从茶叶中提取咖啡因!!!

nullnull生物碱的提取 （从茶叶中提取咖啡因） 生命与环境科学学院 化学实验中心有机化学实验室nullnullnullnull学习目标：掌握从植物各部位提取有效成分以及进行纯化的方法； 能够设计提取和分离物质的实验并对方案合理性进行； 学会利用物质升华的性质进行分离的方法。null1、从植物中提取物质的一般思路是什么？ 取样——研碎——浸取——过滤（得可 溶性被提取物质）——提纯或浓缩滤液中有 效成分。 2、到目前为止，你了解了哪些提取和纯化 物质的方法？ 化学沉淀法、重结晶法、蒸发结晶法、萃取 分液法、纸上层析法等。null3、表1-3-1的数据对你有什么启示？对 比咖啡因和单宁酸的性质，分析可以 使用什么方法将这两种物质分离开来？ 咖啡因在沸水中的溶解度比在有机溶剂中 溶解度大的多，可用沸水来浸取茶叶中的咖啡 因，当然单宁酸也会部分的溶于水中。由于咖 啡因易升华，可用升华的方法提取，但咖啡因 是弱碱性化合物，可与单宁酸反应，会影响咖 啡因的提取，因此在实验过程中要消除单 宁酸影响。null实验目的 学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法，了解咖啡因的一般性质； 掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法； 掌握升华---固体分离及纯化的基本操作。简介简介 咖啡因（又称咖啡碱、茶素），1820年由林格最初从咖啡豆中提取得到，其后在茶叶，冬青茶中亦有发现； 1895～ 1899 年由易 · 费斯歇及其学生首先完成合成过程。工业生产上，我国在1950年从茶叶中提取，1958年采用合成法生产。 咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林（APC）等药物的组分之一。 null简介 茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡碱（咖啡因）为主，占 1.5％，另外还含有11－12％的丹宁酸（鞣酸），以及色素、纤维素、蛋白质等。 咖啡因，为嘌呤的衍生物，其化学名称为 1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤 （1,3,7－三甲基－2,6－二氧嘌呤 ）咖啡因 嘌呤null简介 咖啡碱性质： 咖啡碱（含结晶水时）是无色针状结晶，味苦，能溶与水（2％）、乙醇（2％）、氯仿（12％）、苯（1％）等。 在100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃时升华显著，178℃时升华很快，熔点为234.5℃；呈弱碱性。null溶剂法--连续萃取：茶叶，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，得到产物提取液。 升华法提取粗产品：粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如丹宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。实验原理 主要仪器与试剂主要仪器与试剂仪器 电热套、球型索氏提取器（套）、蒸馏仪器（套）、烧杯、蒸发皿、漏斗、棉花、滤纸、等 试剂 茶叶、95%乙醇、生石灰药品的物理常数：药品的物理常数：装置图装置图索氏提取器装置简单蒸馏装置null升华装置简单升华装置null实验步骤 null实验步骤 1. 粗提 仪器安装：使用索氏提取器，注意回流 连续萃取：称取10g茶叶，研细，用滤纸包好，放入索氏提取器的套筒中，用200mL95%乙醇水浴加热连续萃取1.5-2h。 蒸馏浓缩：待虹吸结束，溶液冷却后，改为蒸馏装置，蒸出大部分乙醇，浓缩液转移至蒸发皿。 null实验步骤 2.浓缩液处理（加碱中和除杂）： 趁热将残余物倾入蒸发皿中，加3-4g生石灰，搅拌。蒸气浴加热，蒸干（连续不断搅拌，使固体物处悬浮状态，勿沉积。防止飞溅！！！） 焙炒（除水）：将蒸发皿放在石棉网上，压碎块状物，小火焙炒，除尽水分。 null实验步骤 3、升华（分离得到咖啡碱）： 仪器安装：安装升华装置。用滤纸罩在蒸发皿上，并在滤纸上扎一些小孔，再罩上口径合适的玻璃漏斗。 初次升华：220℃砂浴升华。刮下咖啡因。 再次升华：残渣经拌和后升高砂浴温度升华。合并咖啡因。 null实验步骤 4、检验： 称重后测定熔点。纯净咖啡因熔点为234.5℃。 null注意事项 1.索氏提取器为配套仪器，其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。 2.用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度。 null注意事项 3.若套筒内萃取液色浅，即可停止萃取。 4.浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于转移，造成损失。 5.拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质（如鞣酸）。 6.升华过程中要控制好温度。温度太低，升华速度较慢，温度太高，易使产物发黄（分解）。 7.刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。七、思考题七、思考题1.本实验中使用生石灰的作用有哪些？ 2.除可用乙醇萃取咖啡因外，还可采用哪些溶剂萃取？ null 谢谢！