_化分基础知识培训

化分基础知识培训 1. 测试样品前的准备： a. 接取任务单，根据样品进行实验的查找 b. 认真研读所需进行的实验方法（国标、企标），理解其中原理并熟悉操作流程 c. 按照实验方法的要求进行所需要的实验仪器（玻璃量器、测定仪器等）的准备，各种所需要的化学药品（溶剂、指示剂、反应液等）的制备。 ：由于样品的检验测定性能标准多样，并且要求在6个工作日内完成，所以在进行实验方法的读取过程中，确定各药品/样品用量，尽量预先安排好不同性能实验的平行或者穿插操作，从而节省时间、减少重复操作、节省样品用量。 2. 采样制样: 物质的一般分析步骤，通常包括采样、称样、试样分解、分析方法的选择、干扰杂质的分离、分析测定和结果计算等几个环节。 2.1采样的目的及重要性 2.1.1采样的基本目的是要从待检的批量物料（组成均匀或者很不均匀）中采取能代表全部物料特性的少量/微量样品即平均试样。通过对所取得的样品的处理及检测，得到在允许的误差内的数据，从而求得被检物料的某一或者某些特性的平均值。 2.1.2采样的重要性：一般来说，采样误差场大于分析误差，因此，采样与制样的基本知识是非常重要的。如果采样与制样的方法不正确，即使后续的分析工作非常仔细和正确，也是没有任何实际意义的，甚至会给科研或者生产带来严重后果。 2.2采样和采样记录 2.2.1采样方案：根据采样的具体目的和要求以及需要采样的物料信息制定相应方案。包括采样单元，样品数量，采样部位，采样操作方法，采样工具，安全等。 2.2.1.1决定采样量的原则是什么？采样量需满足那些需要？ 决定采样量的总原则是在满足需要的前提下样品量越少越好。 满足需要是指: a.至少满足三次全项重复检验的需要. b.满足保留样品的需要. c.满足制样与处理的需要. 2.2.1.2采样技术 根据物料不同，具体采样技术也有所不同，总的原则是平均取样，且取样过程中不带入杂质，采样过程避免引起物料变化。一般物料可分为均匀物料（任意部位取样）和不均匀物料（随机取样）。 手工缩分方法-四分法1（参照化验员读本） 品质保证部正常情况下化工原材料的采样数目表： 总体物料的单元数 2-10 11-50 51-100 101-500 501-700 701-1000 1000- 取样的最小单位 2 3 4 5 6 7 1%取样 摘自《原材料检验工作程序实施细则》2 2.2.2采样记录：采样时应记录被采物料的状况和采样操作。包括物料的名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境、采样部位、样品数量、采样日期、采样人姓名等等。 2.3什么叫留样？留样的作用是什么？ 留样就是把保留样品贮存起来。 作用:A.复核备用. B．查处检验用. C.比对仪器\试剂\试验不均匀物料试样的制备一般可分为四个步骤：破碎、过筛、混匀、缩分 2.4缩分： 在样品每次破碎后，用机械（分样器）或者人工取出一部分有代表性的试样，继续加以破碎。这样，样品量就逐渐缩小，便于处理。这个过程称为“缩分”。 常用的手工缩分方法是“四分法”。 先将已经破碎的样品充分混匀，堆成圆锥形，将它压成圆饼状，通过中心按十字形切为4等份，弃去任意对角的2份。由于样品中不同粒度、不同相对密度的颗粒大体上分不均匀，留下样品的量是原样的一半，仍能代表原样的成分。 、 缩分的次数不是随意的，在每次缩分时，试样的粒度与保留的试样量之间，都应符合采样公式。否则应进一步破碎后，再缩分。 方法是否有分析误差,做跟踪检验用. D.考核分析员检验数据,作为对照样品用. F.研究产品稳定性用. 2.5试样的分解 2.5.1试样分解的一般要求 A．试样应分解完全 B．试样分解过程中待测成分不应有挥发损失 C．分解过程中不应引入被测组分和干扰物质 2.5.2 分解试样的方法 试剂溶解和高温熔融 3. 外观 参照方法对开箱物料、样品物料以及预处理物料进行仔细观测并与标准进行比较、判定并记录 4. 色度 按照方法要求将样品试剂或者配制的样品溶液与铂-钴标准溶液进行观察比较（白衬）、进而判定样品是否合格并进行记录 4.1 含义： 4.2 学习中华人民共和国国家标准-化学试剂色度测定通用方法3（GB 605-88），以铂-钴标准液为标准色，用目视比色法测定色度的方法。 4.2.1 500黑曾单位铂-钴标准液 准确称取2.000g氯化钴、2.419g氯铂酸钾，溶于200mL盐酸和适量水中，稀释至2000mL，摇匀。 4.2.2 稀铂-钴标准液 吸取不同体积的500黑曾单位铂-钴标准液，稀释至100mL可得不同黑曾单位的稀铂-钴标准液。计算公式如下： V= 式中：V — 配制100mLN黑曾单位的铂-钴标准液所需的500黑曾单位铂-钴标准液之体积，mL； N — 欲配制的稀铂-钴标准液的黑曾单位数。 参考文献： 1.《化验员读本》 化学工业出版社 第四版 刘珍主编 2.《分析化验工》 化学工业出版社 刘世纯 主编 3.《原材料检验工作程序实施细则》 品质保证部 4. 中华人民共和国国家标准《化学试剂色度测定通用方法》 GB 605-88 5. 澄清度 含义：澄清度，又称为浊度，澄清度的比较，即为比浊。 方法：将所配制的样品溶液与标准澄清度溶液进行观察比较（黑衬）并记录。 注意事项：进行比较的时候，要将标准澄清度溶液和样品溶液充分摇匀、无气泡残留，平行观察比较（方向变化观察）。标准溶液与样品溶液比色管应为同型号，且液面齐平。 6.玻璃量器、容器 6.1常用玻璃仪器： 烧杯、三角烧瓶、碘瓶、烧瓶、洗瓶、量筒、量杯、容量瓶、滴定管、称量瓶、漏斗、比色管、冷凝管、研钵等等。 6.2 玻璃仪器的洗涤： a. 洗涤要求 玻璃仪器洗涤干净倒置时，水流出后器壁应不挂水珠。至此再用少量纯水涮洗仪器3次，洗去自来水带来的杂质，即可使用。 b. 一般洗涤步骤 水刷洗（使用毛刷），用低泡沫洗涤液刷洗，冲洗洗涤液，自来水冲洗3遍，纯水冲洗3遍。 注意事项：洗涤液的使用原则，在有效地去除污染物同时，以不引入新的杂质、不损伤器皿为准则。若使用不同的洗涤液，一定要先除去第一种后才能使用第二种。 c. 特殊玻璃仪器的洗涤方法以及特殊洗涤方法、洗涤液使用参照《化验员读本》 6.3 玻璃仪器的干燥 通常的干燥方法：晾干（不急用）、烘干、吹干（急用又不便烘干） 注意事项： a. 氢氟酸很强烈的腐蚀玻璃，故不能用玻璃仪器进行含有氢氟酸的实验。 b. 碱液特别是浓的或者热的碱液对玻璃明显的腐蚀。储存碱液的玻璃仪器如果是磨口仪器还会使磨口粘在一起而无法打开。因此玻璃容器不能长时间存放碱液。 c. 一般情况下，玻璃量器不允许高温烘烤，以免影响量器准确度。 6.4 滴定管、容量瓶、移液管的使用（滴定分析基本操作） 在滴定分析中，要用到3种能准确测量溶液体积的仪器，即滴定管、移液管和容量瓶。 6.4.1 滴定管 6.4.1.1 滴定管是准确测量放出液体体积的仪器，为量出式（Ex）计量玻璃仪器，按照其溶剂不同分为常量（分刻度0.1mL）、半微量(分刻度0.05mL)及微量(分刻度0.01mL或者0.005mL)滴定管。按照所适用的溶液分为酸式滴定管（玻璃活塞）和碱式滴定管（胶皮管和尖嘴玻璃管）。 6.4.1.2 滴定管的使用 a. 洗涤：按照一般玻璃仪器的洗涤方法洗涤，要求达到滴定管内壁应完全被水均匀润湿而不挂水滴。切忌不允许使用去污粉，以免划伤内壁，影响体积的准确测量。 b. 涂油：酸式滴定管的涂油，用少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈，紧靠活塞空两旁不要涂，以免堵塞。涂完，插入套内，向同一方向旋转几次，使凡士林分布均匀成透明状态，用橡皮圈套住。碱式滴定管不涂。 c. 试漏：装入一定量蒸馏水，直立滴定管约2分钟。观察液面是否下降，滴定管下端有无水渗出。酸式滴定管要将活塞转动180o等待2分钟再观察。 d. 装溶液和赶气泡：标准溶液使用前摇匀，滴定管润洗2-3次。每次约10Ml。下口放出约1/3冲洗尖嘴。关闭活塞，横持滴定管转动润洗，最后从管口倒出。 e. 滴定：按标准操作进行滴定操作。注意：滴定管尖嘴部分要插入锥形瓶口下1-2cm处，滴定速度以每秒3-4滴为宜。 f. 读数： 注意事项： ①注入溶液或者放出溶液后，需要等待30s-1min后才能读数（使附着在内壁上的溶液流下） ②滴定管应垂直读数，无色或者浅色溶液，视线与弯月面下缘最低点相切，有色溶液，应使视线与液面两侧的最高点相切。 6.4.2 移液管和吸量 6.4.2.1 使用方法： a. 检查并洗涤：检查管口和尖嘴有无破损。并按照玻璃仪器洗涤标准洗涤。即洗涤液浸泡洗涤，自来水冲洗，蒸馏水冲洗，直至内壁不挂水珠。 b. 吸取溶液：润洗2-3次后按标准操作吸取溶液。 注意事项：移液管不要插入溶液太浅（易造成吸空）或者太深（管外壁粘附溶液太多） c. 调节液面：管身保持垂直，直至溶液弯月底面与标线相切。 d. 放出溶液：管身垂直，流完后管尖端接触瓶内壁约15s后再移去。 注意事项：为了减少误差，吸量管每次都应从最上面刻度为起点，往下放出所需要的体积，而不是放出多少吸取多少。 6.4.3 容量瓶 容量瓶主要用于配制准确浓度的溶液或者定量的稀释溶液。是量入式（In）计量玻璃仪器，分为无色和棕色两种。 使用方法： a. 试漏：装水至标线附近，盖盖倒转观察是否漏水，如不漏，直立，转动瓶塞180o再作一次。 b. 洗涤：按照玻璃仪器洗涤方法洗涤即可。 c. 转移：烧杯靠玻璃棒转移溶液，烧杯用蒸馏水洗涤3-4次并转移至容量瓶。 d. 定容：加蒸馏水至约3/4处时，平摇几次（切勿倒转摇动），初步混匀。然后继续加蒸馏水至刻线。 e. 摇匀：容量瓶倒转震荡再直立。反复约15次即可摇匀。 注意事项：1.容量瓶不允许长期保存配好的溶液。2.容量瓶长期不用时，应该洗干净，把塞子用纸垫上，以防时间长后，塞子打不开。 7.天平的使用 天平从构造原理来分，基本可分为机械式天平（杠杆天平）和电子天平两大类。 7.1 选择天平的原则： a) 不能使天平超载，以免损坏天平。 b) 不应使用精度不够的天平，那样会达不到测定要求的准确度。 a) 不应滥用高精度天平，造成不必要的浪费。 7.2 试样的称量方法 1. 制定质量的试样的称量方法（固定称样法），此方法要求被称取试样在空气中稳定。 2. 减量法称样。注意如果倒出试样过量，必须弃去重新称取。此方法因减少被称量物质与空气接触的机会故适用于称量易吸水、易氧化或与二氧化碳反应的物质，适用于称量几份同一试样。 7.3 称量时注意事项 1. 被称取试样的变化：如水分的变化、温度的变化、挥发性等。 2. 天平和砝码的影响，要定期进行检定 3. 环境因素：温度、震动、气流变化等 5. 操作者操作误差 注意：电子天平须预热至少半小时、 8.分析化学中常用法定计量单位 8.1物质的量：表示物质的基本单元多少的一个物理量，国际上规定的符号是nB，单位是摩尔mol。 1mol是指系统中物质单元B的数目与0.012kg碳12C原子数目相等。 8.2质量：符号是m，单位是kg 8.3体积：符号是V，国际单位是m3，分析中用L，ml 8.4摩尔质量：质量除以物质的量。符号是MB，单位是摩尔kg／mol。 8.5摩尔体积：体积除以物质的量。符号是Vm，国际单位是摩尔m3／mol，常用单位L／mol。 8.6密度：符号是ρ，国际单位是摩尔kg／m3 8.7元素的相对原子质量：指元素的平均原子质量与12C原子质量1/12之比。 8.8物质的相对分子质量：指物质的分子或特定单元平均质量与12C原子质量1/12之比 9.溶液浓度的表示方法 9.1 B的物质的量浓度：简称B的浓度，指B的物质的量除以混合物的体积，符号是 CB，（下标B是基本单元）单位是摩尔mol／L。 (摩尔 / 升) 9.2 B的质量分数：B的质量与混合物的质量之比。用符号ωB表示 。mg / g ng / g ug / g 通常以百分比表示。 9.3 B的质量浓度：B的质量与混合物的体积之比。用符号ρB表示。g / L （克 / 升） 9.4 B的体积分数：混合前B的体积与混合物的体积之比。用符号φB表示 。L / L (溶质体积 / 总液体体积) 9.5比例浓度：包括容量比浓度和质量比浓度比例浓度，指液体试剂相互混合或用溶剂（大多为水）稀释时的表示方法。（1+5）HCL溶液，表示1体积HCL与5体积蒸馏水相混合而成的溶液。 X:Y (溶质体积：溶剂体积) 9.6滴定度：是滴定分析中标准溶液使用的浓度表示方法之一，有两种表示方法。 1. TS/X：指1mL标准溶液相当于被测物的质量，用符号TS/X表示，单位为g /mL，其中s代表滴定剂的化学式，x代表被测物的化学式，中间的斜线表示“相当于”，并不代表分数关系。 2. TS：指1mL标准溶液中所含滴定剂的质量（g）表示的浓度，用符号TS表示，其中s代表滴定剂的化学式，单位为g / ml 10.分析化学计算基础 10.1等物质的量：凡反应进行达到定量完全时，此时消耗的各反应物和生成的各产物的物质的量相等。表达式：反应物的物质的量=生成物的物质的量 10.2基本单元的确定：以实际反应的最小单元确定为基本单元。 例 ：H2SO4+2NaOH=Na2SO4 +H2O C（NaOH）V （NaOH）= EMBED Equation.DSMT4 例：KMnO4与Fe2+的反应，实际是电子转移过程。 MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++4H2O Fe2+–e= Fe3+ １１．计算 1１.1物质的量浓度的配制和计算： 1) 溶质是固体： CB= 2) 溶质是溶液： 1１.2质量分数溶液的配制和计算： 1）溶质是固体物质： 2）溶质是浓溶液： 1１.3质量浓度溶液的配制和计算： 1１.4比例浓度溶液的配制和计算： EMBED Equation.DSMT4 分析化学中常用的量及其单位的名称和符号 量的名称 量的符号 单位名称 单位符号 物质的量 nB 摩尔 mol 质量 m 千克 kg 体积 V 立方米 m3 摩尔质量 mB 千克每摩尔 kg/mol 摩尔体积 Vm 立方米每摩尔 m3/mol 物质的量浓度 cB 摩尔每立方米 mol/ m3 质量分数 WB 质量浓度 ρB 千克每立方米 kg/ m3 体积分数 φB 滴定度 TS/X,Ts 克每毫升 g/mL 密度 ρ 千克每立方米 kg/ m3 相对分子质量 Ar 相对分子量 Mr 1２. 溶液的配制和浓度的计算 10.1 几个概念、相关原理 溶液：一种以分子、原子或者离子状态分散于另一种物质中构成的均匀而又稳定的体系叫溶液。 溶液由溶质和溶质组成。用来溶解别种物质的物质叫溶剂，能被溶剂溶解的物质叫溶质。溶液中溶质和溶剂的规定没有绝对的界限，只有相对的意义。如果是两种液体相混溶，把量多的物质称为溶剂。 物质分散成微粒分布在另一物质中形成的混合物称为分散体系。被分散的物质称为分散相，分散相所在的介质称为分散介质。按照分散相粒子的大小，可把分散体系分为真溶液，胶体溶液和悬浊液三种。 溶解：在一定温度下，将固体物质放于水中，溶质表面的分子或者离子由于本身的运动和受到水分子的吸引，克服固体分子间的引力，逐渐分散到水中，这个过程叫做溶解。 物质溶解过程中发生了两个变化，一个是溶质分子（或者离子）克服它们相互间的吸引力向水分子间扩散，这是物理变化，这个过程要吸热；另一个是溶质分子（或者离子） 与水分子相互吸引，结合成水合分子（或者水合离子），这叫做溶剂化过程，是化学变化，这个过程要放热。总的热效应为两者之和，习惯上统称为溶解热。溶解过程中，溶液的体积也发生变化，溶质和溶剂体积之和并不就是溶液的体积，这一现象也说明溶解过程不是一个机械混合过程，而是一个物理-化学过程。 溶解度：溶解度即在一定的温度下，某种物质在100g溶剂中达到溶解平衡状态时所溶解的克数。溶解度可用来衡量物质在水中的溶解能力的大小。 影响溶解度的因素很多，其中温度的影响较大。物质的溶解一般符合相似相溶的规律。 8.2 化学试剂标签颜色 级别 中文标志 英文标志 标签颜色 一级 优级纯 GR 深绿色 二级 分析纯 AR 金光红色 三级 化学纯 CP 中蓝色 基准试剂 深绿色 生物染色剂 玫瑰红 如何选用化学试剂？因为试剂的价格与其级别及纯度关系很大，在满足实验要求的前提下，选用试剂的级别就低不就高。1.痕量分析要选用高纯或优级纯试剂，2.化学分析可使用分析纯试剂3.对分析结果准确度要求高的工作，如仲裁分析、进出口商品检验、试剂检验等可选用有机纯、分析纯试剂。 作为“基准物”应具备下列条件： 1.纯度高。主要成分含量一般在99.95%-100.05%，杂质总含量小于1%。 2.组成与化学式相符。包括结晶水。 3.性质稳定。在空气中不吸湿，加热干燥时不分解，不与空气中氧气、二氧化碳等作用。 4.使用时易溶解。 5.最好是摩尔质量较大。这样，称样量较多，可以减少称量误差。 8.4 标准溶液的配制 8.4.1 配制方法： 1. 直接配制法 在分析天平上称取一定量的已干燥的“基准物”溶于水后，转入已校正的容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀，即可算出其准确浓度。（使用基准试剂配制） 2. 标定法 对于不能直接配制标准溶液的物质，一般是先将这些物质配制成近似所需浓度溶液，再用基准物测定其准确浓度。这一操作叫做“标定”。（使用分析纯配制，然后用基准物标定） 基准物应该具备的条件： a. 纯度高。含量一般要求在99.9%以上，杂志总含量小于0.1%。 b. 组成与化学式相符。包括结晶水。 c. 性质稳定。在空气中不吸湿，加热干燥时不分解，不与空气中氧气、二氧化碳等作用。 d. 使用时易溶解。 e. 最好是摩尔质量大。这样，称样量较多，可以减少称量误差。 8.4.2 制溶液的注意事项 a. 分析实验所用的溶液应用纯水配制，容器要用纯水冲洗干净。 b. 每瓶配制的溶液必须有标明的名称、规格、浓度和配制日期。 c. 溶液的配制和保存要根据所配制溶液的性质进行不同的操作并分类保存。 d. 对于有腐蚀性、有毒性、挥发性试剂的配制、保存要注意安全操作。 8.4.3 溶液配制中的实验室用水 8.4.3.1 原水的杂质 1. 电解质：包括各种可溶性无机物、有机物以及带电的胶体粒子等。特性是导致水的电导率增加。 2. 有机物：只要是天然或者人工合成的有机物质。 3. 颗粒物质：包括泥沙、尘埃、有机物、微生物、及胶体颗粒等。 4. 微生物。 5. 溶解性气体。 8.4.3.2 水的纯化方法 1. 典型工艺流程（高纯水制备） 源水经过滤、活性碳过滤器（或者有机大孔树脂吸附器）、反渗透器（或者电渗透器）、阳离子交换柱、阴离子交换柱、混合离子交换柱、有机物吸附柱、紫外灯杀菌器、精密过滤器，获得高纯水 高纯水纯化工序 工序 预处理 脱盐 后处理 去除物 悬浮物、 有机物 各种盐类 细菌、颗粒 方法 砂滤、膜过滤、 活性炭吸附 电渗透、反渗透、 离子交换 紫外杀菌、臭氧杀菌、 超过滤、微孔过滤 2. 纯化方法 a. 离子交换：优点是成本低，出水的电解质含量低，电导率低，其局限是不能除去非电解质的胶体物质和有机物。 b. 电渗透 c. 反渗透 d. 超滤和微孔过滤 e. 活性炭吸附 f. 紫外线杀菌 3. 用水检验指标 pH值范围、电导率、可氧化物质、吸光度、蒸发残渣、可溶性硅 10. 化学分析法 10.1 分析方法的不同分类 a. 根据测定对象的不同，可以分为无机分析和有机分析。 b. 根据试样用量不同，可以分为常量、半微量和微量分析。 各类方法的样品用量 方法 试样质量/mg 试液体积/mL 常量分析 100~1000 10~100 半微量分析 10~100 1~10 微量分析 0.1~10 0.01~1 超微量分析 0.001~0.1 0.001~0.01 c. 根据测定原理和使用的仪器的不同，可以分为化学分析法和仪器分析法。化学分析 法又可以分为重量分析法、滴定分析法和气体分析法。仪器分析法又可以分为光学分析法、电化学分析法、色谱分析法等。 10.2 滴定分析法相关 a. 滴定分析中的名词术语 （1）标准溶液 已知准确浓度的溶液。 （2）滴定 将标准溶液通过滴定管滴加到被测物质溶液中的操作。 （3）化学计量点 在滴定过程中，滴定剂与被测组分按照滴定反应方程式所示计量关系定量地反应时称为化学计量点。 （4）指示剂 指示化学计量点到达而能改变颜色的一种辅助试剂。 （5）滴定终点 因指示剂颜色发生明显变化而停止滴定的点。 （6）终点误差 滴定终点与化学计量点不完全吻合而引起的误差。也称滴定误差。 b. 滴定分析法的要求和分类 1. 作为滴定分析基础的化学反应必须满足以下条件： （1）反应要有确切的定量关系，即按照一定的反应方程式进行，并且反应进行的完全。 （2）反应迅速完成，对速度慢的反应，有加快的措施。 （3）主反应不受共存物质的干扰，或者有消除的措施。 （4）有确定化学计量点的方法。 2. 滴定分析法分类 酸碱滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法、沉淀滴定法。 10.2 酸碱滴定法 10.2.1 基本概念 质子理论：凡是能够给出质子的物质叫做酸，凡是能够接受质子的物质叫做碱。 分析浓度：是指溶液中溶质的各种型体的总浓度，用符号c表示，单位为mol/L。 平衡浓度：是指溶液达到平衡时，溶液中各种形态的物质的浓度，用符号[]表示。 酸碱度：溶液的酸（碱）度与溶液中酸（碱）的浓度是两个不同的概念。酸度是指溶液中H+的平衡浓度，常用pH表示。碱度是指溶液中OH-的平衡浓度，常用pOH表示。 物料平衡：是指溶液处于平衡状态时，某组分的分析浓度等于该组分各种形态的平衡浓度之和。 电荷平衡：电荷平衡时指溶液处于平衡状态时，溶液中带正电荷离子的总浓度必等于带负电荷离子的总浓度。 质子条件：酸碱反应达到平衡状态时酸失去的质子数与碱得到的质子数必然相等，称为质子平衡或者质子条件。 缓冲溶液:缓冲溶液是一种能够对溶液的酸度起稳定作用的溶液。向缓冲溶液中加入少量强酸或者强碱，或将溶液稍加稀释，溶液的酸度基本上不改变，这种作用称之为缓冲作用。具有缓冲作用的溶液称为缓冲溶液。 指示剂：酸碱指示剂一般是结构复杂的有机弱酸或者弱碱，他们的酸式和其共轭碱式具有不同的颜色。滴定过程中，溶液的pH改变时，指示剂或者给出质子由酸式变为其共轭碱式，或接受质子有碱式变为其共轭酸式，引起结构的改变。这既是指示剂的变色原理。 10.2.2 滴定方法 1.学习酸碱滴定法，主要掌握： a.学会判断哪些物质能用酸碱滴定法测定 b.了解滴定过程中溶液pH的变化，尤其是化学计量点附近溶液pH的变化。 c.正确选择指示剂。 常用的酸碱指示剂 指示剂 变色范围 pH 颜色 pKHIN pT 浓度 酸色 碱色 百里酚蓝（第一次变色） 1.2-2.8 红 黄 1.6 2.6 0.1%（20%乙醇溶液） 甲基黄 2.9-4.0 红 黄 3.3 3.9 0.1%（90%乙醇溶液） 甲基橙 3.1-4.4 红 黄 3.4 4 0.05% 水溶液 溴酚蓝 3.1-4.6 黄 紫 4.1 4 0.1%（20%乙醇溶液），或指示剂钠盐的水溶液 溴甲酚绿 3.8-5.4 黄 蓝 4.9 4.4 0.1%水溶液，每100mg指示剂加0.05mol/L NaOH 2.9mL 甲基红 4.4-6.2 红 黄 5.0 5.0 0.1%（60%乙醇溶液），或指示剂钠盐的水溶液 溴百里酚蓝 6.0-7.6 黄 蓝 7.3 7 0.1%（20%乙醇溶液），或指示剂钠盐的水溶液 中性红 6.8-8.0 红 黄橙 7.4 0.1%（60%乙醇溶液） 酚红 6.7-8.4 黄 红 8.0 7 0.1%（60%乙醇溶液），或指示剂钠盐的水溶液 酚酞 8.0-9.6 无 红 9.1 0.1%（90%乙醇溶液） 百里酚蓝（第二次变色） 8.0-9.6 黄 蓝 8.9 9 0.1%（20%乙醇溶液） 百里酚酞 9.4-10.6 无 蓝 10.0 10 0.1%（90%乙醇溶液） 2. 酸碱滴定与指示剂的选择 滴定到化学计量点附近溶液pH值所发生的突跃现象有重要的实际意义，它是选择指示剂的依据，变色范围全部或者一部分在滴定突跃范围内的指示剂可选用来指示滴定终点。 1） 强碱滴定强酸（或强酸滴定强碱）：突越范围：4.3-9.7 可选用甲基红，甲基橙或酚酞为指示剂。 2） 强碱滴定弱酸：突越范围：7.74-9.7 可选用酚酞为指示剂。 3） 强酸滴定弱碱：突越范围：6.25-4.3可选用甲基红，溴甲酚绿为指示剂。 10.3 配位滴定法 10.3.1方法简介 利用形成配合物反应为基础的滴定分析方法称为配位滴定法，又称为络合滴定法。目前常用的有机配位剂是氨酸配位剂，其中以EDTA应用最为广泛。 作为配位滴定的反应必须符合下列条件： 1) 生成的配合物要有确定的组成，即中心离子与配位剂严格按照一定的比例化合。 2) 生成的配合物要有足够的稳定性。 3) 配合反应速度要足够快。 4) 有适当的反应化学计量点到达的指示剂或者其他方法。 在配位滴定中，通常利用一种能与金属离子生成有色配合物的显色剂指示滴定过程中金属离子浓度的变化。这种显色剂称为金属指示剂。金属指示大多是一种有机燃料，能与某些金属离子生成有色配合物，此配合物的颜色与金属指示剂的颜色不同。 EDTA的性质：EDTA是乙二胺四乙酸的简称，微溶于水，难溶于酸和一般有机溶剂，但易溶于氨性溶液或苛性碱溶液中，生成相应的盐溶液。 10.3.2 EDTA与金属离子配合的特点： 1) EDTA所以适用于做配位滴定剂是由它本身所具有的特殊结构决定的。一个EDTA分子中，由2个氨氮和4个羧氧提供了6个配位原子，他完全能满足一个金属离子所需要的配位数。 2) 无色金属离子与EDTA生成的配合物无色，有色金属离子与EDTA生成的配合物都有色。 3) EDTA与金属离子生成的配合物，易溶于水。 4) EDTA与金属离子的配合能力与溶液酸度密切相关。 5) EDTA与金属离子的配合的特点是不论金属离子是几价的他们多是以1：1的关系配合。 10.3.3酸效应：由于H+的存在，使M与Y的主反应的络合能力下降，这种现象叫酸效应。 PH值越小， 越大，即[Y]越低。所以酸度不同，EDTA与金属离子的络合能力就不同。 10.3.4 金属指示剂应具备的条件： 1) 金属指示剂本身的颜色应与金属离子和金属指示剂形成配合物的颜色有明显区别。 2) 指示剂与金属离子形成配合物的稳定性适当的小于EDTA与金属离子形成的配合物的稳定性。 3) 指示剂不与被测金属离子产生封闭现象。 4) 金属指示剂应比较稳定。 10.3.5氧化还原滴定法 10.3.5.1方法简介 氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的滴定分析法。它是以氧化剂或还原剂为标准溶液来测定还原性或氧化性物质含量的方法。 氧化还原法分以下几类：高锰酸钾法（以KMnO4）为标准溶液 重铬酸钾法（以K2CrO7）为标准溶液 碘量法（以I2、Na2S2O3）为标准溶液 溴酸钾法（以KBrO3-KBr）为标准溶液 氧化还原反应的特点：氧化还原反应是电子转移反映，反应历程复杂，反应速度快慢不一，而且受外界条件影响较大。 1) 氧化还原平衡： 氧化还原反应：是物质之间发生电子转移的反应，获得电子的物质叫氧化剂，失去电子的物质叫还原剂。 2) 能斯特方程： 3) 氧化还原反应进行的方向和速度 影响反应方向的主要因素有氧化剂和还原剂的浓度、溶液的酸度、生成配合物或沉淀等。 影响反应速度的主要因素有反应物的浓度、温度和催化剂等。 10.3.5.2氧化还原指示剂： 1) 自身指示剂：有些标准溶液本身有颜色，可利用自身颜色的变化指示终点，而不必另外加指示剂，称为自身指示剂。 2)专属指示剂：碘与淀粉反应生成蓝色化合物，因此，在碘量法中就用淀粉作指示剂，淀粉被称为碘量法的专属指示剂。 3)氧化还原指示剂：氧化还原指示剂是本身具有氧化还原性质的一类有机物，这类指示剂的氧化态和还原态具有不同的颜色。当溶液中滴定体系电对的电位改变时，指示剂电对的浓度也发生变化，因而引起溶液颜色变化，以指示滴定终点。 10.3.6高锰酸钾法：高锰酸钾是一种较强的氧化剂，在酸性溶液中与还原剂作用，MnO4-被还原为Mn2+ MnO4-+8H++5= Mn2++2H2O 在弱酸或碱性溶液中与还原剂作用，MnO4-被还原为Mn4+ MnO4-+2H2O+3= MnO2+4OH- 注意：开始滴定时因反应速度慢，滴定速度要慢，待反应开始后，由于Mn2+的催化作用，反应速度变快，滴定速度放开加快。 10.3.7重铬酸钾法：是以K2Cr2O7为标准溶液所进行滴定的氧化还原法。以二苯胺磺酸钠作指示剂 10.3.8碘量法：是利用碘的氧化性和碘离子的还原性进行物质含量测定。 10.3.8.1直接碘量法：又称为碘滴定法，它是利用碘作标准溶液直接滴定一些还原性物质的方法。 10.3.8.2间接碘量法：又称滴定碘法，它是利用I-的还原作用（通常使用KI）与氧化性物质反应生成游离的碘，再用还原剂（Na2S2O3）的标准溶液滴定从而测出氧化性物质含量。 10.3.9溴酸钾法：是以KBrO3为标准溶液的滴定分析法。使用甲基橙为指示剂。 10.4沉淀滴定法 10.4.1方法简介 沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的滴定分析方法（主要为银量法）。根据滴定分析对化学反应的要求，适合与作为滴定用的沉淀反应必须满足以下要求： 1)反应速度快，生成的沉淀的溶解度小。 2)反应按照一定的化学式定量进行。 3)有准确确定化学计量点的方法。 10.4.2银量法确定理论终点的方法 10.5莫尔法：是以K2CrO4为指示剂的银量法。用AgNO3作标准溶液，在中性或弱碱性溶液中，可以直接测定Cl-或Br-，滴定反应为终点前：Ag++Cl-=AgCl↓（白色），KSP（AgCl）=1.8*10-10终点时：2Ag++CrO42-=Ag2 CrO4↓（砖红色），KSP（Ag2 CrO4）=2.0*10-12 10.6佛尔哈德法：是以铁銨矾为指示剂的银量法。 本法分为直接滴定法和反滴定法。 10.6.1直接滴定法：在硝酸性溶液中，以铁铵矾作指示剂，用NH4SCN（或KSCN）标准溶液滴定，测定Ag+。 10.6.2反滴定法：在含有卤素离子的硝酸性溶液中，加入一定量过量的AgNO3标准溶液，以铁铵矾作指示剂，用NH4SCN标准溶液反滴过量的AgNO3 10.7法扬司法：是以吸附指示剂指示终点的银量法。 荧光黄是一种有机弱酸，在水溶液中离解出阴离子，呈黄绿色。 10.8重量分析法：将被测组分从试样中分离出来，转化为一定的称量形式后进行称量，由称得的物质的质量计算被测组分的含量。 10.8.1重量分析法步骤：试样（溶解）→试液（沉淀）→沉淀式（过滤、洗涤、烘干或灼烧）→称量式（质量恒定）→计算含量 _1265095622.unknown _1265097156.unknown _1265175455.unknown _1265522552.unknown _1265542503.unknown _1265175468.unknown _1265097675.unknown _1265097768.unknown _1265096402.unknown _1265096860.unknown _1265096192.unknown _1265095459.unknown _1265095529.unknown _1254055427.unknown _1265094003.unknown