卡尔-费休氏法测定活血止痛胶囊中的水分

卡尔一费休氏法测定活血止痛胶囊中的水分 安徽省铜陵市食品药品检验所 (244000)管大平 钱世兵 张汶婕 摘要：目的 建立活血止痛胶囊中水分的 测定方法。方法 分别采用卡尔一费休氏 法、甲苯法及气相 色谱法测定水分。结 果 卡尔一费休氏滴定法的平均回收率为 1 O0．1％，RSD=0．3(n=6)，三种方法测定的 数据基本一致。结论 卡尔一费休氏法测定 活血止痛胶囊中的水分简便 、准确、安 全。 关键词：活血止痛胶囊；卡尔一费休 氏 法：水分测定 D e t e r m i n a t i O n m O i S t u r e i n HuoXueZhiTong capsuIe by Kaer Fi scher Titration Guan Daping，Qian Shibing，Zhang Wenjie (TongLing Institute for Food and Drug COntrol，TongLing，AnHui，244000) Abst ract：Objeot i Ve To establish a method for the content determination of moisture in HuoXueZhiTongcapsule by Kaer Fischer Titration．Methods The KacT Fischer Titration，Toluene method and Gas Chromatography were used．Resu I ts The average recovery rate was 1 00．1％． RSD=0．3(n=6)．The results of the three methods were almost identica1．Cone I US i on Kaer Fischer Titration for the moisture content in HuoXueZhiTong capsule is easy，accurate and safe． Key wor ds： Hu0XueZhiTong Kaer Fischer Titrati；Gas Chr0matography；Moisture determination 活血止 痛胶囊 主要 成分有 当归 、 三七、乳香等6味川，用于活血散瘀 ，消肿 止痛 。其中水分测定为活血止痛胶囊的 检查项 目之一。通常用甲苯法 测定，此 法测定结果受操作人员观察水平和蒸馏时 间等条件影响，准确度难以保证；同时还 有需要样品量大、试剂对健康影响大等局 限。为了探讨一种简便、准确、安全的方 法，笔者采用卡尔一费休氏法测定该药品 中的水分，并与甲苯法、气相色谱法相比 较，结果令人满意。 1仪器与试药 1．1仪器 百万分之一电子天平 f梅特勒一 托利多双量程)；卡式水分测定仪；GC一 6820气相色谱仪微量进样器。 1．2 试药 活血止痛胶囊(市售)；卡尔一费 休试剂(无吡啶)；无水甲醇、无水乙醇、 甲苯均为纯；水为纯化水。 2方法与结果 2．1卡氏法[4 溶解时间正交试验 取活血 止痛胶囊 ，倾出内容物并研细混匀后取15 份，每份约50mg ，精密称定，至滴定杯 中，分别搅拌1、3、5、7、15min正交比 较。得出搅拌溶解5min水分基本全部溶解 。 结果见附表1。 2．2三种水分测定法比较 2．2．1卡氏法 取活血止痛胶囊，倾出内 附表1溶解时间正交试验 搅拌时间rain 水分 容物并研细混匀后取3份，每份约50mg， 精密称定，至滴定杯中，搅拌5min，滴 定。 2．2．2 甲苯法 取活血止痛胶囊，倾出内 容物并研细混匀后取3份 ，每份约12g，精 密称定，用甲苯法测定。 2．2．3 气相色谱法 取活血止痛胶囊， 倾出内容物并研细混匀后取3份 ，每份约 2．5g，精密称定，置25ml量瓶中，用无水 乙醇定容至刻度。另取纯化水约0．2g精密 称定，置25ml量瓶中，用无水乙醇定容至 刻度。按照 《中国药典》2005年版一部附 录Ⅸ 测定。并对三种方法进行比较，结果 见附表2。 2．3 加样回收率试验 精密称取已知含水 量的活血止痛胶囊内容物约50rag及纯化 水约 5、10、15mg(各2次 )，置于滴定杯 中，分别按样品测定方法进行测定，结果 见附表 3。 3讨论 卡尔一费休 氏法测定活血止痛胶囊 时，搅拌5min~[1可使样品中的水分充分溶 解于无水甲醇中。由于中成药组分复杂， 不同品种的溶解时间需要摸索” 。甲苯法 相对与气相法和卡氏法水分偏高，甲苯法 的水分中含有其他成分 ”。卡氏法具有安 全、简便、准确、重现性好 、取样量小等 附表2测定方法比较试验 2011．04(下)I首部医药c^一T Ⅲ 49 ∞ 勰 ” 5 8 8 8 8 ∞ ∞ ∞ ∞ 6 8 8 8 8 8 2 l 3 1 鲫 ¨ 对清肺合剂质量的研究 天津市静海县药品检验所 (301600)郑迎霞 摘要：目的 研究清肺合剂的质量标准。 方法 采用薄层色谱法对处方中甘草、枳 壳进行定性鉴别。结果与结论 薄层色谱 法鉴别方法专属性强，阴性样品无干扰， 可用于清肺合剂的质量控制。 关键词：清肺合剂；薄层色谱；质量标准 清肺合剂是天津某医院的医院制剂， 具有清肺化痰，止咳平喘的功效。为了控 制该制剂的质量，保证临床用药的安全有 效，笔者对清肺合剂的质量进行了研究。 1仪器与试药 ZF一20C暗箱式紫外分析仪，上海宝 山顾村 电光仪器厂；可裁剪的高效硅胶 G、硅胶GF： 薄层板 ；天津思利达科技 有限公司；甘草次酸对照品 (1 10723— 200411)、柚 皮苷对 照品 (110722— 200309)均购自中国药品生物制品检定 所；供试品由医院提供，批号为080903、 081 103、090212。 2方法与结果 2．1甘草的薄层色谱 取供试品4Oml，加 硫酸的45％乙醇溶液 (7—1OO)2Oral， 加热 回流 1．5小 时 ，冷 却 ，用石 油醚 (60～90℃ )振摇提取2次，每次2Oml。 合并石油醚提取液，挥干 ，残渣加甲醇 1ml使溶解，作为供试品溶液；取缺甘草 阴性样品，同法制成阴性样品溶液 ；另 取甘草次酸对照品，加甲醇制成每lml含 1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层 色谱法试验 ，吸取供试品溶液 、阴性样 品溶液各10 l，对照品溶液3 1，分别 点于同一硅胶GF 薄层板上 ，以石油醚 (30～60℃ )一甲苯一乙酸乙酯一冰醋酸 (10：20：7：0．5)为展开剂，展开，取出，晾 干，置紫外光灯 (254nm)下检视。供试 品色谱中，在与对照品色谱相应位置上， 显相同颜色的荧光斑点。阴性无干扰。 2．2 枳壳的薄层色谱 取供试品40ml，加 乙酸乙]~40ml，加热回流3O分钟，滤过， 滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；取缺 枳壳阴性样品，同法制成阴性样品溶液； 另取柚皮苷对照品，加乙酸乙酯制成每 lml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照 薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、阴性 样品溶液各10 l，对照品溶液5 l，分别 点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯一 丁酮一甲酸一水 (5：3：1：1)为展开剂，展 开，取出，晾干 ，喷以5％三氯化铝乙醇 溶液，在105℃加热数分钟，置紫外光灯 (365nm)下检视。供试品色谱中，在与 对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的 荧光斑点。阴性无干扰。 3讨论 3．1在甘草的薄层色谱中笔者曾取供试品 40ml~1]盐酸3ml，三氯甲烷30ml，加热回 流ld"时，分取三氯甲烷液 ，蒸干，残渣 加甲醇lml作为供试品溶液，以正己烷一乙 酸乙酯一丙酮一甲酸 (10：2：4：O．1)展开，晾 干，喷以10％的磷钼酸乙醇溶液，tos~c~n 热，供试品的主斑点显色不清晰，且与相 邻斑点分离度不好。 3．2 对供试品的取样量进行了考察 ，分 别取供试品20ml，30ml，4Oml，60ml进行 试验，结果取4Oml供试品的主斑点显色清 晰，分离度较好。 4结论 薄层色谱法鉴别方法专属性强，阴性 样品无干扰，可用于清肺合剂的质量控制。 参考文献 1 国家药典委员会．中华人民共和国药典 (一部)2005年版[s】．北京化学工业出版 社 ，2005，388 2刘凯，陈江，李勃，等．清肺止咳糖浆的质量 标准研究[J】．药物分析杂志，2009，29(3)：480 C2Ol10211收稿) 优点。该方法适用于固定药品的水分快速 测定。 参考文献 1 关志 宇，濮存海 ，段广勋．活血止痛 胶囊处方考证及研究进展 【J】．食品与药 品，2006，8(02A) 2 张蒙强．活血止痛胶囊的制备与临床应 用[J】．中成药，2006，28(3) 3 于建 乐，王志萍．甲苯对 中枢神经 系 统的损伤 【J】．国外医学：卫生学分册， 1998，25(3) 5D l 2011．04(下)I首部医药c·—r札—H_ 4 国家药典委 员会． 中华人 民共和 国 药典 [s】．二部．北京：化 学工业出版 社，2005，附录53 5 陆彬．有 关药物溶解度的研究现状与进 展 (上)【J】．中国药师，2008，11(5) 6 陆彬．有关药物溶解度的研究现状与进 展 (下)[J】．中国药师，2008，11(5) 7陈优生，张健泓．提高难溶性药物溶解 度的研究[J]．海峡药学，2008，20(7) 8 国家药典委 员会． 中华人 民共和 国 药典 【s]．一部 ．北京 ：化学工业 出版 社，2005，附录47 9 国家药典委 员会． 中华人 民共和国 药典 【s]．一部．北京 ：化学工业 出版 社，2005，附录35 1 0金从凯，蔡志华，董时富．药物溶解参 数的13oot St／-ap方法估计【J】．中国卫生统 计，2001，18(5) 1 1 赵欧，班 大明．三种理 气类 中药挥 发 性 成分 的G C—M S分析 [J】．广 州化 工，201 0，38(6) (201 1O121收稿)