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SL237-1999_528

2014-03-20 10页 pdf 330KB 27阅读

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SL237-1999_528 土的矿物组成试验 定义和适用范围 对岩土工程 土的矿物组成主要指土中的粘土矿物及伴存 矿物的类型和数量 射线衍射分析是研究矿物结晶构造 鉴定矿物的主要手 段 本方法是以 射线入矿物晶格产生的衍射为基础 定性或半 定量地判断土的矿物组成 本规程适用于各种土类 仪器设备和试剂 仪器设备 射线衍射仪 射线发生器 测角仪 计数器及自动记录 装置 载样玻璃片 平面的及开有试样孔槽的硬质玻璃片 离心机 高温炉及电炉 干燥器 内盛饱和硝酸钙溶液 相对湿度约为 其他 烧杯 量杯 移液管 玻璃片 软毛刷等 仪器设备的检定和校准 ...
SL237-1999_528
土的矿物组成试验 定义和适用范围 对岩土工程 土的矿物组成主要指土中的粘土矿物及伴存 矿物的类型和数量 射线衍射是研究矿物结晶构造 鉴定矿物的主要手 段 本方法是以 射线入矿物晶格产生的衍射为基础 定性或半 定量地判断土的矿物组成 本规程适用于各种土类 仪器设备和试剂 仪器设备 射线衍射仪 射线发生器 测角仪 计数器及自动记录 装置 载样玻璃片 平面的及开有试样孔槽的硬质玻璃片 离心机 高温炉及电炉 干燥器 内盛饱和硝酸钙溶液 相对湿度约为 其他 烧杯 量杯 移液管 玻璃片 软毛刷等 仪器设备的检定和校准 射线衍射仪应按仪器说明书进行校准 试剂 氯化镁 溶液 将 氯化镁溶于少量纯 水中 稀释至 氯化钾 溶液 将 氯化钾溶于少量纯水 中 稀释至 甘油溶液 盐酸 溶液 酒精 丙酮 硝酸铵溶液 将 硝酸铵溶于少量纯水中 稀释至 甘油 操 作 步 骤 常规鉴定用的试样制备 镁饱和试样制备 称取 左右过 筛孔的风干土试样 放入离心管 中 加入 氯化镁溶液 用球状玻璃棒充分搅拌 然后 在 以上的速度离心 弃去上部清液 再用 氯化 镁溶液处理 次 分别用纯水和 酒精或丙酮洗涤 离心 次 将处理过的试样凉干 或在低于 下烘干 磨细备用 干粉末试样制备 将开有试样孔的载样玻璃片 放在一块 平整玻璃片上 向试样孔中填入经过风干磨细的土样 使其厚度略 高出试样孔 盖上一块平整玻璃片 用手按压 将试样压实 压平 然后移去上下的玻璃片 用软毛刷小心地扫除试样孔周围多余的 土样 水分散定向薄膜试样的制备 称取 镁饱和试样 加 纯水 充分搅拌使其分散 吸出 悬液 在 洁净的平面载样玻璃板上均匀铺开 静置凉干 试样的专门处理与制备 镁饱和试样甘油化扩展处理 供蒙脱石类矿物与蛭石 绿 泥石区分 以及水化埃洛石与伊利石区分用 将镁饱和试样 放入离心管中 加入 甘油溶液 用球状玻璃棒充分搅拌 用 以上的速度离心 弃 去上部清液 按此操作用甘油溶液再处理一次 最后将离心管倒 立于滤纸上 吸尽剩余的甘油溶液 按本规程 的规定制成定 向薄膜试样 也可用本规程 的规定压制的干粉末样 加入 滴   的甘油溶液湿润 稍干后即可供鉴定用 若试样加甘油后 膨胀隆起 用玻璃片压实刮平 钾饱和试样的制备和热处理 供扩展性与非扩展性晶格的 矿物区分 以及蛭石与蒙脱石类矿物区分用 钾饱和试样制备 按本规程 的规定制备 仅需将试 剂相应地换成 的氯化钾溶液即可 薄膜制备 将钾饱和试样按本规程 的规定制成定 向薄膜试样 或风干磨成粉末后按本规程 的规定进行压制 钾饱和试样的热处理 将钾饱和粉末试样或其定向薄膜 放入 高温炉内加热 定向薄膜的玻璃片加热时应逐 渐上升至所需温度 加热后应逐渐冷却 然后冷却至 左右 取出贮于盛有无水氯化钙或五氧化二磷的干燥器中 直到进行 射线分析时取出使用 若是粉末试样 使用时按本规程 的 规定进行压制 试样 热处理 供绿泥石与高岭石以及其他  矿物 区分用   将钾或镁饱和粉末试样或其定向薄膜 放入 高温炉中 加热 然后冷却至 左右 取出贮于盛有无水氯化钙或五氧 化二磷的干燥器中 直至进行 射线分析时取出使用 若是粉末 试样 使用时还需按本规程 的规定进行压制 试样的盐酸溶蚀处理 供绿泥石与高岭石以及其他  矿 物区分用 盐酸溶蚀处理 将试样用   盐酸溶液在 下加热 处理 然后移至离心管中 离心 弃去上部清液 分别用 纯水和 乙醇或丙酮各处理 次 离心洗去多余的盐酸 将溶蚀过的试样按本规程 的规定制成定向薄膜 或 风干磨细成粉末后按本规程 的规定进行压制 试样的硝酸铵处理 供镁质蛭石与其他  矿物区分用 硝酸铵处理 将试样或其镁饱和试样 用 硝酸铵 溶液煮沸 然后移至离心管中 离心 弃去上部清液 分别用 纯水 酒精或丙酮各处理 次 离心洗去多余的盐类 将处理过的试样按本规程 的规定制成定向薄膜 或 风干磨细成粉末后按本规程 的规定进行压制 射线衍射分析 在分析前 各种试样 加热处理的试样除外 应在盛有饱 和硝酸钙溶液的干燥器中放置 天 加热处理的试样 从无水氯化钙干燥器中取出后 应加热 至 左右或立即进行分析 若衍射仪试样台有加热装置 则加 热处理的试样应在 温度下进行衍射分析 试验条件的控制和主要参数选择 因仪器型号 性能不同 而有所差异 下列为参考值 射线管阳极一般为铜靶 辐射 含铁多的试样最 好 发射狭缝 或 散射狭缝 加镍滤片或不加 接收 狭缝 或 扫描速度 可在 内选择 一般用 扫描范围 一般在 如果要研究矿物高角度 的衍射谱线如 等 则应将扫描范围延续到 左右 都 是对铜靶而言 同时要减小扫描速度 放宽狭缝 灵敏度 满刻度 时间常数 记录纸移动速度 将载有试样的玻片 插在 射线衍射仪的试验台上 选定 技术参数和试验条件后 按仪器使用说明书启动仪器进行操作 当 测角器转至所需角度 上限后 即可结束试验 关闭仪器 数据整理及鉴定 数据整理 试验结束后所得到的试验结果为仪器记录的衍射图谱 它 是以衍射角 为横坐标 以衍射谱线的衍射强度 衍射峰的高 度 为纵坐标的曲线 为了鉴定矿物 必须进行整理求得晶面间距 和衍射强度两种衍射数据 数据的整理方法如下 如果仪器可自动整理并记录出该两 种数据 则以下步骤可省去 由各衍射峰的峰尖向横坐标作垂线 确定衍射峰的衍射角 根据衍射峰的衍射角查 衍射角与晶面间距换算表 即 对照表 可参照有关专著 求得相应的晶面间距 一般称作 值 也可按布拉格公式求出 值 简化后的布拉格公式为 式中 晶面间距  衍射角 射线波长 射线管为铜靶时   若是 铁靶   根据衍射峰的高度或面积 确定其衍射强度 一般用 表 示 衍射强度广为应用的是相对强度 表示方法常用的 有以下三种 分制 以最强者为 最弱者为 然后对比其他 衍射峰的强度 分制 以最强者为 最弱者为 然后对比其他衍射 峰的强度 五级制 将强度分为最强 强 中等 弱 最弱五个等级 对于某些形状特殊的衍射峰 需注明宽散程度 对称程度 等 在衍射图谱上注明试验条件 主要参数及试样制备和处理 方法 粘土矿物鉴定 衍射数据整理后 便可与标准矿物的衍射数据对比 进行 鉴定矿物 鉴定的要点如下 应有 条强衍射谱线 即衍射峰 的 值和 有的矿 物在 范围内可能只出现一条衍射谱线 与标准矿物 的数据基本吻合 其中 值吻合程度要求高一些 吻合程度 可以差一些 对比时 应以低角度谱线 值大的谱线 特别是 基面 谱线为主 高角度衍射谱线为辅 应注意特征谱线的对比 各种主要粘土矿物的特征谱线见 附 注意衍射峰的形状特征 粘土矿物衍射峰形状大多宽散 非粘土矿物大多较尖锐 扩展性晶格矿物如蒙脱石等衍射峰具有 明显的宽散特征 先鉴别出主要的粘土矿物类型 然后再作细分 最后鉴定 伴存矿物 高岭石与埃洛石二者衍射图谱相似 可用下列方法区分 高岭石为片状结晶 易于形成定向集合体 故   衍射强度大  附近谱线强度弱 谱线均无宽散现 象 埃洛石的 基面间距略大些   谱线宽散且 强度较弱 但  附近谱线强度大 并有向小的晶面间距扩散的 趋势 埃洛石在甘油饱和后 可扩展至  左右 高岭石 不扩展 高岭石 与绿泥石 基面间距相似 均在  左右 可用下列方法区分 将试样按酸的溶蚀处理后 绿泥石因分解 衍射谱线全部 消失 绿泥石的特征反应 而高岭石无变化 故处理后  谱线 仍然存在 示有高岭石 反之 说明原有  附近谱线是绿泥石的 将试样进行 热处理后 高岭石因晶格破坏 衍射谱 线全部消失 绿泥石衍射谱线仅稍有变化 往往是 基面谱线 增强 而 和 的衍射谱线减弱 高岭石与绿泥石还可按下列谱线对比来区分 绿泥石 高岭石   无     极弱或无   弱     蒙脱石 蛭石 绿泥石三种矿物都有  附近的谱线 可按 下列方法区分 在镁饱和甘油化定向薄膜试样的衍射图谱中 仅蒙脱石的 基面间距由  附近扩展至   蒙脱石的特征反应 据此易于将蒙脱石与其他  矿物区分开来 将试样进行热处理后 三者之中仅绿泥石 基面间距 无显著变化 且衍射强度往往有所增大 而蒙脱石和蛭石均由   附近收缩至  附近 此可作为绿泥石与其他  附近矿物相 区别的特征反应 将试样进行酸的溶蚀处理后 三者之中仅绿泥石衍射线全 部消失 其余两者的谱线基本上不变 将试样制成钾饱和定向薄膜 其中绿泥石的  谱线无变 化 蛭石  谱线收缩至   而蒙脱石则收缩至  附近 有的 亦可收缩至   若再进行 加热处理 三者中仅有绿 泥石谱线无变化 其余二者均可收缩至  左右 将试样进行硝酸铵处理后 三者之中仅绿泥石衍射线无变 化 镁质蛭石  谱线将收缩至   蒙脱石则收缩至  附近 伊利石与水化埃洛石两种矿物都有  附近谱线 可按下 列方法区分 试样处理成镁饱和甘油化定向薄膜后 伊利石谱线无变 化 水化埃洛石的  谱线将扩展至  附近 试样进行 加热处理后 伊利石谱线无变化 水 化埃洛石的  谱线将收缩至  附近 伊利石类矿物   石英  左右 这两种矿物都是土中常见的 在判读  左 右谱线时容易混淆 应当注意 石英以  附近谱线 为依据较为适宜 二八面体和三八面体的粘土矿物 可用 晶面间距大 小以及 谱线的强弱来鉴别 通常二八面体的   并且 谱线较 强 三八面体的   谱线较弱或没有 应当注意不要将石英的  附近的谱线加以误判 记 录 本试验系定性的鉴定而不是定量分析 所以鉴定结果依据 主要衍射峰的高度和面积粗略地加以估计后 按各种粘土矿物大 致含量由多到少依次排列 至于伴存的非粘土矿物 亦按其大致 含量 由多到少地依次排列在粘土矿物后面 试验记录中除了将鉴定出的矿物依次排列外 还应将整理 后的衍射数据列入记录表中 同时应将试样的 射线衍射图谱附 在成果鉴定表后 本试验的记录如表 表 射线粉晶衍射分析记录表 试样编号 试验者 试验方法 计算者 试验日期 校核者       鉴定结果 实验条件 射线衍射图谱 附 某些常见的粘土矿物粉晶衍射数据表 高岭石 苏州 埃洛石 阳泉 蒙脱石 抚顺 伊利石 南京 蛭 石 绿泥石            
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