水提取栀子成分含量分析

第 18卷第 1期 中原工学院学报 2007年 2月 JOURNAL OF ZHONGYUAN UNIVERSITY OF TECHNOLOGY VoI．18 No．1 Feb．，2007 文章 编号 ：1671—6906(2007)O1—0o4O—O3 水提取栀子成分含量 刘 建，李连举，迟长龙 (河南纺织高等专科学校，郑州 450007) 摘 要： 对栀子果的水浸提液成分进行分析，结果明：栀子全果中的藏红花素和藏花酸的含量较高；浸提温度升高有 利于绿原酸、栀子苷的溶出，但不利于栀子色素的提取；在 pH=6～8范围内，pH值升高利于色素提取，绿原酸和栀子苷 的溶出量不受 pH值影响，为纺织印染行业应用天然栀子色素提供了依据． 关 键 词： 栀子果；水浸提；成分；含量 中图分类号 ： 069 文献标识码 ： A 茜草科植物栀子，又名黄栀子、栀子花、山栀、水黄 栀等，到目前为止，从栀子中分离鉴定出的化合物有类 胡萝 卜素类的藏红花素、藏花酸和绿原酸[1]、环烯醚萜 类的栀子苷[2]、黄酮类、有机酸酯类、醇类化合物、多 糖等化合物．天然栀子色素的提取方法较多，主要有浸 提法(浸提法又有水提法和乙醇提法 2种)、微波提取 法、多级浸提法、无机膜法等．这些方法各有其特点，但 多数仅限于用栀子果肉进行色素的提取[3]，并且还要 对提取的色素进行精制，成本高，不利于天然栀子色素 在纺织品染色工业中的应用． 本文采用水提取法提取栀子色素，并对栀子果的 壳、果肉、全果水提取液进行了紫外分析，探讨了不同 温度、不同 pH值条件下，栀子果水提取液中黄色素及 栀子苷、绿原酸等不同成分的含量，为天然栀子色素在 纺织印染行业中的最佳应用提供参考． 1 实验及方法 1．1 实验材料和药品 栀子果(河南省唐河县)、蒸馏水、碳酸钠、醋酸． 1．2 主要仪器 研钵、锥型瓶、容量瓶、恒温水浴锅、量筒、DS210S 电子天平、TU一1800型紫外可见分光光度计． 1．3 实验方法 将自然干燥的栀子果依次分为壳、果肉、全果三部 收稿 日期 ：2006—11-21 作者简介：刘 建(1965一)，女，河南浚县人，讲师． 分，分别用研钵研碎一在锥型瓶中用蒸馏水浸取一恒 温水浴锅加热一过滤一稀释一测定． 2 实验结果与讨论 我们分别称取 1．0 g粉碎后的栀子壳、果肉、全果 若干份，在料液比1：50[4]，50℃，pH：6、7、8条件下 和在料液比 1：50，100℃，pH一6、7、8条件下，直接 恒温浸提 50 min．然后将栀子壳浸提液稀释 20倍，栀 子果肉浸提液稀释 50倍，栀子全果浸提液稀释 50倍 后，分别倒入 1 cm 比色皿中，以蒸馏水为参比，用 TU 一 1800型紫外可见光分光光度计在波长 200～600 nm范围内进行光谱扫描、峰值检出，栀子壳、果肉、全 果提取液的吸收光谱图见图 1～6和栀子全果；肉、壳 水提成分含量表 1～6．(测定时栀子全果、肉、壳水提 取液稀释倍数分别是：50、50、20．) 表 1 pH=6，50℃条件下，栀子全果、肉、壳水提成分含■ 第 1期 刘 建等：水提取栀子成分含量分析 ·41· 围 1 在 5O℃。pH一6条件下。栀子壳、 果 肉、全果提取液的吸收光谱 围2 在 50。C。pH一7条件下。栀子壳、 果肉、全果提取液的吸收光谱 表 2 pH=7。5O℃条件下。栀子全果、肉、壳水提成分含量 围 3 在 50℃。pH一8条件下。栀子壳、 果肉、全果提取液的 吸收光谱 表 3 pH=8。50℃条件下。栀子全果、肉、壳水提成分含量 围 4 在 100℃。pH=6条件下。栀子壳、 果 肉、全果提取液的吸收光谱 表 4 pH=6。100℃条件下。栀子全果、肉、壳水提成分含量 1．O0o 0．750 0．5oo 0．250 0．0oo A ， 全果 ＼壳 一 } l ． ． 1全果＼／、 r果肉 一 壳／ 200 350 500 600 围 5 在 100℃。pH=7条件下。栀子壳、 果肉、全果提取液 的吸收 光谱 · 42· 中原工学院学报 2007年 第 18卷 裹 5 pH=7。i00℃条件下。栀子全果、肉、壳水提成分含■ 图 6 在 i00℃。pH----8条件下。栀子壳、 果肉、全果提取液的吸收光谱 表 6 pH=8。i00℃条件下。栀子全果、肉、壳水提成分含■ 2．1 提取液成分分析 从图 1～6可看出，栀子壳、果肉、全果的提取液在 238 tim、325 tim、440 nm处均有 3个吸收峰，它们分 别是栀子苷、绿原酸、藏红花素和藏花酸特征吸收 峰 引．在不同温度、不同 pH值条件下，栀子壳、果肉、 全果的提取液的成分基本相同，pH值在 6～8范围 内，色调变化不明显，但含量有明显差别． 2．2 温度对提取液成分的影响 在 50℃，物料比 1：50，相同 pH值，相同浸提时 间条件下，将表 1—3光谱检出峰对应的消光值乘以各 自稀释的倍数后相比较可知：在栀子壳的提取液中，藏 红花素和藏花酸的含量少，绿原酸含量低于栀子果肉、 全果提取液中的含量，而栀子苷的含量略低于在栀子 果 肉、全果的提取液中的含量．在栀子全果提取液中的 各成分含量均高于在栀子果肉提取液中的各成分含 量 ． 在 100℃，物料比l：50，相同pH值，相同浸提时 间条件下，将表 4—6光谱检出峰对应的消光值乘以各 自稀释的倍数后相比较可知：在 100℃时，栀子全果、 果肉、栀子壳的提取液中的藏红花素和藏花酸的含量 均降低；栀子壳提取液中的绿原酸含量与栀子果肉、全 果提取液中的绿原酸含量基本相同，但明显高于50℃ 条件下栀子壳提取液中的绿原酸含量；栀子苷在栀子 壳提取液中的含量明显增高．栀子苷在栀子果肉、全果 的提取液中的含量也均高于 50℃提取液中的栀子苷 的含量． 结果说明：温度对栀子色素的提取有较大的影响． 实验 50℃为理想的提取温度[4]，高温可使色素分 解，低温不利于色素浸提．栀子果肉、全果提取液中绿 原酸的含量受温度的影响很小，说明二者在 50℃时的 提取液中绿原酸溶出已基本达到平衡．而栀子壳提取 液中的绿原酸的含量随温度的升高而明显增大，说明 栀子壳中的绿原酸的含量高，升高温度有利于栀子壳 中的绿原酸的溶出． 在 100℃条件下，栀子苷在栀子壳、果肉、全果的 提取液中的含量基本相同，均高于50℃条件下栀子苷 的含量．特别是栀子壳提液中的栀子苷明显高于50℃ 条件下栀子苷的含量．说明升高温度有利于栀子苷的 溶出，且栀子苷在栀子壳中含量更高一些． 2．3 pH值对提取液的成分的影响 在 50℃和 100℃，物料比 l：50，相同浸提时间 条件下的提取液，在不相同 pH值条件下，将表 l一6 光谱检出峰对应的消光值乘以各 自稀释的倍数比较可 知：在相同温度、不同 pH值条件下，随着 pH值的增 大，栀子壳、肉、全果三部分提取液中藏红花素和藏花 酸的含量均增高；绿原酸的含量基本不变；栀子苷的含 量基本不变．结果说明：栀子色素为酸性物质，在碱性 条件下溶解度大；而绿原酸、栀子苷的溶解度基本不受 pH值的影响． 3 结 语 (1)水提栀子壳、果肉、全果中色素的最佳温度为 50℃，温度过高，易造成色素的分解．温度升高有利于 绿原酸、栀子苷的溶出，二者不影响织物染色，有利于 提高织物的抗菌性能． (2)pH值对色素的提取有一定的影响，在 pH一6 — 8范围内，随着 pH值的增大，色素提取率提高，而 (下转第46页) · 46· 中原工学院学报 2007年 第 18卷 E2-1 Mahltig-B，Bottcher-H．Refining of textiles by nanosol coating[J]．Melliand Textilberichte，2002，83(4)：50—51· [3] Tadanaga K，1washita K，Minami．Coating and Water permeation properties of SiO sub 2 thin films prepared by the sol—gel method on nylon-6 substrates[J]．Journal of sol-gel science and technology，1996，6(1)：107--111· [4] Mahltig B，Bottcher H．Modified silica sol coating for water-repellent textiles[J]．Journal of sol-gel science and technology’ 2003，(27)：43—52． W ater Repellent Finishing of Cotton Fabric with TiO2 W ater Sol ZHANG Xiao—li (Zhongyuan University of Technology，Zhengzhou 450007，China) Abstract： In this paper cotton fabric is treated by TiO2 sol through sol—gel process，and the data of the water press value and the class of“rain test”are measured．The results show that the cotton fabric treated by TiO2 water sol has the property of water reBellent． And the surface photos of cotton fabric are taken with SEM． Key words。 sol—gel；TiO2 water sol；cotton fabric；water proof (上接第42页) 绿原酸的溶出量在这个范围内基本不受影响；栀子苷 的溶出率在高温条件下受 pH值影响大． (3)水提栀子染料，以栀子全果为原料最佳，可充 分利用自然资源． (4)栀子壳提取液中的绿原酸、栀子苷的含量随温 度的升高而增大，且绿原酸含量明显增大，说明栀子壳 中绿原酸、栀子苷的含量高． 参考文献·1 、 [1] 王浴生．中药药理与应用[M]．北京．-A民卫生出版社，1983：703~709． [2] 崔小明．栀子苷的新用途中国专利：CN200410034038．7[P]．2005--11--02． E33 高彦祥，李媛媛．栀子黄色素提取与精制研究进展EJ3．中国食品添加剂，2005，(3)：15--17． [4] 刘 建，李连举．栀子染料水提取条件初探EJ]．河南纺织高等专科学报，2005，(4)：10--11． Analysis on the Extraction Composition Capacity of Gardenia in W ater LIU Jian，LI Lian_ju，CHI Chang：long (Henan Textile College，Zhengzhou 450007，China) Abstract： In this paper，the extraction Composition capacity of gardenia fruit in water is analysed．The following conclusion could be gotten from this study，the account of crocin and corcetin is relatively higher in gardenia fruit．The increase of temperature during extracting process is good for the extraction of cholorgenic acid and gardenoside，but it is not for jasmine colorant．When the pH value is in the range of 6～8，the increase of pH value is good for extraction of jasmine colorant，and the extraction of cholorgenic acid and gardenoside is not affected by that of pH Value．Therefore，the research can offer the application of the natural gardenia pig— ment in printing and dyeing of texile system． Key word s： gardenia fruit；extraction in water；composition；content