冷轧诱发纯钛板材的表面纳米化_王绍东

NONFERROUS METALS ENGINEERINGNONFERROUS METALS ENGINEERING 技术 Engineering Technology doi: 10.3969/j.issn.2095-1744.2013.06.006 冷轧诱发纯钛板材的表面纳米化 王绍东 刘 刚 张瑞君 马 野 李 超 刘勇凯 东北大学 研究院 沈阳 110819 摘要：对工业纯钛板材进行多道次、大压下量和变方向的轧制，观察显微组织和测试性能。结果表明， 工业纯钛板材表面形成等轴状、具有中等到大角度的取向差的纳米晶组织。 经过 83%压下量轧制的 板材表面形成厚度约 20 μm的强化层。 表面纳米化使纯钛板材抗拉强度提高至 860 MPa，延伸率下 降至 9.5%。 关键词：工业纯钛；冷轧；表面纳米化；显微组织；性能 中图分类号：TG146.23; TG339 文献标志码：A 文章编号：2095-1744(2013)06-0030-03 文 基金项目：国家自然科学基金资助项目(50571095) 收稿日期：2012-12-14 作者简介：王绍东(1987-)，男，山东临清市人，硕士研究生，主 要从事形变诱发表面纳米化等方面的研究。 表面纳米化是一种基于细晶强化的表面强化技术， 该技术能够在金属表面频繁施加载荷，使表面通过多方 向、往复强烈塑性变形而实现纳米化[1]，从而大幅度地提 高金属整体的综合性能和服役行为[2]。迄今已有多种 表面纳米化处理方法，如表面机械研磨处理、超声喷丸、 超音速微粒轰击和超声表面冲击等[1,3-5]，这些方法为纳米 化研究制备了大量的实验样品，从而促进了基础研究的 开展[2]，但因这些方法主要针对块体材料而设计，难以为 表面纳米化的大规模应用提供灵活的选择。 钛(合金)板在军工和民用工业上用量大、用途广，若 能在冷轧生产线上实现钛板的表面纳米化，有助于解决 其表面疲劳和磨损性能差等问题。目前已有将表面纳米 化处理法与冷轧结合制备一定尺寸的表面纳米化薄板的 报道[6]，但因该组合工艺受表面纳米化处理时间长、处理 面尺寸小等因素的制约，难以应用。既然板材由冷轧而 成，那么只有按照表面纳米化基本原理设计现有的轧制 工艺，才有可能开发出板材表面纳米化的实用技术。基于 这种设想，开展冷轧诱发纯钛板材的表面纳米化研究，并 对显微组织和性能的变化进行测试。 1 实验方法 实验材料为 2.4 mm厚度的工业纯钛板材。在室温下 进行同步轧制，参数为轧制道次 20次，总压下量 83%，板 材最终厚度 0.4 mm，相邻道次之间板材相对轧辊的方向 需做首尾对调。 用 AxioCamERc5s型金相显微镜观测横截面组织，选 取压下量为 83%的冷轧板材进行测试。用 JEOL-JEM2100F 场发射电子显微镜 (TEM) 对表面进行组织观测。用 MVK-H3显微维氏硬度计测量硬度沿深度的分布，施加 载荷为 25 g，加载时间为 15 s，每次测试 5点，取平均值。 用 CMT5105微机控制电子万能试验机进行拉伸实验，拉 伸速度为 1 mm/min，拉伸试样尺寸依照国家 GB/T 228-2002，由电火花切割而成。拉伸断口形貌用 JEOL-JSM 6360LV型扫描电子显微镜(SEM)观察。 2 试验结果与讨论 2.1 组织观测 图 1为原始及经过不同压下量轧制的板材的横截面 金相组织。图 1(a)为原始板材，由等轴晶组成，晶粒尺寸 为 20~60 μm。图 1(b)为经过 21%压下量轧制后的样品， 晶粒沿轧向拉长，组织明显细化，其中表面附近的晶粒比 心部略小。如图 1(c)和图 1(d)所示，随着压下量增加，晶粒 继续沿着轧制方向拉长，尺寸继续减小，表面附近晶粒尺 寸与心部之间差异更加明显，最终形成流线形组织。 30 工程技术工程技术 有色金属工程 2013年第 3卷第 6期 2.2 性能测试 图 3给出经过 83%压下量轧制板材硬度沿深度的变 化曲线。轧制初期表面硬度与心部差别不大，随着压下量 的增加，表面硬度开始高于心部，至 83%压下量时，表面 硬度明显高于心部，并随着深度的增加而逐渐下降至与 基体相同，从而在表面附近形成了一个硬度梯度层，其厚 度约为 20 μm。 图 3 经过 83%压下量轧制板材硬度沿深度的变化 图 4给出经过 83%压下量轧制板材的工程应力－应变 曲线。在拉力的持续作用下，样品首先发生弹性变形，在随后 的塑形变形过程中，强度逐渐升高至最大值，之后缓慢降低， 直至断裂。抗拉强度约为 860MPa，而延伸率约为 9.5%。 图 4 经过 83%压下量轧制板材工程应力—应变曲线 图 5为拉伸样品断口的 SEM像。可以看出，心部表现 为韧性断裂，形成典型单轴拉伸具有的等轴韧窝，尺寸约 在 2~5 μm。表面附近表现为解理断裂，并随着深度的增加 而逐渐过渡为韧性断裂，整个过渡层的厚度约为 40 μm。 图 2为经过 83%压下量轧制板材表面的 TEM像和 对应的选区电子衍射(SAED)。可以看出，经过轧制后，表 层晶粒发生了明显的细化，显微组织主要是等轴状纳米 晶，对应的 SAED谱由呈环状分布的衍射斑组成，说明显 微组织具有中等到大角度的取向差。 (a)原始样品；(b)压下量 21%；(c)压下量 42%；(d)压下量 63% 图 1 轧制板材的横截面组织 图 2 经过 83%压下量轧制板材表面的TEM像和对应的 SAED 31 NONFERROUS METALS ENGINEERINGNONFERROUS METALS ENGINEERING 工程技术 Engineering Technology 2.3 讨论 以往的轧制研究报道中，金属板材的晶粒尺寸只能 细化至微米级，而试验中在板材表面获得了纳米晶组织， 产生这种差异的原因在于根据表面纳米化加载要求 (局 部性、往复性和多方向性[1])对轧制工艺进行设计。轧制过 程中作用于板材表面的外力包括垂直于表面的轧制力和 平行于表面(由轧辊与板面之间产生)的摩擦力，其中轧制 力主要使板材发生整体塑性变形，无法提供位错密度剧 增所需的局部变形，而摩擦力却主要作用于板材的表面 附近，具有局部性的特点。为了充分利用摩擦力，用增加 道次(20次)来增加其作用的往复性，并在相邻道次之间 变换轧制方向以满足其多方向性的要求。 经过轧制后，板材硬度均增加，其中表面附近增加的 幅度更明显，其值随着深度增加而逐渐下降并趋于恒定， 从而在表面形成了一个强化层，其厚度约为 20 μm。与经 过表面机械研磨处理获得的表面纳米化纯钛板材相比[7]， 板材的抗拉强度大幅度提高(前者约 650 MPa)，而延伸率 则明显下降(前者约 19%)。 根据表面纳米化原理设计轧制工艺，可以使金属板 材在轧制过程中实现表面纳米化，从而大幅度地提高板 材表面和整体的综合性能，而如何简化工艺并获得最佳 的表面纳米化效果还有待于系统的探索。 3 结论 工业纯钛板材经过多道次、大压下量和变方向的轧制 后可以在表面获得等轴状、具有中等到大角度的取向差的 纳米晶组织。经过 83%压下量的轧制后，板材表面形成厚 度约为 20 μm的强化层。轧制诱发的表面纳米化使纯钛板 材的抗拉强度提高至 860MPa，延伸率下降至 9.5%。 参考文献 [1] LU Ke, LU Jian. Nanostructured surface layer on metallic materi- als induced by surface mechanical attrition treatment [J]. Materi- als Science Engineering, 2004, A375-377: 38-45. [2]刘 刚,莫成刚,武保林,等.钢铁材料的表面纳米化 [J].钢铁 研究学报, 2011, 23(8): 1-10. [3] LIU Gang, LU Jian, LU Ke. Surface nanocrystalization of 316L stainless steel induced by ultrasonic shot peening [J]. Materials Science Engineering, 2000, A286: 91-95. [4]熊天英,刘志文,李智超,等.超音速微粒轰击金属表面纳米化 新技术[J].材料导报, 2003, 17(3): 69-71. [5] WANG Ting, WANG Dong-po, LIU Gang, et al. Investigations on the nanocrystallization of 40Cr using ultrasonic surface rolling processing [J]. Applied Surface Science, 2008, 255: 1824-1829. [6]吕爱强,张 洋,李 瑛,等.异步轧制对表面纳米化 316L不 锈钢组织和性能的影响[J].金属学报, 2005, 41(3): 271-276. [7] WEN Ming, LIU Gang, GU Jian-feng, et al. The tensile proper- ties of titanium processed by surface mechanical attrition treat- ment [J]. Surface and Coatings Technology, 2008, 202 (19): 4728-4733. 图 5 拉伸样品断口的 SEM像 32