NH3_N
HJ 535-2009
代替 GB 7479-87
水质 氨氮的测定
纳氏试剂分光光度法
Water quality―Determination of ammonia nitrogen―
Nessler’s reagent spectrophotometry
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
中华人民共和国国家环境保护标准
2009-12-31 发布 2010-04-01 实施
环 境 ...
HJ 535-2009
代替 GB 7479-87
水质 氨氮的测定
纳氏试剂分光光度法
Water quality―Determination of ammonia nitrogen―
Nessler’s reagent spectrophotometry
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
中华人民共和国国家环境保护标准
2009-12-31 发布 2010-04-01 实施
环 境 保 护 部 发布
目 次
前 言.........................................................................................................................................III
1 适用范围.......................................................................................................................................1
2 方法原理.......................................................................................................................................1
3 干扰及消除...................................................................................................................................1
4 试剂和
...................................................................................................................................1
5 仪器和设备...................................................................................................................................3
6 样品...............................................................................................................................................3
7 分析步骤.......................................................................................................................................4
8 结果计算.......................................................................................................................................4
9 准确度和精密度...........................................................................................................................5
10 质量保证和质量控制 .................................................................................................................5
前
保障
。本
剂分
。明
——
和调整了标准文本的结构和格式。
——在主要试剂配制和样品预处理的关键步骤增加了注意事项。
——合并了结果的计算公式。
自本标准实施之日起,原国家环境保护局 198 3 月 14 日批准、发布的国家环境保护标准《水
质 铵的测定 纳氏试剂比色法》(GB7479-87)
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位:沈阳市环境监测中心站
本标准环境保护部 2009 年 12 月 31 日批准。
本标准自 2010 年 4 月 1 日起实施。
本标准由环境保护部解释。
言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,
人体健康,规范水中氨氮的监测方法,制定本标准。
本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。
本标准是对《水质 铵的测定 纳氏试剂比色法》(GB7479-87)的修订。
本标准首次发布于 1987 年,原标准起草单位是江苏省环境监测中心站,本次为首次修订
次修订的主要内容如下:
——标准的名称由《水质 铵的测定 纳氏试剂比色法》改为《水质 氨氮的测定 纳氏试
光光度法》。
——增加了比色皿的光程(10mm→20mm),降低了方法的检出限,扩大了方法的适用范围
确规定了方法的测定下限和测定上限。
——取消了目视比色法。
7 年
废止。
水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法
警告:二氯化汞(HgCl2)和碘化汞(HgI2)为剧毒物质,避免经皮肤和口腔接触。
1 适用范围
废水中氨氮的测定。
的检出限为 0.025mg/L,测定下限
2
离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络
除
水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰,含有此
类物质时要作适当处理,以消除对测定的影响。
若样品中存在余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除,用淀粉-碘化钾试纸检验余氯
是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液,可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样
浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
4 试剂和材料
标准的分析纯化学试剂,实验用水按
4
4
4
(氢型)柱,将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃
瓶 树脂,以利于保存。
4.1.2 蒸馏法
在 l000mL 的蒸馏水中,加 0.lmL 硫酸(ρ= 1.84g/mL),在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃
去前 50mL 馏出液,然后将约 800mL 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出
液加 10g 强酸性阳离子交换树脂(氢型)。
4.1.3 纯水器法
本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业
当水样体积为 50mL,使用 20mm 比色皿时,本方法
为 0.10mg/L,测定上限为 2.0mg/L(均以 N 计)。
方法原理
以游离态的氨或铵
合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长 420nm 处测量吸光度。
3 干扰及消
除非另有说明,分析时所用试剂均使用符合国家
.1 制备,使用经过检定的容量器皿和量器。
.1 无氨水,在无氨环境中用下述方法之一制备。
.1.1 离子交换法
蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂
内。每升流出液加 10g 同样的
1
用市售纯
4.2 轻质氧化镁(MgO)
不含碳酸盐,在 500 ℃下加热氧化镁,以除去碳酸盐。
4.3 盐酸,ρ(HCl)=1.18g/mL。
4.4 纳氏试剂
4.4.1 2
称
拌下,将 2.50g 二氯化汞(HgCl2)粉末
化钾溶液中,直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时,充分搅拌混和,
碘化钾的混合液中,并
于暗处静置 24h,倾出上清液,贮于聚乙烯瓶内,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖
紧,存放暗处,可稳定一个月。
4.4.2 碘化汞-碘化钾-氢氧化钠(HgI2-KI-NaOH)溶液
称取 16.0g 氢氧化钠(NaOH),溶于 50mL 水中,冷至室温。
称取 7.0g 碘化钾(KI)和 10.0g 碘化汞(HgI2),溶于水中,然后将此溶液在搅拌下,
缓慢加入到上述 50mL 氢氧化钠溶液中,用水稀释至 100mL。贮于聚乙烯瓶内,用橡皮塞或
聚乙烯盖子盖紧,于暗处存放,有效期一年。
4.5 酒石酸钾钠溶液,ρ=500g/L。
酸钠(Na2S2O3)溶于水中,稀释至 1000mL。
100mL。
液,ρ= 250g/L。
L。
c(HCl)=lmol/L。
水器直接制备。
,可选择下列方法的一种配制。
二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾(HgCl -KI-KOH)溶液
取 15.0g 氢氧化钾(KOH),溶于 50mL 水中,冷至室温。
称取 5.0g 碘化钾(KI),溶于 10mL 水中,在搅
分多次加入碘
并改为滴加二氯化汞饱和溶液,当出现少量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加。
在搅拌下,将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和
稀释至 100mL,
称取 50.0g 酒石酸钾钠(KNaC4H6O6 •4H2O)溶于 100mL 水中,加热煮沸以驱除氨,
充分冷却后稀释至 100mL。
4.6 硫代硫酸钠溶液,ρ=3.5g/L。
称取 3.5g 硫代硫
4.7 硫酸锌溶液,ρ= 100g/L。
称取 10.0g 硫酸锌(ZnSO4·7H2O)溶于水中,稀释至
4.8 氢氧化钠溶
称取 25g 氢氧化钠溶于水中,稀释至 100mL。
4.9 氢氧化钠溶液,c(NaOH)= lmol/L。
称取 4g 氢氧化钠溶于水中,稀释至 100m
4.10 盐酸溶液,
2
取 8.5mL 盐酸(4.3)于 100mL 容量瓶中,用水稀释至标线。
ρ=20g/L。
mol blue),ρ=0.5g/L。
入 10mL 无水乙醇,用水稀释至 100mL。
L 沸水,搅拌混匀放冷。
~5℃保存 1 个月。
稀释至刻度。临用前配
5.1 可见分光光度计:具 20mm 比色皿。
氨氮蒸馏装置:由 50
接一段适当长度的滴管,使出口尖端浸入吸收液液面下。亦可使用 500mL 蒸馏烧瓶。
6 样品
6.1
瓶内,要尽快分析。如需保存,应加硫酸使水样酸化至 pH<2,
2℃~
6.2.1
酸钠溶液(4.6)去除。每加 0.5mL 可去除 0.25mg
余氯 尽。
4.11 硼酸(H3BO3)溶液,
称取 20g 硼酸溶于水,稀释至 1L。
4.12 溴百里酚蓝指示剂(bromthy
称取 0.05g 溴百里酚蓝溶于 50mL 水中,加
4.13 淀粉-碘化钾试纸
称取 1.5g 可溶性淀粉于烧杯中,用少量水调成糊状,加入 200m
加 0.50g 碘化钾(KI)和 0.50g 碳酸钠(Na2CO3),用水稀释至 250mL。将滤纸条浸渍后,
取出晾干,于棕色瓶中密封保存。
4.14 氨氮标准溶液
4.14.1 氨氮标准贮备溶液,ρN =1000μg/mL。
称取 3.8190g 氯化铵(NH4Cl,优级纯,在 100℃~105℃干燥 2h),溶于水中,移入 l000mL
容量瓶中,稀释至标线,可在 2℃
4.14.2 氨氮标准工作溶液,ρN =10μg/mL。
吸取 5.00mL 氨氮标准贮备溶液(4.14.1)于 500mL 容量瓶中,
制。
5 仪器和设备
5.2 0mL 凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成,冷凝管末端可连
样品采集与保存
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃
5℃下可保存 7 天。
6.2 样品的预处理
除余氯
若样品中存在余氯,可加入适量的硫代硫
。用淀粉-碘化钾试纸(4.13)检验余氯是否除
6.2.2 絮凝沉淀
3
氧化钠溶液(4.8),调
倾取上清液分析。必要时,用经水冲洗过的中速滤
纸过 样品离心处理。
中,加几滴溴百里酚蓝指示剂(4.12),必要时,用氢氧化钠溶液(4.9)
或盐
蒸馏,加水定容至 250mL。
在 8 个 比色管中, 0.00m 1.00mL mL、4.00mL、6.0
8.00mL、和 10.00mL 氨氮标准工作溶液(4.14 ) ,其所对应的氨氮含量分别为 0.0µg、5.0µg、
、20.0µg、40.0µg、60.0µg 和 100µg,加水至标线。加入 1.0mL 酒石酸钾钠
溶液(4.5 1.5m 4.4.1 1.0mL(4.4.2),摇匀。放置 10min
后,在波长 420nm 下,用 20mm 比色皿,以水作参比,测量吸光度。
以空白校正后的吸光度为纵坐标,以其对应的氨氮含量(µg)为横坐标,绘制校准曲
水样:直接取 50mL,按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。
有悬浮物或色度干扰的水样:取经预处理的水样 50mL(若水样中氨氮浓度超过 2mg/L,
可适当少取水样体积),按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。
注:经蒸馏或在酸性条件下煮沸方法预处理的水样,须加一定量氢氧化钠溶液(4.9),调节水样至中
水稀释至 50mL 标线,再按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。
用水代替水样,按与样品相同的步骤进行前处理和测定。
8 结果计算
度按公式(1)计算:
100mL 样品中加入 1mL 硫酸锌溶液(4.7)和 0.1mL~0.2mL 氢
节 pH 约为 10.5,混匀,放置使之沉淀,
滤,弃去初滤液 20mL。也可对絮凝后
6.2.3 预蒸馏
将 50mL 硼酸溶液(4.11)移入接收瓶内,确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取
250mL 样品,移入烧瓶
酸溶液(4.10)调整 pH 至 6.0(指示剂呈黄色)~7.4(指示剂呈蓝色)之间,加入 0.25g
轻质氧化镁(4.2)及数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏,使馏出液速率约为
10mL/min,待馏出液达 200mL 时,停止
7 分析步骤
7.1 校准曲线
50mL 分别加入 L、0.50mL、 、2.00 0mL、
.2
10.0µg 、80.0µg
),摇匀,再加入纳氏试剂 L( )或
线。
注:根据待测样品的浓度也可选用 10mm 比色皿。
7.2 样品测定
7.2.1 清洁
7.2.2
性,用
7.3 空白试验
水中氨氮的浓
4
ρN = Vb
aAA bs
×
−−
(1)
式中:
ρN——水样中氨氮的质量浓度,mg/L,以氮计;
s 的吸光度;
Ab——空白试验的吸光度;
——校准曲线的斜率;
——试料体积,mL;
精密度
氨氮浓度为 1.21mg/L 的标准溶液,重复性限为 0.028mg/L,再现性限为 0.075mg/L,回收
94%~104%之间。
氨
%~105
10.2
了保证纳氏试剂有良好的显色能力,配制时务必控制 HgCl2 的加入量,至微量 HgI2
红色沉淀不再溶解时为止。配制 需 HgCl2与 KI 的用量之比约为 2.3:5。在
反应速度、节省配制时间,可低温加热进行,防止 HgI2 红色沉淀的提前出
此
时采用加入
建议采用定性滤纸过
滤,过滤前用无氨水少量多次淋洗(一般为 100mL)。这样可减少或避免滤纸引入的测量误
差。
A ——水样
a——校准曲线的截距;
b
V
9 准确度和
率在
氮浓度为 1.47mg/L 的标准溶液,重复性限为 0.024mg/L,再现性限为 0.066mg/L,回收
率在 95 %之间。
10 质量保证和质量控制
10.1 试剂空白的吸光度应不超过 0.030(10mm 比色皿)。
纳氏试剂的配制
为
100mL 纳氏试剂所
配制时为了加快
现。
10.3 酒石酸钾钠的配制
分析纯酒石酸钾钠铵盐含量较高时,仅加热煮沸或加纳氏试剂沉淀不能完全除去氨。
少量氢氧化钠溶液,煮沸蒸发掉溶液体积的 20%~30%,冷却后用无氨水稀释至
原体积。
10.4 絮凝沉淀
滤纸中含有一定量的可溶性铵盐,定量滤纸中含量高于定性滤纸,
5
10.5 水样的预蒸馏
某些有机物很可能与氨同时馏出,对测定有干扰,其中有些物质(如甲醛)
可以在酸性条件(pH<1)下煮沸除去。 氨气蒸出速度较快,加热不能过快,
否则造成水样暴沸,馏出液温度升高,氨吸收不完全。馏出液速率应保持在 10mL/min 左右。
对测定仍有干扰,其中有些物质(如甲
醛)可以在酸性条件(pH<1)下煮沸除去。
10.6 蒸馏器清洗
向蒸馏烧瓶中加入 水,加数粒玻璃珠,装好仪器,蒸馏到至少收集了 100mL 水,
将馏出液及瓶内残留液弃去。
蒸馏过程中,
在蒸馏刚开始时,
蒸馏过程中,某些有机物很可能与氨同时馏出,
350mL
6
前 言
1 适用范围
2 方法原理
3 干扰及消除
4 试剂和材料
5 仪器和设备
6 样品
7 分析步骤
8 结果计算
9 准确度和精密度
10 质量保证和质量控制
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