Co-Fe还原机理及其晶体结构对吸波性能影响的研究(1)

130 材料工程／2010年增刊1 Co-Fe还原机理及其晶体结构对 吸波性能影响的研究 MagneticandMicrowaveAbsorbingPropertiesof CoFe—platedHollowCeramicMicropheres 朱蕾，肇研，陈吉平，段跃新 (北京航空航天大学材料科学与工程学院，北京100191) ZHULei。ZHA0Yan，CHENji—ping，DUANYue—xin (SchoolofMaterialsScienceandEngineering，Beihang University，Beijing100191，China) 摘要：采用化学镀工艺，在空心陶瓷微球表面复合钴一铁合金。首先，利用场发射扫描电子显微镜(FE—SEM)、X射线能 谱仪(EDS)分别对化学镀前后的空心陶瓷微球进行表征；其次，利用X射线衍射仪(XRD)表征镀钴一铁空心陶瓷微球的 结晶状态；最后，用网络矢量分析仪和振动样品磁强计(VSM)分别测试镀钻一铁空心陶瓷微球的电磁损耗和磁性能，并通 过计算分析微球的微波吸收性能。结果表明：经过化学镀，空心陶瓷微球表面沉积了均匀，致密的钴一铁合金。镀钴一铁空 心微球(2．59／cm3)在2～18GHz的频率范围内有良好的吸波性能，并且强于单种金属镀层的空心陶瓷微球。具有宽频的 吸收特性。另外。热处理还能改善镀层钴一铁合金的软磁性能。 关键词：化学镀；空心陶瓷微球；吸波性能；钴一铁 文献标识码：A 文章编号：1001-4381(2010)Suppll一0130—06 Abstract：HollowceramicmicrospheresplatedwithCo—Fewereobtainedbyelectrolessplatingtech— niqueandtheyweretreatedbyannealingmethodinvacuumcondition．Thehollowceramicmicro— spheresplatedwithCo—Fewerecharacterizedbyscanningelectronmicroscopy(SEM)，energy—disper— sivespectrometry(EDS)andX-raydiffractionanalysis(XRD)．Themicrowaveelectromagneticloss andabsorbingpropertiesofhollowceramicmicrospheresplatedwithCo—Fe(2．59／cm3)weretestedby networkvectoranalysis．Themagneticpropertiesweretestedbyvibratingsamplemagnetometer (VSM)．Theresultsshowthatthemicrowaveabsorbingpropertiesofhollowceramicmicrospheres platedwithCo—Fearebetterthantheoneswhichareplatedwithjustonekindofmetal．AIso，annea- lingtreatmentalsocanimprovethesoftmagneticpropertiesofCo—Fe． Keywords：electrolessplating；hollowceramicmicrosphere；microwaveabsorbingproperty；Co—Fe 近年来，开发轻质吸波材料以代替密度较大的传 统吸波材料如铁氧体和金属粉末等成为了一个研究热 点。目前，碳纳米管[1-s]、导电聚合物以及功能化空心 陶瓷微球等作为新型轻质吸波材料受到广泛重视。 空心陶瓷微球是一种薄壁、封闭的微小球体，球体 内部包裹一定量的N：或CO：气体，主要成分为SiO： 和Al：0。，是热电厂煤燃烧后的副产物。功能化空心 陶瓷微球就是通过一定的表面处理技术在其表面包覆 金属镀层后得到的。通过包覆金属后，空心陶瓷微球 获得了镀层金属的特性，并且由于其特殊的空心结构， 密度较低，满足轻质的要求，因此可以替代常规的金属 粉体或铁氧体被应用于有轻质要求的吸波领域。 目前有多种表面处理技术用于空心陶瓷微球的表 面功能化。其中化学镀工艺方法由于其适应性强，不 耗费电能等特点，被广泛应用于空心陶瓷微球的表面 功能化领域。现在多种金属及其氧化物都可以通过化 学镀工艺方法包覆在空心陶瓷微球的表面，如： Co[7’8]，NiD,103，Cu，Ag等。Z．W．Liu等人‘儿1通过化 学镀工艺在平均粒径40Ⅱm的空心陶瓷微球表面包覆 了厚度为200～250nm的磁性金属Ni，同时研究了其 电磁参数及吸波性能。结果显示，由于所采用的空心 陶瓷微球的平均粒径较大，因此虽然金属镀层的包覆 状态较好，但是其吸波性能一般，在低频范围内对电磁 波的吸收较低，吸收频宽较窄；并且由于表面镀的是单 种金属，也较难达到吸波性能较强，吸收频带较宽的要 求。 万方数据 Co-Fe还原机理及其晶体结构对吸波性能影响的研究 131 在磁性金属Fe，Co，Ni中，Fe由于其3d状态有四 个空位，磁矩较大，能获得优异的磁性能，因此在吸波 镀层中引入Fe可增强材料的磁损耗，提高材料的吸 波性能，有利于拓展吸波频宽。但由于Fe的自催化 还原能力较弱，利用化学镀难以得到包覆状态好的空 心陶瓷微球，而利用Co对Fe2十的催化诱导共沉积效 应，有望得到包覆Co—Fe合金的空心陶瓷微球。 本工作利用化学镀技术在平均粒径为7p．m的空 心陶瓷微球表面包覆Co—Fe合金，通过调整不同金属 离子盐的配比对空心陶瓷微球表面镀层中金属比例进 行控制；分析了镀Co-Fe空心陶瓷微球的镀层组成和 结构对其吸波及磁性能产生的影响[12-19|。 l 实验 1．1活化一化学镀过程 1．1．1实验试剂 空心玻璃微球(粒径：1～20／-m；表观密度：1．49／ m3)由秦皇岛秦皇空心陶瓷微球有限公司提供， SnCl2·2H20，PdCl2·2H20，CoS04·7H20， FeS04·7H20，C6H5Na307·2H20，NaHzP02· H。O，NaOH，浓盐酸、浓氨水和无水乙醇等试剂由西 陇化学试剂厂提供，均为分析纯。用水为去离子水。 1．1．2活化一化学镀过程 取一定量的空心陶瓷微球放入配制好的NaOH 溶液中，70℃搅拌40min，过滤，加入配置好的SnCl。一 PdCl：溶液中，50℃超声波振荡60min，过滤，得到活 化空心陶瓷微球。 将活化后的微球放入镀液(由CoSO。·7H。O，Fe- S04·7H20，C6H5Na307·2H20，NaH2P02·H20， 氨水组成)中，调节pH至10，80℃超声波振荡60min， 过滤，洗涤至中性，烘干，得到镀Co-Fe空心陶瓷微球。 通过调节镀液中CoSO。·7H：O与FeSO。·7H20的 不同配比，得到Co-10％Fe，Co-25％Fe，Co一45％Fe三 种不同金属含量的微球。 1．2热处理过程 将镀Co-450AFe空心陶瓷微球进行热处理，热处 理条件为：N：保护气氛下400℃退火热处理1h。 1．3样品的性能及表征 镀Co-Fe空心陶瓷微球的镀层组成采用EDS ($530型)进行分析；同时其微观形貌采用场发射扫 描电子显微镜(LE01530型)直接进行观察；用XRD (D／Max2200PC，Cu—Ka，20一10～80。)对镀Co-Fe空 心陶瓷微球的物相结构进行分析；用振动样品磁强 计VSM(LDJ9600)对镀Co-Fe空心陶瓷微球的磁性 能进行分析；采用网络矢量分析仪(8722ES型)，在2 ～18GHz的频率范围内，对镀Co-Fe空心陶瓷微球 的电磁参数进行了分析，并通过计算对吸波性能进 行分析。 2结果与讨论 通过化学镀工艺在空心陶瓷微球表面包覆金属 Co—Fe的作用机理是：首先，如反应式(1)所示，在活性 Pd的催化作用下，还原剂与H。0反应生成具有还原 性的H。由于大部分的活性Pd位于空心陶瓷微球的 表面，因此生成的还原H也都大量沉积在空心陶瓷微 球表面。其次，如反应式(2)和(3)所示，C02+和Fe2+ 与还原H发生氧化还原反应，生成Co和Fe，因为该 反应大量发生在空心陶瓷微球的表面，因此生成的Co 和Fe都包覆在空心陶瓷微球的表面，逐渐形成镀层。 最后，生成的Co能通过自催化作用使反应式(1)生成 更多的还原H，起到和Pd相同的催化效果。加剧了 C02十和Fe2+进一步还原成Co和Fe。这样按理想的 反应状态，生成的Co—Fe将源源不断包覆在空心陶瓷 微球的表面，最终形成连续、完整的镀层。另外，如反 应式(4)所示，还原H也可以自身结合生成H：，因此 可以通过观察试验过程中H。的产生来判断反应的进 程，当镀液中没有气泡时，化学镀过程结束。 H2Poi+H20—HPO；一+2H+H十(1) C02++2H—Co+2H+ (2) Fe2十+2H—Fe+2H+ (3) H+H—H2 (4) 2．1 化学镀前后空心陶瓷微球的微观结构及组成分析 化学镀前后的表面形貌如图1所示，图1(a)为 镀前空心陶瓷微球，可以看到，空心陶瓷微球呈球 形，具有较光滑的表面，图1(b)为镀Co-Fe空心陶瓷 微球，从照片上可以看到，经过化学镀，微球表面包 覆了一层由微小连续的颗粒组成的致密均匀金属。 图2为镀后空心陶瓷微球的EDS图谱，可以看到，除 了作为空心陶瓷微球主要成分的0，Al，Si元素，图 中还有Fe和Co元素，Co含量为50％，Fe含量为 45％。说明经过化学镀，Fe2+，C02+被还原成金属 Fe，Co沉积到空心陶瓷微球的表面，镀层主要由Fe 和Co元素组成。 2．2镀Co-Fe空心陶瓷微球的XRD分析 图3为不同Fe含量的镀Co-Fe空心陶瓷微球 XRD对比图，从图中曲线c可以看到，镀层合金中Fe 含量为10％时，由于Fe含量较低，XRD图中没有出 现Fe的特征衍射峰，四个Co峰强度较弱；随着Fe含 万方数据 132 材料1二程／2010年增刊1 留冀嚣” m一一一 图1镀Co-Fe空心陶瓷微球的SEM图 Fig．1MorphologyofCo-Fe-platedmicrospheres (a)non-plated；(b)as—plated(45％Fe) 图2镀Co—Fe空心陶瓷微球的EDS图谱 Fig．2EDSresultsofCo-Fe—platedmicrospheres(45％Fe) 量的增加，Fe和Co在44．9。位置的特征衍射峰较强， 峰宽较小，呈尖锐峰，说明合金中的Fe和Co的结晶 程度较高；而且Fe含量的增加可能影响了合金中Co 的原子排列结晶，造成曲线a和曲线b中Co只沿 44．9。所示晶向生长结晶，因此Co的特征衍射峰数量 减少。 图4为镀Co一45％Fe微球热处理前后的XRD对 比图，从图中可以看到，通过热处理，在衍射角20为 44．9。和65．2。的两个Fe的特征衍射峰强度增加，峰 宽减小，更为尖锐，说明热处理使得合金中Fe的结 晶度升高，晶粒变大。热处理也使得Co特征衍射峰 强度增加，但由于镀层中Fe含量较高，阻碍了Co原 子的排列结晶，Co只沿44．9。所示晶向生长结晶，Co 6000 贪4500 △ 9 害3000 C 翌 三1500 0 F a45％(Fe) b25％(Fe) Cc c10％(Fe) ． 2 a Ft 0 。．～ F▲e b _-I一-，．I⋯。．嚣搬．．hhq⋯C 10 20 30 40 50 60 70 80 2e／(0) 图3镀Co-Fe空心陶瓷微球XRD图谱 Fig．3XRDspectraofCo-Fe-platedmicrospheres 在2e为44．9。位置的特征衍射特征峰和Fe重合。 图4镀Co-45％Fe空心陶瓷微球XRD图谱 Fig．4XRDspectraofCo一45％ Fe-platedmicrospheres 因此，可以看到，经过热处理，镀层合金中的Fe 和Co结晶度都得到了提高。 2．3镀Co-Fe空心陶瓷微球电磁参数及吸波性能 在电磁波场中，当介质有损耗时，相对介电常数￡， 和相对磁导率肛”，应为复数，如公式(5)，(6)定义， e，=e7，一￡，，， (5) p，一p7，一∥， (6) 其中(5)式中的e’，为介电常数的实部，用于表征材料 储存电荷或储存能量的能力；￡，，，为虚部，是表征电介 质损耗的特性参数，其大小反映介质对能量的损耗情 况。(6)式中的p’。为磁导率的实部，与磁介质储藏的 能量密度成正比，用于表征材料的磁化性能；“”，为虚 部，与磁损耗功率成正比，用于表征材料对能量的磁损 耗性能。 电磁波由自由空间入射到损耗介质上时，在界面 处会发生反射，在界面内部会发生吸收和透过现象，界 面处微波的反射率(R)利用反射系数(11)通过公式计 算得出。式(7)中R为界面处微波的反射率，r为反射 系数。其中反射系数取决于界面处波阻抗Zi。与空气 万方数据 Co-Fe还原机理及其晶体结构对吸波性能影响的研究 133 阻抗Z。的差异，可由式(8)计算得到。 R一2019r (7) r一丽Zm--Zo (8) 测试不同Fe含量镀Co-Fe空心陶瓷微球的电磁 参数与电磁波频率的变化关系如图5所示，从图中可 以看到，当Fe含量为45％时，介电常数实部在2GHz 处达到了45，虚部在10GHz处达到了18，由于金属 Fe的介电性能强于金属Co，通过增加镀层中Fe的含 量，镀Co-Fe微球的介电性能得到了加强，介电常数实 部和虚部都呈增加趋势。同时由于金属Fe的磁性能 也强于金属Co，因此磁导率的实部和虚部也基本随镀 层中Fe的增加而增加，当Fe含量为45％时，磁导率 实部在2GHz处达到了1．9。 0．6 0．4 0．2 一I--"10％(Fe)lltj0 2 4 6 8 101214161820 Frequency／GHz 图5镀Co-Fe空心陶瓷微球的介电常数与磁导率曲线 (a)介电常数实部；(b)介电常数虚部；(c)磁导率实部l(d)磁导率虚部 Fig．5ThepermittivityandpermeabilitycurvesofCo-Fe-platedmicrospheres (a)realpartofpermittivity(b)imaginarypartofpermittivity： (c)realpartofpermeability；(d)imaginarypartofpermeability 图6为计算后得到的不同Fe含量镀Co—Fe空心 陶瓷微球的吸波性能曲线。当电磁波频率在6．2～ 8．8GHz时，10％Fe的镀Co—Fe空心陶瓷微球反射损 耗超过一10dB，并且低于一5dB的电磁波频率从5．2 ～10．4GHz，在7．4GHz时达到最大反射损耗一 22．1dB。25％Fe微球在6．2GHz时达到一12．2dB。 45％Fe微球在4．6GHz达到一8．2dB。 随着镀层中Fe含量的增加，电磁波的最强吸收 峰逐渐向低频方向移动，且最强吸收峰的强度逐渐降 低，整体吸波性能减弱。这是由于Fe含量的增加导 致微球的介电性能大幅增加，造成空气和微球的界面 阻抗相差太大，无法匹配，电磁波在界面大部分被反 射，吸波强度下降。 图7为镀Co-45％Fe微球热处理前后的电磁参数一 ∞ 勺 壶 图6镀Co-Fe空心陶瓷微球的吸波曲线图 Fig．6Thereflectionlosscurvesofthe Co-Fe-platedmicrospheres 频率关系图。从图7中可以看到，经过热处理，镀Co- 万方数据 134 材料t程／2010年增刊i 45％Fe微球的介电性能得到了增强，介电常数的实部 和虚部都在热处理之后呈增加趋势，而磁导率实部和虚 部在热处理之后都呈下降趋势，这可能是由于热处理之 后镀层金属的结晶度增加和晶粒变大造成的。 图7镀Co-45％Fe空心陶瓷微球的介电常数与磁导率曲线 (a)介电常数实部I(b)介电常数虚部；(c)磁导率实部；(d)磁导率虚部 Fig．7PermittivityandpermeabilitycurvesofCo-45％Fe-platedmicrospheres (a)realpartofpermittivity；(b)imaginarypartofpermittivity； (c)realpartofpermeability；(d)imaginarypartofpermeability 热处理也会造成微球介电性能大幅增加，并且同 时造成得磁导率下降，因此热处理对吸波性能的影响 和Fe含量增加对其影响是一致的。图8中含Fe量为 45％的镀Co-Fe空心陶瓷微球热处理前后吸波性能曲 线也证实了这一点。热处理之后，微球的电磁波最强 吸收峰逐渐向低频方向移动，且最强吸收峰的强度逐 渐降低，整体吸波性能减弱。 2．4镀Co-Fe空心陶瓷微球的磁性能分析 图9为不同Fe含量镀Co—Fe微球的磁滞回归线。 可以看到，饱和磁化强度Ms随着镀层中Fe含量的增 加而增加。饱和磁化强度主要是由物质组成决定 的[20‘，根据物质的磁性能理论，Fe原子的外层3d电 子轨道上有4个孤立电子，而Co原子只有3个，Fe原 子的磁矩比Co原子大。因此，随着镀层中Fe含量的 不断增加，饱和磁化强度呈增加趋势。表1中数据显 示，含Fe量为10％微球的Ms为120．6emu／g，而含 Fe量为45％微球的Ms达到了134．6emu／g。 同时，矫顽力Hc随镀层Fe含量的增加而降低， 这是由于镀层金属的结构变化造成的。由之前的 XRD分析可知，含Fe量为10％时，衍射峰宽较大，镀 图8镀Co-Fe空心陶瓷微球的吸波曲线图 Fig．8Thereflectionlosscurvesofthe Co-Fe-platedmicrospheres 层金属的晶粒较小，随着Fe含量的增加，镀层金属的 结晶形态发生变化，合金Co—Fe的结晶度增加，衍射 峰宽减小，晶粒尺寸增加。当Co-Fe晶粒较大，为多畴 结构时，矫顽力主要由磁畴壁不可逆位移引起，此时主 要来源于两个方面【21‘：一个是应力的起伏分布；另一 个是杂质的起伏分布。理论计算表明，这种阻力一般 不会很大，表现为矫顽力值较低。当Co-Fe晶粒较小， 万方数据 Co-Fe还原机理及其晶体结构对吸波性能影响的研究 135 一一10％(Fe)豪：乒⋯⋯‘45％(Fe)100． 《25％(Fe)50· )00‘15000’10000。5000。50。00100。00150。00。20 H，Oe ’≯一_夕‘⋯●⋯●-●-一一●●一 图9不同铁含量镀Co-Fe空心陶瓷微球的 磁滞回归曲线图 Fig．9Hysteresisloopsofthe Co-Fe-platedmicrospheres withdifferentFecontent 倾向单畴结构时，矫顽力主要由不可逆磁畴转引起，此 时主要来源于材料内部存在的广义磁各向异性，使得 阻力会比较大，表现为矫顽力值较高。表1中数据显 示，含Fe量为10％微球的矫顽力Hc达到1490e，而 含Fe量为45％微球的Hc只有880e。 表1镀Co-Fe空心陶瓷微球的Ms及Hc值 Table1 ThemagnetizationMs，coercivity HcofCo-Fe-platedmicrospheres 图10为热处理前后镀Co—Fe微球的磁滞回归线。 表2中结果表明，经过热处理，微球的Ms从 134．6emu／g增至139．8emu／g，而由于热处理使得镀 ’_。。。 ．annealed号 一。；：；；；==二二2 ·---------——as-plated 100· 妒50· ^ ’50。00—100。0015函o20 H，Oo —≥ 图10热处理前后镀Co-Fe空心陶瓷微球的 磁滞回归曲线图 Fig．10Hysteresisloopsofthe Co-Fe-platedmicrospheres beforeandafterheattreatment 表2镀Co-Fe空心陶瓷微球的Ms及Hc值 Table2 ThemagnetizationMs，coercivity HcofCo-Fe-platedmicrospheres 层金属的结晶度增加，晶粒尺寸变大，因此矫顽力Hc 从880e降至840e，这说明了热处理可以改善镀层金 属的软磁性能。 3 结论 (1)通过Sn—Pd活化方法在空心陶瓷微球表面沉 积了一层活性Pd，使之具有一定的催化活性。然后采 用化学镀工艺方法在空心陶瓷微球表面包覆了一层连 续、致密的Co—Fe合金。 (2)随着镀Co—Fe微球中Fe含量的增加，其介电 性能增加，磁导率增加，整体吸波效果减弱，强吸收频 段向低频方向移动。 (3)热处理能增强镀Co—Fe微球的介电性能，降低 磁导率，减弱整体吸波效果，使得强吸波频段向低频方 向移动。 (4)热处理和Co-Fe镀层中Fe含量的增加都能降 低镀Co—Fe空心陶瓷微球的矫顽力，改善其软磁性能。 参考文献 [13李建婷．多壁碳纳米管表面改性及其微波吸收性能研究[D]．西 安：西安电子科技大学．2007 [23TomohiroYokozeki，YutakalwahoiretaI．16thinternationalcon— ferenceoncompositematerials[C]．2007．1—7． [33GervaisSoucy．KeunSuKim，eta1．Thel6'hinternationalconfer— enceoncompositematerials[C]．2007．1—5． [4]ZhevagoNK，GlebovVI，eta1．PhysLett，2003，A310：301— 310． [5]YoungjongKang，TAndrewTaton，eta1．JACSCommunica- tions，2003，125(19)：5650～5651． Is]HuaqiangWu，YunjieCao，eta1．ChemPhyLett，2005，406： 148一153． [7]LingGuoping．SurfTechnol2004，33：19． [8]H．L．Ge．Q．Chen⋯ILi，eta1．JAlloComp，2009，471：515-- 518． [9]WeiqingHuang，GuifangHuang，BingLiang，eta1．MagnMagn Mater。2009，1173． [103QiuyuZhang，MinWu。WenZhao．SurfCoatTechnol，2005。 192：213． [11]Z．W．Liu，J．Ding，H．B．Jiang。L．F．Chen，eta1．Magn． Magn．Mater，2005，285：233． (下转第139页) 万方数据 基于NASTRAN的复台材料层合板层问应力分析 139 图8如应力分布图 Fig．8Thedistributiongraphofshearstress幻 N a．田0 图9 d。应力分布图 Fig．9Thedistributiongraphoftensilestress％ 的强度和疲劳，必需选用合适的计算模型，考虑层间应 力对层板整体应力的影响。根据层间应力分布规律， 适当选择变化量，优化层合板层问剪切强度，可出 具有独特性能的层合板，满足工程实际中不同的需要， 从而扩大复合材料层合板的应用范围。 参考文献 杨乃宾。章怡宁．复合材料飞机结构设计[-MI．北京：航空工业出 版社，2002． 李顺林，王兴叶．复合材料结构设计基础[M]．武汉：武汉工业大 学出版社，1996． 佟景伟等．复合材料层合板的效值分析与实验[J]．实验力学， 2000，15(2)：182—187． K．R．LossandK．T．Keyward．Modelingandanalysisofpeel andshearstressesinadhesivelybondedJoints[J]．AIAA。84— 0913． Kuo．A．S．Atwo-dimensionalshearspringelement[J]．AIAA Journal，1984，22：1460一1464． 中国航空研究院编．复合材料飞机结构耐久性／损伤容限设计指 南[M]．北京：航空工业出版社，1995． 作者筒介：姜年朝(1972一)，男，博士。高级工程师，从事无人机直升机 复合材料桨叶设计及无人机复合材料设计、分析工作．联系地址：江苏 省南京市黄埔路2号总参60所强度与可靠性实验室(210016)；E-mail： nzjiang@eyou．com 米采_jl}采豢睾鼍采睾米鬻米睾米来米来米米米米睾来米素{|e粜米米来米来采泰鼍睾{l}来粜豢素鬻{Ie素来来岽睾睾采米 (上接第135页) [12]XiaozhengYu，ZhigangShen，ZhengXu，etaI．Appl．Surf．Sci． 2007，253：7082． [133黄征，官建国，王一龙．硅酸盐学报，2006，34(7)：882--886． [14]LiangZhenfang，MasterthesisofBeihangUniversity．No． 10006SY0501316．2008． E153ZhangRun，BachelorthesisofBeihangUniversity，2008． D6] Sung-SooKima．Seon—TaeKima，Joon-MoAhn，eta1．Magn MagnMater，2004。271：39—45． [17]黄云霞．曹全喜，李智敏，等．稀有金属材料与工程，2007。13(36) 951—953． 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