HPLC测定附子理中丸中双酯型乌头碱含量

表 回收率测定数据 二二 样品蛇床子 加入标准蛇 测定值 回收率 , , 素含 珠子素 几以驯 甘口甘口,自,︺,︺‘ ⋯ ,白‘‘‘‘内伙︸合 , 按重现性试验结果的平均值 。 讨论 薄层层析法鉴定蛇床子药材及其制剂 , 所使用的展开剂对总香豆素分离效果理想 , 图谱清晰易辨 , 可作为药材和胶囊制剂的鉴 定方法 。 采用毛细管柱气相色谱法测定蛇床子素 含量 , 有效地排除样品中其它成分的干忧 , 且 色谱峰尖锐 , 检测限达 一 ’“ 水平 , 适宜 于微量 。 样品供试液无需前处理可直接 气相色谱分析 , 因而本法简便 、 快速 , 样品处 理 量少 。 研究结果表 明 , 本法精密度试验 , , 重现性 , 回 收 率 试 验 一 , 线 性 考 察 · 一 · , 一 · 等 , 均符合 中药制 剂质量标准方法学的要求 。 测定附子理中丸中双醋型乌头碱含量 兰州佛慈制药有 限公 司 朱瑞龙 景 明 柴 国林 马德平 提要 采用高效液相色谱法测定附子理中丸中新乌头碱 、 乌头碱 、 次乌头碱的含量 , 在碱性条 件下用乙醚提取 , 以 一 。为固定相 , 甲醇 一水 一抓仿 一二 乙胺 为流动相 , 用外 标法进行定量分析 , 其平均 回收率 新乌头碱 , 一 , 乌头碱 , 一 次乌头碱 , 。 本法快速简便 , 准确灵敏 , 可作为双酷型乌头碱的含 量测定方法 。 关键词 新乌头碱 乌头碱 次乌头碱 高效液相色谱 含量测定 附子理中丸由附子 、党参 、 干姜 、 白术 、 甘 草 味药组成 , 有温中健脾之功效 , 其中附子 含有多种生物活性成分 , 而双酷型乌头碱均 为毒性成分 , 用高效液相色谱法测定附子理 中丸中双醋型乌头碱含量在 国 内尚无报道 , 因此 , 对其含量测定 , 对该药质量控制及评价 具有参考价值 。 仪器与药品 高效液相色谱仪 , 一 紫 外一可见光检测器 , 积分仪 美国光谱 物 理 公 司 产 品 一 。 拼 , · , 色谱柱 日本八 目株式会社提供 。 乌头碱 、 新乌头碱 、 次乌头碱标准品 中 国药品生物制品检定所生产 。 附子理中丸 兰州佛慈制药有限公 司生 产 。 所用试剂均为 级 。 实验方法与结果 ‘年第 卷第 期 色语 条件 流动相 甲醇一水 一氯 仿 一二 乙 胺 固定 相 一 、。 , , 流速 检 测 波长 。 标准品溶液和标准 曲线的制备 标准品溶液的制备 精密称取新乌 头 碱 、 乌头 碱 、 次 乌头 碱标准 品各 , 置 量瓶中 , 加二氯 甲烷溶解定容至刻度 。 标准 曲线的制备 精密吸取标准溶 液 , , , , 川 , 进样 , 色谱图见图 。 图 新乌头碱 乌头碱 次乌头碱 一 以峰面积为纵坐标 , 进样量为横坐标 , 绘制标 准曲线 。结果在 一 “ 之间呈线性关系 。新 乌 头 碱 一 , 乌 头 碱 一 一 , 次 乌 头 碱 , 。 样品溶液的制备及测定 样品溶液的制备 精密称取样品粉 末约 于锥形 瓶中 , 加入氨试液 润湿 , 然后加入 乙醚 , 摇匀 。 放置 , 滤过 , 残渣用 乙醚分两次洗涤 。 滤液合并 , 回 收 乙醚至干 , 残渣用二氯 甲烷溶解并定容至 备用 。 样品溶液测定 精密吸取样 品溶液 川 进样 , 色谱图见图 。 用外标法计算其含 量 , 结果见表 。 表 样品含 测定 一 , 加样 回 收 率测定 精密称取 已知含量 的样品约 , 加入标准品溶液 , 同样品 项操作处理 , 取 川进样结果见表 。 表 回收率测定 , 只 妒 习 力口入量 力黯 畏紧 黔 新乌头碱 乌头碱 次乌头碱 批号 新乌头碱 乌头碱 次乌头碱 , ⋯⋯,,, 、’ 丫 司址 一 一 干扰试脸 按处方 比例称取除附子外 其它 味药材 , 按附子理 中丸生产工艺制成 阴性对照制剂 。 称取适量 , 同样品项操作 。 结 果表明其中无干扰峰存在 。 小结与讨论 实验流动相经多次试验 , 结 ‘ 果以 甲醇 一水 一氯仿 一二 乙胺 的分离效果为最 佳 。 配制标准品溶液所用溶剂 , 以二氯 甲烷 比较理想 。 当使用无水乙醇 、 甲醇等溶剂时 , 双醋型乌头碱在 周之 内就有所变化 。 制剂中乌头碱的含量水平与提取时间有 直接关系 , 经试验 , 提取 以上 比较理想 。 参 考 文 献 图 新乌头碱 乌头碱 次乌头碱 王慕邹 药学学报 , 一 , 童玉鼓 药物分析杂志 , , 陈丽宇 , 等 中草药 , , 陈辛 , 等 中草药 , , 本刊刊登产品广告办法 刊登广告的要求 在崔中成药 》杂志上刊登产品广告 , 应以 年 月 日起施行的《中华人民 共和国广告法 》为准则 , 刊户必须出具 ①营业执照以及其他生产 、 经营资格的证明文件 ②产品批准文 号 ③有关行政主管部门 广告审查机关 对广告内容进行审查的合格证明 , 也即药品宣传准字号 。 版面费用 封二 元 期 封三 元 期 封四 。。元 期 内页 元 期 。 广告费能在刊登前全部一次付清者 , 则可享受下列优惠 连续刊登三期以上按 折计费 六期以 上按 折计费 九期以上按 折计费 满十二期以上 折计费 。 《中成药 》杂志编辑部广告许可证号为沪工商广字 。 号 , 编辑部地址 上海市人民路 号 电 话 电报挂号 邮政编码 银行帐号 上海工行黄浦延分 一 中 成 药