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间接法合成葡萄糖酸锌

2013-11-29 3页 doc 19KB 37阅读

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间接法合成葡萄糖酸锌葡萄糖酸锌的合成及组成、结构分析 一、研究背景 锌是人体所必需的微量元素之一,对于维持人体正常代谢发挥多种生理功能,在人体中的平均含量为2.3克,略低于铁、硅、氟。当摄入增多或减少时,就会引起代谢失衡,进而导致疾病的发生,锌缺乏可导致儿童发育迟缓、智力低下、营养不良、厌食.孕妇缺乏锌很容易出现烦躁、心情低落、沮丧、焦虑、抑郁等情绪波动.而高锌摄入对机体血脂、脂蛋白及载脂蛋白代谢也会产生不良影响.葡萄糖酸锌(zincgluconate, C12H22O14Zn,分子量为455.68,为无水物或含3分子的结晶水,白色或近白色粗...
间接法合成葡萄糖酸锌
葡萄糖酸锌的合成及组成、结构分析 一、研究背景 锌是人体所必需的微量元素之一,对于维持人体正常代谢发挥多种生理功能,在人体中的平均含量为2.3克,略低于铁、硅、氟。当摄入增多或减少时,就会引起代谢失衡,进而导致疾病的发生,锌缺乏可导致儿童发育迟缓、智力低下、营养不良、厌食.孕妇缺乏锌很容易出现烦躁、心情低落、沮丧、焦虑、抑郁等情绪波动.而高锌摄入对机体血脂、脂蛋白及载脂蛋白代谢也会产生不良影响.葡萄糖酸锌(zincgluconate, C12H22O14Zn,分子量为455.68,为无水物或含3分子的结晶水,白色或近白色粗粉或结晶性粉末,易溶于水,难溶于乙醇)是一种合成人体抗缺锌药物,无毒,由于它对胃肠道刺激比硫酸锌小[2HCl + ZnSO4 ( ZnCl2(强腐蚀) + H2SO4],且口服利用率高,是目前首选的补锌药物和强化剂.合成葡萄糖酸锌可用直接复分解法、葡萄糖酸-(-内脂为原料的合成法、空气催化氧化法、发酵法、电解氧化法、间接合成法等.本实验以硫酸锌和葡萄糖酸钙为原料,合成葡萄糖酸锌并对产物的组成及结构进行分析. 二、实验目的 1. 掌握由ZnSO4制备葡萄糖酸锌的原理与方法。 2. 巩固溶解、过滤、结晶等无机制备的单元操作。 3. 掌握用EDTA法测定Zn2+的原理和方法。 4. 了解通过红外光谱鉴定物质结构。 三、实验原理 本实验采用葡萄糖酸钙与等摩尔的硫酸锌反应,沉淀分离后可制得葡萄糖酸锌。 Ca(C6H11O7)2 + ZnSO4 = Zn(C6H11O7)2 + CaSO4 产物中锌含量的测定可采用配位滴定法进行,以EDTA溶液在NH3-NH4Cl弱碱性条件下滴定葡萄糖酸锌,根据所消耗滴定剂的量来计算。 葡萄糖酸锌的结构鉴定可利用红外光谱进行。 四、仪器和试剂 1. 仪器 恒温水浴锅、抽滤瓶、布氏漏斗、酸式滴定管、移液管、100mL容量瓶、蒸发皿、100mL量筒、250mL烧杯、锥形瓶、天平、滤纸 2. 试剂 ZnSO4、3 mol·L-1H2SO4、葡萄糖酸钙、95%乙醇、0.05 mol·L-1EDTA标准溶液、NH3-NH4Cl缓冲溶液 (pH=10)、铬黑T指示剂 五、实验步骤 1. 葡萄糖酸锌的制备 量取80mL去离子水于200mL烧杯中,加热至90oC时分别加入6.7g ZnSO4·7H2O和10g葡萄糖酸钙,搅拌使其充分溶解,90oC恒温20min。用双层滤纸趁热抽滤,弃去沉淀。滤液移至蒸发皿中,于沸水浴上浓缩至粘稠状,冷至室温后逐滴加20mL95%乙醇,并不断搅拌,此时应有大量的胶状葡萄糖酸锌析出,静置后用倾泻法去除乙醇。然后在胶状沉淀中,再逐滴加20mL95%乙醇,充分搅拌后,抽滤得到粗产品,称重。 粗品加水15-18mL,加热至90oC使沉淀溶解,趁热抽滤。滤液冷至室温后,加20mL95%乙醇,充分搅拌,结晶完成后抽滤,于50oC真空干燥,称量并计算产率。 2. 葡萄糖酸锌中锌含量的测定 2.1 0.05 mol· L-1EDTA标准溶液的配制与标定 2.1.1 EDTA溶液的配制 称取所需分析纯的EDTA溶于300-400mL温水中,稀释至1L,摇匀,置于溶液瓶中。 2.1.2 标准锌溶液的配制 准确称取纯锌若干(称量范围自行拟定)于150mL烧杯中,盖上面皿,从烧杯嘴中滴加一定量 1:1HCl,放置至Zn全部溶解后,定量转移到250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 2.1.3 EDTA标准溶液浓度的标定 准确吸取锌标准溶液25mL于锥形瓶中,滴加1:1氨水至开始出现白色沉淀,加10mL NH3-NH4Cl缓冲溶液 (pH=10),加水20mL,加铬黑T指示剂少许,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色,即达终点。根据消耗的EDTA标准溶液的体积,计算其浓度。 2.1.4 葡萄糖酸锌中锌含量的测定 准确称取一定量葡萄糖酸锌,溶解后定容至100mL,移取25.00mL溶液于250mL锥形瓶中,加入NH3-NH4Cl缓冲溶液 (pH=10)10mL,加铬黑T指示剂少许,用0.05mol· L-1EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝色,根据消耗的EDTA标准溶液的体积计算样品中Zn含量。 六、思考题 1. 制备葡萄糖酸锌过程中,在滤液中加入95%乙醇的作用是什么? 2. 如何提高产品的产量及纯度? 3. 简述红外光谱分析原理。 Gluconic Acid Zinc; D-gluconic acid - zinc (2:1); zinc bis(2,3,4,5,6 pentahydroxyhexanoate) (non-preferred name); zinc bis[(2R,3S,4R,5R)-2,3,4,5,6-pentahydroxyhexanoate] (non-preferred name) 3
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