安宫牛黄丸

·451· ·711· 安宫牛黄丸 Angong Niuhuang Wan 【处方】 牛黄100g 水牛角浓缩粉200g 麝香或人工麝香25g 珍珠50g 朱砂100g 雄黄100g 黄连100g 黄芩100g 栀子100g 郁金100g 冰片25g 【制法】 以上十一味，珍珠水飞或粉碎成极细粉，朱砂、雄黄分别水飞成极细粉；黄连、黄芩、栀子、郁金粉碎成细粉；将牛黄、水牛角浓缩粉、麝香或人工麝香、冰片研细，与上述粉末配研，过筛，混匀，加适量炼蜜制成大蜜丸600丸，或包金衣，即得。 【性状】 本品为黄橙色至红褐色的大蜜丸，或包金衣的大蜜丸，除去金衣后显黄橙色至红褐色；气芳香浓郁，味微苦。 【鉴别】 (1)取本品，置显微镜下观察：不规则碎片灰白色或灰黄色，稍具光泽，面有灰棕色色素颗粒，并有不规则纵长裂缝（水牛角浓缩粉）。不规则碎块无色或淡绿色，半透明，有光泽，有时可见细密波状纹理（珍珠）。不规则细小颗粒暗棕红色，有光泽，边缘暗黑色（朱砂）。不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽（雄黄）。纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显；石细胞鲜黄色（黄连）。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。果皮含晶石细胞类圆形或多角形，直径17～31µm，壁厚，胞腔内含草酸钙方晶（栀子）。糊化淀粉粒团块几乎无色（郁金）。 (2)取本品2g，剪碎，加乙醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙醚-三氯甲烷-冰醋酸(2：2：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热约10分钟至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (3)取盐酸小檗碱对照品、黄芩苷对照品，分别加乙醇制成每1ml含盐酸小檗碱0.2mg的溶液和每1ml含黄芩苷0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液20µl及上述两种对照品溶液各10µ1，分别点于同一用4％醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上使成条状，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10：7：1：1)为展开剂，展开，取出，晾干，分别在日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与黄芩苷对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的条斑；在与盐酸小檗碱对照品色谱相应的位置上，紫外下显相同的黄色荧光条斑。 (4)取本品1.5g，剪碎，加乙酸乙酯5ml，超声处理15分钟，放冷，离心，取上清液作为供试品溶液。另取冰片对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各3µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮(9：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (5)取本品3g，剪碎，照挥发油测定法(附录Ⅹ D)试验，加环己烷0.5ml，缓缓加热至沸，并保持微沸约2.5小时，放置30分钟后，取环己烷液作为供试品溶液。另取麝香酮对照品，加环己烷制成每1ml含2.5mg的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法(附录Ⅵ E)试验，以苯基(50％)甲基硅酮(OV-17)为固定相，涂布浓度为9％，柱长为2m，柱温为210℃。分别取对照品溶液和供试品溶液适量，注入气相色谱仪。供试品应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。 【检查】猪去氧胆酸 取本品10丸，剪碎，取1g，加入等量硅藻土，研细，加乙醇20ml，加热回流提取1小时，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。取猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各6µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇(20：25：2：3)的上层溶液为展开剂，展开2次，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点。 酸不溶性灰分 取本品1g，金衣丸除去金衣，剪碎，精密称定，依法(附录Ⅸ K)检查，不得过1.0％。 其他 应符合丸剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ A)。 【含量测定】 胆红素 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定（避光操作）。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-1%醋酸溶液(95：5)为流动相；检测波长为450nm。理论板数按胆红素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取胆红素对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1ml含6µg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品10丸，剪碎，取约4g，精密称定，精密加入等量硅藻土，研细，取约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入0.2mol/L乙二胺四乙胺二钠溶液（配制时适当加热使完全溶解，放冷，临用新配）5ml，混匀，精密加入水饱和的二氯甲烷50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率180W，频率42kHz，冰水浴)30分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，离心，取二氯甲烷液，用微孔滤膜（0.22µm）滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5µl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含牛黄以胆红素(C33H36N4O6)计，不得少于18.5mg。 黄芩 黄连 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A、0.05mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为278nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于6000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～5 21 79 5～15 33 67 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品和盐酸小糪碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含黄芩苷20µg、盐酸小糪碱10µg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品10丸，剪碎，取约0.45g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇100ml，密塞，称定重量，超声处理(功率350W，频率50kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计，不得少于10.0mg；含黄连以盐酸小糪碱(C20H17NO4·HCl)计，不得少于4.5mg. 【功能与主治】 清热解毒，镇惊开窍。用于热病，邪入心包，高热惊厥，神昏谵语；中风昏迷及脑炎、脑膜炎、中毒性脑病、脑出血、败血症见上述证候者。 【用法与用量】 口服。一次1丸，一日1次；小儿三岁以内一次1／4丸，四岁至六岁一次1／2丸，一日1次；或遵医嘱。 【注意】 孕妇慎用。 【规格】 每丸重3g 【贮藏】 密封。