JP16五水头孢唑林钠

  基]- 应为 500 光谱 与对 振法 和δ 溶液 大于 溶液 （p 件进 相对 2.0% C14H13N8N (6R,7R)-3 -8-氧代-5-硫 [115850-1 按无水物 为92.0μg ~ 9 性状 本 本品在水 鉴别 （ 0000）紫外 谱应一致。 （2）采用 对照品吸收 （3）以3 法<2.21>测 δ9.3ppm， （4）五水 吸收系数 比旋度 pH<2.54> 纯度 （ 液应澄清；在 于0.15。 （2）重金 液配制比色 （3）有关 pH7.0）中， 进行测定。自 对保留时间 %。相对于 操作条件 NaO4S3·5H2 -[[(5-甲基 硫杂-1-氮杂 11-8] 物计算，每1m 97.5μg（效 本品为白色至 水中易溶，在 1）照紫外 吸收光谱， 用溴化钾压 收光谱进行比 -（三甲基甲 定五水头孢 它具有单一 水头孢唑林 数<2.24> E 20 D][a ：-20 > 五水头孢 1）溶液的 在400nm波 金属<1.07>— 色溶液（不得 关物质—— 作为供试品 自动积分法 约0.2的色谱 于头孢唑林峰 件—— JP16 五 Cefazoli 2O 566.57 -1,3,4-噻二 杂双环[4.2.0 mg无水头孢 效价）。 至微黄色结 在甲醇中略 外-可见分光 并与对照品 压片法<2.25 比较：在相 甲硅烷基） 孢唑林钠重 一的信号， 林钠应显钠盐 %1 cm1E （272nm °至-25°（无 孢唑林钠1. 的澄清度与颜 波长处，照紫 ——取五水 得过10ppm —五水头孢 品溶液；精 法测定每一个 谱峰不得过 峰保留时间   1  五水头孢 in Sodium P 7 二唑-2-基)硫 0]辛-2-烯-2 孢唑林钠含 结晶。 略溶，在乙醇 光光度法<2. 品吸收光谱 >测定五水 相同波数处两 )丙酸-d4钠 水溶液（1 A和B，信 盐鉴别反应 m）：272～ 无水物计2.5 .0g溶于10m 颜色——五 紫外-可见分 水头孢唑林钠 ）。 唑林钠0.10 精密量取5μl照 个色谱峰，并 过1.0%，其 间约0.2的色谱 孢唑林钠 Pentahydr 硫]甲基]-7 2-甲酸钠盐 含头孢唑林 醇中微溶， 24>测定五 谱进行比较 水头孢唑林钠 两者吸收光 钠盐作为核磁 至10）核磁 号比A：B 应<1.09>（1 292（无水物 5g，水25m ml水中：pH 五水头孢唑林 分光光度法 钠2.0g，照 0g溶于20m 照高效液相 并计算相对 其他色谱峰不 谱峰应乘以 ate 7-[(lH-四唑 五水合物 （C14H14N8O 在乙醚中几 五水头孢唑林 ：在相同波 钠的红外光 光谱应一致。 磁共振内标 磁共振1H谱 约为3:1。 ）。 物计80mg， ml，100mm H值应为4.8 林钠1.0g溶 <2.24>测定 照方法2检査 ml 0.1mol/L 相色谱法<2 对于头孢唑林 不得过0.5% 以相对响应 唑-1-基)乙酰 O4S3：454.5 几乎不溶。 林钠溶液（ 波长处两者吸 光吸收图谱， 。 标物，照核磁 谱：在δ2.7 水5000ml m）。 8~6.3。 溶于10ml水中 定吸光度，应 査，取2.0ml标 L磷酸盐缓冲 .01>a按下列 林峰的百分 %，总峰不得 因子1.43。 酰氨 51） （1至 吸收 ，并 磁共 ppm ）。 中， 应不 标准 冲液 列条 分比： 得过   2    器，色谱柱，柱温，流动相及流速：照含量测定项下进行操作。 运行时间：溶剂峰后大约头孢唑林峰3倍保留时间。 系统适用性—— 检测：取供试品溶液1ml，加0.1mol/L磷酸盐缓冲液（pH7.0）至100ml， 作为系统适用性试验溶液。移取系统适用性试验溶液1ml，准确加0.1mol/L磷酸 盐缓冲液（pH7.0）至10ml。进样5μl，此溶液头孢唑林峰面积是系统适用性试验 溶液头孢唑林峰面积的7%~13%。 系统要求：五水头孢唑林钠20mg溶于20ml对甲氧基乙酰苯胺pH7.0的 0.1mol/L磷酸盐缓冲液（11至20000）。在操作条件下进样5μl，头孢唑林峰与甲 氧基乙酰苯胺峰依次出峰，两色谱峰间分离度不得小于4.0。 系统重现性：取系统适用性试验溶液5μl，连续进样6次，头孢唑林峰面积相 对偏差不得过2.0%。 （4）残留溶剂——单独指定。 水分<2.48> 水分应为13.7%～16.0%（0.1g，滴定法，以甲酰胺-甲醇(2:1) 为代替甲醇直接滴定）。 细菌内毒素<4.01> 不得过0.10EU/mg（效价）。 含量 精密称取五水头孢唑林钠和头孢唑林对照品约20mg（效价），准确 溶于20ml内标溶液中，作为供试品溶液和对照品溶液。取供试品溶液和对照品溶 液，照色谱法<2.01>在下列条件下进样5μl，计算头孢唑林峰面积QT与内标物峰 面积QS之比。 头孢唑林（C14H14N8O4S3）的量[μg（效价）]=MS×QT/QS×100 MS：头孢唑林对照品的量[mg（效价）] 内标溶液——对甲氧基乙酰苯胺pH7.0的0.1mol/L磷酸盐缓冲液（11至20000） 操作条件—— 检测器：紫外检测器（检测波长：254nm） 色谱柱：C18（4mm×15cm，10μm） 柱温：25℃ 流动相：2.27g十二水合磷酸氢二钠及0.47g柠檬酸一水合物加水935ml及乙 腈65ml 流速：调整流速使主峰约8min 系统适用性—— 系统要求：在操作条件下进样5μl，头孢唑林峰与甲氧基乙酰苯胺峰依次出 峰，两色谱峰间分离度不得小于4.0。 系统重现性：取对照品溶液5μl，连续进样6次，头孢唑林峰面积相对偏差不 得过1.0%。 容器与储存 容器——密闭容器 储存——避光