亚铁氰化钾的测定

GB/T 13025. 10-2003 前 言 GB/T 13025 《制盐工业通用试验方法》分为13个部分: GB/T 13025. 1 制盐工业通用试验方法 粒度的测定; GB/T 13025. 2 制盐工业通用试验方法 白度的测定; GB/T 13025. 3 制盐工业通用试验方法 水分的测定; GB/T 13025.4 制盐工业通用试验方法 水不溶物的测定; GB/T 13025. 5 制盐工业通用试验方法 氯离子的测定; GB/T 13025.6 制盐工业通用试验方法 钙和镁离子的测定; GB/T 13025.7 制盐工业通用试验方法 碘离子的测定; GB/T 13025. 8 制盐工业通用试验方法 硫酸根离子的测定; GB/T 13023.9 制盐工业通用试验方法 铅离子的测定(光度法); GB/T 13025. 10 制盐工业通用试验方法 亚铁氰化钾的测定; GB/T 13025. 11 制盐工业通用试验方法 氟离子的测定; GB/T 13025. 12 制盐工业通用试验方法 钡离子的测定; GB/T 13025. 13 制盐工业通用试验方法 砷离子的测定。 本部分是GB/T 13025的第10部分。 本部分代替GB/T 13025. 10-1991《制盐工业通用试验方法 亚铁氰化钾的测定》。 本部分与GB/T 13025. 10-1991相比，主要变化如下: 增加了毗陡-rQ毗噢琳酮比色法，适用于食用盐亚铁氰化钾的检出和微量亚铁氰化钾的测定。本部分 硫酸亚铁法经修订简便、快速，适用于食用盐中亚铁氰化钾的限量和定量测定。 本部分由中国轻工业联合会提出。 本部分由全国海湖盐标准化中心、全国井矿盐标准化中心归口。 本部分起草单位:全国海湖盐标准化中心、全国井矿盐标准化中心。 本部分主要起草人 徐中玲、刘志达、张昆、甘霖。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 13025. 10-1991 e GB/T 13025. 10-2003 制 盐 工 业 通 用 试 验 方 法 亚 铁 氮 化 钾 的 测 定 范 围 GB/T 13025的本部分了硫酸亚铁法、毗咤一毗噢琳酮法测定食用盐中亚铁氰化钾的方法。 本部分硫酸亚铁法适用于食用盐中亚铁氰化钾的测定，检测范围4 pg/50mL-100 pg/50 mL(以 [Fe(CN)a]`一计)。毗咤一毗哇琳酮法适用于食用盐及食品加工用盐中微量亚铁氮化钾的定量测定，检 测范围0-7. 0 pg/g{以[Fe(CN)s]`一计}。 性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T 13025的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部 分。 GB/T 6682 实验室用水规格和试验方法 (GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987) GB/T 9721 化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分) 试验方法 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。水应符合GB/T 6682中的三级水。 3.1硫酸亚铁法 3.1， 原理 亚铁氰化钾在酸性条件下，与硫酸亚铁作用，生成白色亚铁氰化亚铁沉淀，受空气氧化生成普鲁士 蓝，用光度法测定。 3.1.2 试荆和溶液 3.1.2.1 硫酸(GB/T 625)溶液(1+20), 3.1.2.2 硫酸亚铁(GB/T 664)溶液(40 g/L):称取硫酸亚铁(FeSO,·7Hz0)40 g，溶于1L硫酸溶液 (3.1.2.1)，摇匀，过滤。 3. 1.2.3 氯化钠(GB/T 1253). 3.1.2.4 亚铁氰化钾(GB/T 1273)标准溶液{1. 00 mg[Fe(CN)s]‘一/mL ):称取亚铁氛化钾{K, [Fe (CN) 6口·3H,0)0.199 3 g，精确到0. 000 1 g，加少量水溶解，稀释至100 mL. 3. 1.2.5 亚铁氰化钾标准工作溶液{501ag[Fe(CN)a]0一 /mL):吸取亚铁氛化钾标准溶液((3. 1. 2. 4 ) 5.。。mL,稀释至100 mL 3.1.2.6 氢氧化钠(GB/T 629)溶液(1.0 mol/L):称取氢氧化钠10. 0 g,溶于250 mL水中。 3. 1.3 仪器设备 一般实验室仪器及符合GB/T 9721规定的分光光度计。 3. 1.4 分析步骤 3.1.4.1 限f法 吸取亚铁氰化钾标准工作溶液((3.1.2.5)1.0mL于50 mL比色管中，加人氯化钠((3. 1. 2. 3) 5. 0 g, 加水溶解，同时称取样品5. 0 g置于50 mL比色管中，加40 mL水溶解(若溶液混浊应过滤)。加人 I GB/T 13025. 10-2003 40 g/l硫酸亚铁溶液(3. 1. 2. 2)4 mL，加水稀释至刻度，摇匀，放置10 min 用1 cm(或3 cm,5 cm)比 色池，在波长670 nm处，以试剂空白为参比测定吸光度。若样品溶液吸光度低于标准溶液吸光度则为 合格，反之不合格 3.1.4.2 标准 曲线法 3. 1.4.2. 1 标准曲线制作 吸取亚铁氰化钾标准工作溶液(3. 1.2.5)0,10,20,30,40,50 pg于50 mL比色管中，加氯化钠((3. 1.2.3)5 g，加水溶解。加40 g/L硫酸亚铁溶液((3.1.2.2)4mL，加水稀释至刻度，摇匀，放置10 min, 用1 cm(或3 cm,5 cm)比色池，在波长670 nn 处，以试剂空白为参比测定吸光度。以吸光度为纵坐标， 对应亚铁氰根微克数为横坐标绘制标准曲线。 3. 1.4.2.2 样品的测定 称取样品5. 0 g置于50 mL比色管中，加40 m工水溶解(若溶液混浊应过滤)，加40 g/L硫酸亚铁 溶液((3. 1.2. 2)4 ml-，以下同3.1.4.2. 1操作，由测得的吸光度从标准曲线上查出亚铁氰根质量 3.1.4.2.3 蓝盐的测定 食用盐中加人亚铁氰化钾后，因受环境干扰产生蓝色，其试验程序应消除干扰，即:称取样品5. 09 置于100 ml烧杯中，加40 mL水溶解。加1. 0 mol/L氢氧化钠溶液(3. 1. 2. 6) 0. 6 m工摇匀后，过滤至 50 m工的比色管中，调pH至中性，以下同3.1.4.2.2操作。 3.1.5 结果计算 亚铁氰根的含量按式(L)计算。 [Fe(CN)s]‘一(pg/g)= 式中 : m,- 标准曲线查到的亚铁氰根质量，单位为微克(n); m— 称取样品质量，单位为克(9)。 6 允许误差 允许误差见1 表 1 允许误差 m. ··························一 ，，二(1) 单位为微克每克 [Fe(CN),]‘一含量 < 10.0 允许差 3.2 毗吮一毗4咐酮法 3.2. 1 原理 亚铁氰化钾在酸性条件下经蒸馏分解出氰化物，与氯胺T反应生成氯化氰(CNCD，然后与毗咤一毗 哇琳酮生成蓝色染料，比色测定。 3.2.2 仪器设备 3.2.2. 1 分光光度计，波长620 nmo 3.2.2.2 蒸馏冷凝装置。 3. 2. 2. 3 一般实验室仪器。 3.2.3 试剂和溶液 3.2.3. 1 亚铁氰化钾标准溶液(1.00 mgLFe(CN,)]‘一/mL):同3.1.2- 40 3.2.3.2 亚铁氰化钾标准工作溶液:50 pgFFe(CN,)]‘一/mL:同3.1.2.50 3.2.3.3 1一苯基一3一甲基一5毗哇琳酮(5 g/I溶液):称取1一苯基一3一甲基一5毗哇琳酮1. 0 g，溶于200 mL 无水乙醇，加毗咙1. 2 ml，混匀 3.2.3.4 氯胺T(HG 3-972) (10 g/L溶液):称取氯胺T1.0g,溶于100 MI水 GB/T 13025. 10-2003 3.2.3.5 磷酸盐缓冲溶液:称取无水磷酸氢二钠(Na, HPO,) (HG/T 2965 )17.8 g和磷酸二氢钾 (KH,PO,) (HG 2321)17. 0 g，加水溶解，稀释至500 mL. 3.2.3.6 氢氧化钠(GB/T 629)溶液(0.1 mol/L):称取氢氧化钠1.0 g,溶于250 mL水中。 3.2.3.7 乙酸(GB/T 676)(1 mol/L溶液):吸取乙酸11. 5 mL，加水至200 mL,混匀。 3.2.3.8 酒石酸(GB/T 1294)(10.0 g/L溶液):称取酒石酸20. 0 g溶于200 mL水中，过滤。 3.2.3.9 酚酞(GB/T 10729),1%乙醇溶液:称取酚酞 1. 0 g溶于60 mL无水乙醇中，加水40 mL, 混匀。 3.2.4 分析步骤 3.2.4. 1 标准曲线制作 称取分析纯氯化钠10. 0 g，加水100 mL溶解。加人亚铁氰化钾标准工作溶液((3. 2. 3. 2) 4. 0 mL {200 i g[Fe(CN),口‘一}，搅匀 转人500 mL蒸馏烧瓶中，加人10.0 g/L酒石酸(3.2.3.8)10 mL，迅速 连接冷凝器及聚乙烯毛细管，毛细管尖端浸人盛有0. 1 mol/L氢氧化钠((3.2.3.6)10 m工一的100 m工、容 量瓶中，收集氰化物蒸馏液。启动电源加热和冷却水开关，维持蒸馏瓶中溶液沸腾 10 min。关闭电源， 冷却后取下容量瓶，加水至刻度，摇匀。1 mL溶液相当于2.0 tAg[Fe(CN),j‘一，此为A液。将A液稀 释五倍，得1 mL溶液相当于0.4 pg[Fe(CN)s习‘一，此为B液。 取B液。,2.0,4.0,6.0,8.0 mL分别置于25 mL比色管中，加水至10 mL。加酚酞(3.2.3.9)指示 液一滴，以1 mol/L乙酸((3.2.3.7)调至无色。加磷酸盐缓冲溶液(3.2.3.5)4.0 mL,10 g/L氯胺T (3.2.3.4)0. 3 mL,摇匀，放置3 min。加毗吮一毗哇琳酮(3. 2. 3. 3) 5. 0 mL，摇匀，静置20 min，加水至刻 度，摇匀。于分光光度计620 nm处，用1 cm比色池，水作参比测定吸光度。以吸光度为纵坐标，对应亚 铁氰根微克数为横坐标绘制标准曲线。 3.2.4.2 样品测定 称取样品10. 0 g，加水100 mL溶解，转人500 mL蒸馏烧瓶中。以下按3. 2. 4. 1步骤操作，取下容 量瓶，加水至刻度，摇匀。吸取此溶液10. 00 mL于25 mL比色管，加酚酞(3. 2. 3. 9 )指示液1滴，用 1 mol/L乙酸((3.2.3. v)调至无色 加磷酸盐缓冲溶液(3.2.3.5)4.0 mL,10 g/1氯胺T (3. 2. 3. 4) 0. 3 mL，放置3 min。加毗陡一毗哇琳酮(3. 2. 3. 3) 5. 0 mL，摇匀，静置20 min，加水至刻度，摇匀。于分 光光度计620 nn 处，用 1 cm比色池，水作参比测定吸光度，从标准曲线上查出相应[Fe(CN),]‘一微克 量，此数即为盐样中亚铁氰化钾含量(Rg/g)- 3.2.5 允许误差 允许误差见表2。 表 2 允许误差 单位为微克每克 FFe(CN)sI'一含量 一 允许差 } < 5. 0