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钙和镁离子的测定GB13025.6-91

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钙和镁离子的测定GB13025.6-91 中华人民共和国国家标准 制 盐工业通 用试验 方法 钙 和 镁 离 子 的测 定 GB/T 13025.6一 91 General test method in salt industry- Determination of raleium and,.~ 二 ,,, tons 1 主肠内容与适用范囤 本标准规定了测定制盐工业中工业盐、食用盐、氯化钾、工业氯化镁试样中钙、镁离子的方法。 本标准适用于制盐工业中工业盐、食用盐(海盐、湖盐、矿盐、精制盐)、氯化钾、工业氯化镁试样中 钙、镁离子...
钙和镁离子的测定GB13025.6-91
中华人民共和国国家 制 盐工业通 用试验 方法 钙 和 镁 离 子 的测 定 GB/T 13025.6一 91 General test method in salt industry- Determination of raleium and,.~ 二 ,,, tons 1 主肠内容与适用范囤 本标准了测定制盐工业中工业盐、食用盐、氯化钾、工业氯化镁试样中钙、镁离子的方法。 本标准适用于制盐工业中工业盐、食用盐(海盐、湖盐、矿盐、精制盐)、氯化钾、工业氯化镁试样中 钙、镁离子含量的测定。 2 容f法 2.1 镁离子含量的测定 2.1.1 原理 样品溶液调至碱性(pH.- 10),用EDTA标准溶液滴定,测定钙离子和镁离子的总量,然后从总量中 减去钙离子量即为镁离子量。 2.12 仪器、设备 一般实验室仪器。 2.1.3 试剂和溶液 本方法所用试剂和水未注明要求时,均使用分析纯试剂和燕馏水(或相应纯度的水)。 2.1.3.1 氨(GB 631)-氯化接(GB 658)缓冲溶液(PH--10), 称取20 g氯化按,以无二氧化碳水溶解,加入100 ml, 25%氨水,用水稀释至1 Lo 2.1.3.2 铬黑T(HGB 3086);0.2%溶液。 称取0. 2 g铬黑T和2g盐酸轻胺(HG 3-967),溶于无水乙醇中,用无水乙醉稀释至100 mL,贮于 棕色瓶内。 2.1.3。3 2.1.3.4 三乙醇胺:10 yo溶液。 氧化锌(GB 1260):标准溶液。 称取。.8139g于800士2℃灼烧恒重的氧化锌,置于150 mL烧杯中,用少量水润湿,滴加盐酸(1: 2)至全部溶解,移入500 mL容量瓶,加水稀释至刻度,摇匀。 2.1.3.5 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB 1401);0.02 mol/L标准溶液。 配制:称取40 g二水合乙二胺四乙酸二钠,溶于不含二氧化碳水中,稀释至5L,混匀,贮于棕色瓶 中备用。 标定:吸取20. 00 mL氧化锌标准溶液,置于150 mL烧杯中,加入5 mL氨性缓冲溶液,4滴铬黑T 指示剂,然后用0. 02 mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。 计算.EDTA标准溶液对镁离子的滴定度按式(1)计算。 国家技术监督局1991一07一03批准 1992一04一O1实施 GB/T 13025.6一 91 、诫 W X 20/500TEmA M, 1, X。.298 7 ·一·········..·.⋯⋯(1) 式中:TEm,,x+ - EDTA标准溶液对镁离子的滴定度,g/-L; V - EDTA标准溶液的用量,mL; W— 称取氧化锌的质量,9; 0.298 7- 氧化锌换算为镁离子的系数。 2.1.4 试验程序 吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕,置于150 mL烧杯中,试验程序同2.1.3.5标定,EDTA 标准溶液用量为测定钙离子及镁离子的总用量。 2. 1 式中 5 结果的示和计算 镁离子含量按式(2)计算。 镁离子(%)=(V:一V,) X TEmA?f,}+ W X 100 ··············⋯ ⋯ (2) :V,— 滴定钙离子EDTA标准溶液用量,mL; Vx— 滴定钙、镁离子EDTA标准溶液总用量,mL; T-A,Me2+— EDTA标准溶液对镁离子的滴定度,g/mL; W- 所取样品质量,9. 2.1.6 允许差 允许差见表1. 表 1 镁离子.纬 允许差.% ?? ? <0. 10 ?? ?? 0.10- 1. 1.01- 6. 6.01^ -12.00 :.:: 2.,.7 分析次数和值 同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测,平行测定值之差如不超过允 许差取测定值的平均值作为报告值。 2.2 钙离子含量的测定 2.2. 1 原理 样品溶液调至碱性(pHpz12),用EDTA标准溶液滴定测定钙离子。 2.2.2 仪器、设备 一般实验室仪器。 2.2.3 试剂和溶液 本方法所用试剂和水未注明要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水(或相应纯度的水)。 2.2.3.1 钙指示剂C2-经基一1-(2-轻基一4-磺酸-1-蔡偶氮基 -3-蔡甲酸〕:0.2%0 称取0. 2 g钙指示剂及10g已于1100C烘干的氯化钠,研磨混匀,贮于棕色瓶中,放入干燥器内备 用。 2.2. 3.2 氢氧化钠(GB 629) :2 mol/L溶液。 将事先配制的氢氧化钠溶液(1,1)放置澄清后,取上层清液104 mL,用不含二氧化碳的蒸馏水稀 释至 1L 2.2. 3. 3 乙二胺四乙酸二钠((EDTA):0. 02 mol/L标准溶液。 GB/T 13025.6一 91 配制:同2. 1.3.5, 标定:同2.1.3.50 计算:EDTA标准溶液对钙离子的滴定度按式((3)计算。 Taorua'+=T_ IM,=+ X 1. 649 ··················⋯ ⋯ (3) 式中:T- 1}x+— EDTA标准溶液对钙离子的滴定度,g/-L; Teor}iw.+— EDTA标准溶液对镁离子的滴定度,g/-L; 1.649- 镁离子换算为钙离子的系数。 2.2.4 试验程序 吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕于150 ML烧杯中,加水至25 mL,加入2 mL 2 mol/L氢 氧化钠溶液和约10 mg钙指示剂,然后用0. 02 mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色 为止。 2.2.5结果的表示和计算 钙离子含量按式((4)计算。 钙离子(铸)=Vi X T- /a2+ W X 100 ....·.....·········⋯⋯ (4) 式中:V,— 滴定钙离子EDTA标准溶液用量,mL; TE-/o'+ - EDTA标准溶液对钙离子的滴定度,g/-L; W— 所取样品质量,‘ 2.2.6 允许差 允许差见表2, 表 2 钙离子,% 允许差,% < 0.10 0.01 0.10- 1.00 0.02 2.2.7 分析次数和报告值 同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测,平行测定值之差如不超过允 许差取测定值的平均值作为报告值。 3 光度法(适用于微量钙、镁离子的测定) 3.1 原理 样品溶液中微量钙、镁离子与偶氮氯腆I(CPA)在硼砂缓冲溶液中生成紫红色络合物,用分光光度 法测定钙离子和镁离子含量。剩余溶液中以乙二醇双((2-氨基乙基)醚四乙酸铅(EGTA-Pb)分解钙之络 合物,测定镁离子含量,其差为钙离子含量。 3.2仪器、设备 3.2.1 一般实验室仪器。 3.2.2 分光光度计。 3.3 试剂和溶液 本方法所用试剂和水未注明要求时,均使用分析纯试剂和燕馏水(或相应纯度的水)。 3.3.1 3. 3.2 偶氮氯腆1:0. 025 Yo溶液。 硼砂(GB 632)一氢氧化钠缓冲溶液(pHx 10. 5) a 称取10. 5 g硼砂,2g氢氧化钠,加水溶解并稀释至500 mL. 3. 3. 3 三乙醉胺:(I:3)溶液。 GB/T 13025.6一 91 3.3.4 邻菲哆琳(GB 1293);0.2%溶液。 称取’0.2g邻菲哆琳,溶于100 mL乙醇(1:4)中。 3. 3.5 乙二醉双(2-氨基乙基醚)四乙酸(EGTA )-铅溶液。 称取1. 90 g乙二醉双((2-氨基乙基醚)四乙酸,加40 mL水,加热,滴加2 mol/L氢氧化钠至溶解,加 入1. 82 g硝酸铅搅拌溶解后调至中性,稀释至50 mL,贮于滴瓶备用。 3.3.6 氯化钠(GB 1266);1%溶液。 3. 3.7 氯化钾(GB 646);1纬溶液。 3.3.8镁标准溶液 将金属镁条经稀盐酸处理,水洗,拭干后置于干燥器中干燥。称取。. 050 0 g于150 mL烧杯中,用少 量盐酸(1:1)溶解,移入500 n1L容量瓶,加水稀释至刻度,得每毫升含100 jig镁标准溶液。 3.3.8 钙(碳酸钙HG 3-1066):标准溶液。 称取0. 124 9 g碳酸钙,置于150 mL烧杯中,以少量水润湿,盖上表面皿,滴加少量盐酸(1,1)溶 解,移入500 mL容量瓶。加水稀释至刻度,得每毫升含100 p9钙标准溶液。 3.3.10 钙一镁混合标准溶液(适用于测定氯化钠)。 吸取25. 00 mL钙标准溶液(3. 3.9),10. 00 mL镁标准溶液(3. 3.8)于同一500 mL容量瓶中,加水 稀释至刻度,得每毫升含5 vg钙及2 ug镁标准溶液。 3. 3. 11 钙一镁混合标准溶液(适用于测定氯化钾)。 吸取10. 00 mL钙标准溶液(3. 3.9),25. 00 mL镁标准溶液(3. 3.8)于同一500 mL容量瓶中,加水 稀释至刻度,得每毫升含2 vg钙及5陪镁标准溶液。 3. 4试验程序 3·车1 标准曲线 吸取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 mL钙一镁混合标准溶液(3. 3. 10),分别置于50 mL比色 管中,加2mL1%氛化钠溶液〔当测定氯化钾时,取((3.3. 11)钙一镁混合标准溶液,加2mL loo氯化钾溶 液〕,加水至25 mL,加1 mL三乙醉胺,1 mL邻菲锣琳溶液、5 mL硼砂缓冲溶液,10 mL 0. 025%偶氮氯 麟I溶液,每种试剂加入后均摇匀,加水稀释至刻度,摇匀后用2 cm比色池、在波长574 nm处试剂空白 作对照测定吸光度(A,),剩余溶液中加人1滴EGTA-Pb溶液充分摇匀后仍用2 cm比色池在574 nm处 试剂空白作对照测定吸光度〔Az )。分别以A:一A:和A,与对应的钙和镁离子量绘制标准曲线。 3.4.2 样品测定 吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕于50 mL比色管中,加水至25 mL,以下操作同3.4.1,由 测得吸光度从标准曲线上查出相应钙和镁量。 3.5结果的表示和计算 钙和镁离子含量按式(5)、式(6)计算。 钙离子含量(%) X 10-' ⋯(5) ? 镁离子含量(%) X 10-4 ⋯ (6) ?? 式中:G,— 相应钙离子量,p8: G,— 相应镁离子量, 119; w— 所取样品质量,80 3·6 允许差 允许差见表3, GB/T 13025.6一 91 表 3 离子量 ,% 允许差,% 钙离子 镁离子 0. 03 0. 003 0.03 0. 003 37分析次数和报告值 同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测,平行测定值之差不超过允许 差取测定值的平均值作为报告值。 GB/T 13025.6一 91 附 录 A 样品溶液的配制和用t (补充件) 本附录提供了容量法测定钙离子、镁离子和分光光度法测定微量钙、镁离子时样品溶液的配制及所 取的量。 表 A1 样品名称 待测离子 样品配制 吸取体积 mL 相当吸取样品量 g 精制盐、氮化钾 〔a抖 Mg" 称取25. 000 g样品,溶解,转移至500 mL 容量瓶中,稀释至刻度 50.00 2.50 徽量 C血2十 Mg" ①称取25. 000 g样品,溶解,转移至 500 mL容量瓶中,稀释至刻度 ②做氛化钾样品时,吸取以上溶液 20. 00 mL,转移至500 mL容量瓶中,稀 释至刻度(精制盐同食用盐、工业盐) 10.00 0. 02 食用盐、 工业盐 。犷 Mg‘十 称取25. 000 g样品,溶解,转移至500 mL 容量瓶中,稀释至刻度 25.00 1. 25 微量 通2+ Mgs+ ①称取25. 000 g样品,溶解,转移至 500 mL容量瓶中,稀释至刻度 ②吸取以上溶液25. 00 mL,转移至 250 mL容量瓶中,稀释至刻度 5. 00 0. 025 氯化镁 CaZ十 M『卞 ①称取25. 000 g样品,溶解,转移至 500 mL容量瓶中.稀释至刻度 ②吸取以上溶液20. 00 mL、转移至 250 mL容量瓶中.稀释至刻度 20.00 0. 08 附加说明: 本标准由中华人民共和国轻工业部提出。 本标准由轻工业部制盐工业科学研究所归口。 本标准由轻工业部制盐工业科学研究所负责起草。 本标准主要起草人罗尚勉、侯翠云、刘梅蓉。
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