量。 5.1.2.2 分析结果的表述 以质量百分数表示的硫酸钠(Na,SO,)含量((x,)按式(2)计算: x,=100一 (xz十4.951x3+1. 648x,+3.580x,+Xs+x) ······⋯⋯(2) 式中:x3— 按5.2条测得的水不溶物含量，%; x3— 按5.3条测得的钙镁(以Mg计)总含量，%; 二。— 按5.4条测得的氯化物(以Cl计)含量，%; 二— 按5. 5条测得的铁(Fe)含量，%; 二6— 按5.6条测得的水分，%; 二— 按5. 8条测得的以H多O;表示的酸度或以Na,CO,表示的碱度，%; 4.951- Mg换算为Mgso‘的系数; 1. 648- Cl换算为NaCl的系数; 3. 580- Fe换算为Fe,(S04):的系数。 所得结果应表示至一位小数。 5.2 水不溶物含f的测定 5.2.1 试剂和材料 5.2.1.1氯化钡(BaCli·2H}O) (GB 652):100 g /L溶液。 5.2.2 仪器、设备 一般实验室仪器、设备和 5-2-2.1钳祸式过滤器:滤板孔径5-15 Km, 5.2-3 分析步骤 称取10-20 g试样，精确至。.01 g，置于250mL烧杯中。加100 mL水，加热溶解。用已于 105^ 110 C烘于至恒重的增涡式过滤器过滤。用水洗涤至无硫酸根离子为止(用氯化钡溶液检验)。于 105一110 C烘干至恒重。 GB 6009一92 5.2.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的水不溶物含量(二2)按式((3)计算 T2一m,轰"', X 100 ............................................. (“， 式中:m，— 水不溶物及增锅式过滤器的质量，9; 。:— 增涡式过滤器的质量，9; 。— 试料质量，9。 所得结果，I类产品和厄类一等品表示至二位小数，H类合格品和H类产品表示至一位小数 5.2.5 允许差 两次平行测定结果之差，1类产品和II类一等品不大干。ol%, u类合格品和E类产品不大于 。.100，取其算术平均值为测定结果。 5. 3 钙、镁总含A的测定 5.3.1 方法提要 以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙、镁。 5.3.2 试剂和材料 5.3-2.1 氨(GB 631)一氯化按(GB 658)缓冲溶液甲:pH;z}10, 5.3-2.2 三乙醇胺:1+3溶液。 5.3-2.3 硫化钠(HG 3-905):20 g/L溶液。 5. 3.2.4 氯化钡(BaCl2·2H20) (GB 652):100 g/L溶液。 5. 3.2. 5 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB 140ll:c(C,,H?OeN,Na,)约0. 02 mol/L标准滴定溶液 5.3-2.‘ 铬黑T:称取1份铬黑T，与200份于105-110℃烘干的氯化钠(GB 1266)混合均匀，密闭保 存。 5.3.3 分析步骤 5.111 试验溶液的制备 称取约20 g试祥，精确至。. 01 g，加200m L水，加热溶解。过滤到500 mL容量瓶中，用水洗涤至 无硫酸根离子为止(用氯化钡溶液检验)。冷却后用水稀释至刻度，摇匀。 5.3.3.2 测定 用移液管移取25 mL试验溶液，置于250 mL锥形瓶中，加25 mL水、2 mL三乙醇胺溶液，如存在 铜的干扰再加人1 mL硫化钠溶液。加人5 mL氮一氯化按缓冲溶液甲和约。. 1 g铬黑T指示剂，用乙二 胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定。溶液由紫红色变为蓝色即为终点。 53 式中 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的钙、镁(以Mg计)总含量(}3)按式(4)计算: V·c X 0.024 3. __ 48-6V·c X3=一一一丫25 入土。U=一m ’..‘““’‘.’“”“”’.”‘..‘”(4夕 m X 500 ;V- 滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积, mL; ‘— 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L; m— 试料质量，9; 0.024 3— 与1. 00 mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液Cc (C,,H?08N,Nai)=1. 000 mol/L〕相当的以 克表示的镁的质量。 所得结果应表示至二位小数。 5.3. 5 允许差 GB 6009一92 两次平行测定结果之差不大于0.02%，取其算术平均值为测定结果 5.4 氮化物含量的测定 5.4.1 方法提要 以二苯偶氮碳酞阱为指示剂，用硝酸汞溶液滴定氯离子。 5.4.2 试剂和材料 GB 3051第4章规定的试剂和材料以及 5-4-2- 1 参比溶液:在250 mL锥形瓶中加100 mL水和3滴澳酚蓝指示液，滴加1十15硝酸溶液至由 蓝变黄并过量5滴。加人1 ml,二苯偶氮碳酞麟指示液，使用微量滴定管，用。. 05 mol/L硝酸汞标准滴 定溶液滴定至紫红色，记录所用体积。此溶液在使用前制备。 5.4. 3 仪器、设备 一般实验室仪器、设备和 5.4-3.， 微量滴定管:分度值为。.01或。. 02mL 5.4.4 分析步骤 用移液管移取25 mL试验溶液(5-3-3. 1),置于250 -L锥形瓶中，加水至100 ml，加3滴滨酚蓝 指示液。如溶液呈蓝色，则滴加1+15硝酸溶液至溶液变黄并过量1 mL;如溶液呈黄色，则滴加40 g/l. 氢氧化钠溶液至溶液变蓝，再滴加1+15硝酸溶液至溶液变黄并过量1 mL, 加1 mL二苯偶氮碳酞麟指示液，用。.05 mol/1硝酸汞标准滴定溶液滴定。溶液变为与参比溶液 相同的紫红色即为终点。 5,4-5 分析结果的表述 以质量百分数表示的氯化物(以C1计)含量((z,)按式((5)计算 ?(V一V.)·c X 0. 035 45 _v丝 X 100= 70. 9 (V一V,)·c 力盖 500 式中:V— 滴定中消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL; V,— 制备参比溶液时消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，ML; 。— 硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mol/L; ，— 试料质量，9; 0. 035 45一与‘. 00 mL硝酸汞标准滴定溶液{·〔告Hg (NO,),) =1. 000mol /L}相“的以克表示的氯的 质量。 所得结果，I类产品和丁类一等品应表示至二位小数，皿类合格品和，类产品表示至一位小数。 5. 4} 6 允许差 两次平行测定结果之差，I类优等品不大于。.02纬，其他等级不大于0. 05 ，取其算术平均值为测 定结果 5.5 铁含f的测定 5. 5. 1 方法提要 同GB 3049第2章 5. 5, 2 试剂和材料 GB 3049第3章规定的试剂和材料以及 5. 5.2. 1 盐酸(GB 622)0 5.5.2.2 氨水(GB 631):1+1溶液。 5. 5. 3 仪器、设备 一般实验室仪器、设备和 5.5.11 分光光度计:带有厚度为1 cm和3 cm的吸收池。 2了6 GB 6009一92 5.54 _工作曲线的绘制 按GB 3049第5. 3条的规定，使用1 cm和3 cm的吸收池及相应的铁标准溶液 分别绘制工作曲 线 5.5.5 分析步骤 5.5.5门 试验溶液的制备 称取约10g试样，精确至。.0l g,置于250 ml烧杯中。加50 ml水、25 ml_盐酸(5.5.2. 1)，加热 至沸。试料完全溶解后继续煮沸5 min冷却，全部转移到500 ml -容量瓶中 稀释至刻度，摇匀。干过滤， 备用。 5. 5.5.2 空白试验溶液的制备 在250 mL烧杯中加50 ml水、25 ml盐酸(5.5.2.1)，加热煮沸5 min。冷却后转移至500 ml容 量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 5. 5. 5.3 测定 用移液管移取表2规定量的试验溶液以及相同量的空白试验溶液，分别置于100 ml.容量瓶中，加 入相应量的氨水((5.5.2.2)，加2.5 mL抗坏血酸溶液、10 mL缓冲溶液、5 mL邻菲锣琳溶液，用水稀释 至刻度，摇匀 使用相应厚度的吸收池，按GB 3049第5.4.2条的规定测量吸光度。 表2 试料等级 r类 叮类 优等品 一等品 一等品 合格品 移取试验溶液体积,mL 50 50 SO 20 加人氨水((5. 5. 2-2)体积,mL 4 4 4 0 吸收池厚度，cm 3 3 3 1 5. 5.6 分析结果的表述 以质量百分数表示的铁(Fe)含量(二5)按式(6)计算 一m,-二m0 X100= ⋯ “······，· ··，.·(6) 从 X 500 X 1 000 50(m,一ma) m .V 式中:，.— 根据测得的试验溶液吸光度从工作曲线上查出的铁量，mg; 。。— 根据测得的空白试验溶液吸光度从工作曲线上查出的铁量,mg; ，-一 试料质量，9; V— 移取试验溶液的体积,mL 所得结果应表示至三位小数。 55.了 允许差 两次平行测定结果之差，I类产品不大于。000 3%, 1类产品不大于。. 001 %，取其算术平均值为 测定结果。 5.6 水分的测定 5.6.1 仪器、设备 一般实验室仪器、设备和 5.6.1.1 称量瓶:"50 mm X30 mm o 5.6，2 分析步骤 GB 6009一92 用已于105^ 110‘ C烘千至恒重的称量瓶称取5-20 g试样，精确至。. 000 2g。于105^-110 'C下烘 千至恒重。 5.6.3 分析结果的表述 以质量百分数表示的水分(二6)按式(7)计算: X,一牛群i,i-ix100 。二(7) 式巾:从1— 干燥后试料质量，9; — 试料质量，9。 所得结果，I类产品和H类一等品表示至二位小数，皿类合格品和万类产品表示至一位小数。 5.6.4 允许差 两次平行测定结果之差，I类产品和II类一等品不大于。.0l%, II类合格品和Id类产品不大于 0.1%0 5.了 白度的测定 5.了.1 仪器、设备 5. 7门门 白度仪:符合GB 595。第3章的规定。 5.7.1.2 标准白板:符合GB 5950第4章规定的氧化镁标准白板。 5. 7门-3 工作白板:符合GB 5950第5章的规定 5. 7.2 分析步骤 按GB 595。第6章的规定进行。 5.7.3 分析结果的表述 按GB 595。第7章的规定进行。 5.7.4 允许差 两次平行测定结果之差不大于10u，取其算术平均值为测定结果。 5.8 酸度或玻度的测定 58.1 方法提要 将试料溶于水。以甲基红为指示剂，加入已知量的过量硫酸标准滴定溶液，煮沸赶掉二氧化碳，用氢 氧化钠标准滴定溶液滴定。 5.8.2 5.8.2.1 试剂和材料 硫酸(GB 625):c(告H2SO4)约。·1 mol/L标准滴定溶液。 5.8.2.2 氢氧化钠(GB 629):c(NaOH)约0. 1 mol/L标准滴定溶液。 5.8.2.3 甲基红(HG3-958):1 g/L乙醇溶液。 5.8. 3 分析步骤 称取约log试样，精确至。. of g,置于500 mL锥形瓶中。加100 mL水溶解，加人5滴甲基红指示 液。如果溶液呈红色，则用滴定管加入约10 mL硫酸标准滴定溶液;如果溶液呈黄色，则用硫酸标准滴 定溶液滴定至溶液呈红色，再加入约10 mL硫酸标准滴定溶液。 煮沸5 min。将溶液冷却至约60℃，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈黄色即为终点。 测定后进行空白试验。空白试验中所加硫酸标准滴定溶液体积应与测定时完全相同。 5. 8.4 分析结果的表述 若v大于V2，则计算以H2SO‘表示的酸度;若V:大于V,，则计算以Na厂O。表示的碱度。 以质量百分数表示的酸度(以HMSO‘计)(1,)按式((8)计算: GB 6009一92 ?二了一c " (V, - V,) X 0. 049X 100 4. 9c·(V,一V,) 刀2 式中::— 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L; V,- 测定中消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL; V,— 空白试验中消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL; m— 试料质量'g; 0. 049— 与1. 00 ml氢氧化钠标准滴定溶液Cc (NaOH) =1. 000,..I /L〕相当的以克表示的硫酸的质 量; 0. 053— 与1. 00 mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c (NaOH)一1. 000mol/L〕相当的以克表示的碳酸钠的 质量。 以质量百分数表示的碱度(以Na,CO,计)(x,)按式((9)计算: ???????????????c·(V:一V,) X 0.053 ”于 X 100= 5. 3c·(V:一V,) 刀 ; 式中:。— 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol /L ; V, 测定中消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL; V— 空白试验中消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL; m— 试料质量'g; 0. 049- 与1. 00 mL氢氧化钠标准滴定溶液Cc (NaOH) =1. 000mol/L〕相当的以克表示的硫酸的质 量; 0. 053— 与1. 00 mL氢氧化钠标准滴定溶液Cc(NaOH)=1. 000mol/L〕相当的以克表示的碳酸钠的 质量。 所得结果应表示至二位小数。 5.8.5 允许差 两次平行测定结果之差不大于。.02%，取其算术平均值为测定结果。 6 检验规则 6.1 工业无水硫酸钠应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出 厂的工业无水硫酸钠都符合本标准的要求。每批出厂的工业无水硫酸钠都应附有质量证明书，内容包 括:生产厂名称、产品名称、类别、等级、批号、净重、生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准编 号 6.2 使用单位有权按照本标准的规定对收到的工业无水硫酸钠进行验收。验收应在货到之日算起的一 个月内进行。 6. 3 每批产品不超过150 t, 6.4 按GB6678第6. 6条的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的中心垂直插入至料层 深度的四分之三处采样。将所采的样品混匀，用四分法缩分至约500 g，分装入两个干燥、清洁的广口瓶 中，密封，瓶上粘贴标竿，汁明十产厂么ft_产0}4砍Ail Ati,排具Fit星任口翻 、*、、、 *一。 于检验，另 一瓶保存三个月备查。 6.5 检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中取样核验，核验结果 即使只有 一项指标不符合本标准要求时，整批产品不能验收。 6.6 当供需双方对产品质量发生异议时，按《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定办理 GB 6009一92 7 标志、包装、运输和贮存 7.1 编号。 7.2 7.3 包装袋上要有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名称、产品名称、商标、类别、等级、净重和本标准 工业无水硫酸钠用塑料编织袋包装(I类产品和I类一等品内衬塑料袋)，每袋净重5o kg 本产品在运输、贮存过程中应防潮、防雨。 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部天津化工研究院归口。 本标准由化学工业部天津化工研究院和山西运城盐化局负责起草。 本标准主要起草人黄家栩、郝宝玉、雷竹兰、王琪 本标准于1985年5月24日首次发布。 本标准参照采用苏联标准COCT6318-77 (83年修改单)((工业无水硫酸钠》。