ICs 71。 040.30
G 62
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国 家 标 准
GB/T64S-z008
代 替 GB/T643— 1988
化学试剂 高锰酸钾
Chemical reagent-Potassium permanganate
(ISO 6353-2' 1983,Reagents for chemical analysis-
Part 2, Specifications-First series, NEQ)
2008-05-15发 布 ⒛08-1⒈ 01实 施
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???????????????? 发 布
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GB/T643-2008
本
与 ISo6353乇 :1983《化学分析试剂——第 2部 分:规格——第 1系 列》中 R26“高锰酸钾”的
一致性程度为非等效。
本标准代替 GB/T643— 1988《化学试剂 高 锰酸钾》,与 GB/T643— 1988相 比主要变化如下:
∷一水不溶物、氯化物、硫酸盐、总氮量、铁五项改用化学试剂通用方法测定(1988年 版的 4.2.1、
4.2.2、 4.2.3、 4.2.4、 4.2.5,本 版 的 5.3、 5。 4、 5.5、 5.6、 5.7);
——调整了砷测定中优级纯的样品及标准的量(1988年 版的 4.2.7,本 版的 5.10)。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归 口。
本标准起草单位:汕头市西陇化工厂有限公司。
本标准主要起草人:佘辣娇、袁爱国、牛佳。
本标准于 1959年 首次发布,于 1977年 第一次修订、1988年 第二次修订。
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GB/T643-2008
化学试剂 高 锰酸钾
警告 :本标准规定的-些 试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适当的安全和健康措施。
分子式 :KMnO4
相对分子质量 :158。03(根 据 zO05年 国际相对原子质量)
1 范 围
本标准规定了化学试
本标准适用于化学
2 规 范性引用文件
下列文件中
的修改单(不包
是否可使用这
GB/T601
GB/T602
GB/T6
NEQ)
装及标志。
丨用文件,其随后所有
成
的各方研究
准 。
31:1982,NEQ)
GB/T9723
GB/T9728
GB/T9729
GB/T9738
GB/T9739
GB15258
GB15346
6353-1:1982,
GB/T609
GB/T610
GB/T-68 87,MOD)
1:1982,NEQ)
3△ :1982,NEQ)
化 63531:1982,NEQ)
化学 1:1982,NEQ)
化学品安
化学试剂
HG/T3921 化学试剂 采 样
性状 ∷
本试剂为黑紫色 ,有金属光泽的结晶,溶于水 ,遇乙醇及其他有机溶剂则还原为低价锰化合物。
规格
高锰酸钾的规格见表 1。
版本适
试剂 杂
试剂 试 B/T603—
试剂 总
化学试
,ISO
化学
定通 o07,
不溶物测定通用方法(GB/T9738—
定 通 用 方 法 (GB/T9739-2
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名 称 优级纯 分析纯 化学纯
含 量 (KMnO衽 ),tP/ ≥99.5 ≥99.5 ≥99.0
水不溶物,t×, ≤0.10 ≤辽0.20 ≤0.30
氯化物(Cl),v ≤≤0.001 ≤ξ0.002 ≤≤0.005
硫酸盐(so4),叨 ≤ξ0.002 ≤≤0.005 ≤0.02
总氮量(N),v ≤(0.002 ≤≤0.005 ≤0.01
铁(Fe),叨 ≤≤0.002 ≤ξ0.002
铜(Cu),叨 ≤≤0.001
砷(As),v ≤ ≤ 0.00002 ≤ ξ 0.00005
重金属(以 Pb计 ),勿 ≤ζ0.002 ≤≤0.003
GB/T643-2008
表 1 /
5 试 验
5.1 一 般规定
本章中除另有规定外 ,所 用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均 按 GB/T601、 GB/T602、
GB/T603的 规定制各 ,实验用水应符合 GB/T6682中 三级水规格 ,样品均按精确至 0。01g称 量 ,所用
溶液以%表 示的均为质量分数。
5.2 含 量
称取 1g样 品,精确至 0.0001g。 置于 500mL容 量瓶中,溶于 ⒛0mL水 ,稀释至刻度 ,混匀。移
取 50.00mL,加 15mL碘 化钾溶液(200g/L)和 15mL硫 酸溶液(20%),摇 匀 ,用硫代硫酸钠标准滴定
溶液Ec(Na2S203)=0.1moV丬 滴定 ,近终点时加 2mL淀 粉指示液 (10g/L),继 续滴定至蓝色消失。
同时做空白试验。
高锰酸钾的质量分数 叨,数值以%表 示 ,按下式计算 :
v= 铆
⋯ ⋯ ⋯
“ D
式中:
V— —硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
V1— —空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位摩尔每升(m。l/D;
M 高 锰 酸 钾 摩 尔 质 量 的数 咱邕,单 位 为 J乞每 摩 尔 (g/m°l)[M〔 ÷
KMn。 4)=31· 61];
仍——样品质量的数值 ,单位为克(g)。
5.3 水 不溶物
称取 2g样 品,溶于 100mL沸 水中,冷却至室温 ,按 GB/T9738的 规定测定。
5.4 氯 化物
称取 1g样 品,加 20mL水 ,2mL硝 酸 ,加热溶解 ,冷却 ,滴加 2mL“ 30%过 氧化氢
”至溶液无色 ,稀
释至 40mL。 取 zO mL,按 GB/T9729的 规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液 :
优 级 纯
⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ · 0.005mg Cl;
分 析 纯
⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ · 0.010mg Cl;
化 学 纯
⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ¨ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ · 0.025mg C1。
2
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GB/T643-2008
加 1mL硝 酸 ,1mL“ 30%过 氧化氢”,稀释至 20mL,与 同体积试液同时同样处理。
5.5 硫 酸盐
5.5.1 试 验溶液的制备
称取 10g样 品,加热溶于 80mL水 中,冷却。小心滴加 70mL乙 醇-盐酸溶液(1+D,煮 沸至溶液
澄清 ,稀释至 ⒛0mL。
5.5.2 测 定方法
量取 10mL(化 学纯取 2.5mL)试 验溶液 ,水浴蒸干。残渣溶于 zO mL水 中,加人 0.5mL盐 酸溶
液(20%)酸 化后 ,按 GB/T9728的 规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制各是取含下列数量的硫酸盐标准溶液 :
优 级 纯
⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ·
0。 010mg s04;
分 析 纯 、 化 学 纯
⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ·
0.025mg SO么 。
稀释至 20mL,与 同体积试液同时同样处理。
5.6 总 氮量
称取 1g(化 学纯取 0.5D样 品,溶于水 ,稀释至 140mL后 ,按 GB/T609的 规定测定。溶液所呈黄
色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的氮标准溶液 :
优 级 纯
⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ·
0.02mg N;
分 析 纯 、 化 学 纯
⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ·
0.05mg N。
与样品同时同样处理。
5.7 铁
量取 10mL试 验溶液(5.5。 D,水 浴蒸干,残渣溶于 15mL水 ,按 GB/T9739的 规定测定。溶液所
呈红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含 0。01mg的 铁 (Fe)标 准溶液,稀释至 15mL,与 同体积试液同时同样
处理。
5.8 铜
按 GB/T9723— ⒛ 07的 规 定 测 定 。
5.8.1 仪 器条件
光源 :铜空心阴极灯 ;
波 长 :324.7nm;
火焰:乙炔-空气。
5.8.2 测 定方法
称取 10g样 品,加热溶于 50mL水 中,冷却,小心滴加 50mL乙 醇-盐酸溶液(1+D,煮 沸至溶液澄
清 ,稀 释 至 100mL。 取 ⒛ mL,共 四 份 。 按 GB/T9723— ⒛ 07中 7.2.2的 规 定 测 定 ,结 果 按 7.2.3的
规定计算。
5.9 砷
量取 100mL(分 析 纯 取 40mL)试 验溶 液 (5.5.1),水 浴 蒸 干。残 渣 溶 于 70mL水 中,按
GB/T610— zO08中 4.1的 规定测定。溴化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准比对试纸。
标准比对试纸的制备是取含 0。001mg的 砷(As)标 准溶液 ,稀释至 70mL,与 同体积试液同时同样
处理。
5.10 重 金属
5.10.1 无 重金属氯化锰溶液的制备
量取 zO mL试 验溶液 (5.5.1),水 浴蒸干 ,残 渣溶于 15mL水 ,加 l mL乙 酸-乙酸钠缓 冲溶液
(pH≈ 奎。5),加 0。4mL乙 酸溶液(30%),稀 释至 30mL,加 10mL新 制备的饱和硫化氢水 ,摇匀。于暗
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GB/T643-2008
处放置 2h,过 滤,煮沸,逐去硫化氢,冷却,稀释至 50mL。
5.10.2 测 定方法
量取 10mL试 验溶液(5.5.D,水 浴蒸干,残渣溶于 15mL水 ,加 0.5mL乙 酸-乙酸钠缓冲溶液
(pH≈ 4.5),加 0.2mL乙 酸溶液(30%),稀 释至 25mL,加 人 10mL新 制备的饱和硫化氢水,摇匀,放
置 10min。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制各是取 25mL无 重金属的氯化锰溶液及含下列数量的铅标准溶液:
优 级 纯
⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ¨ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ · · ‘·
0。 010mg Pb;
分 析 纯
⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ¨ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ¨ ⋯ ⋯ ⋯ ·
0.015mg Pb。
与同体积试液同时同样处理。
6 检 验规则
按 HG/T3921的 规定进行采样及验收。
7 包 装及标志
按 GB15346的 规定进行包装 ,贮存与运输 ,并给出标志,其中:
包装单位 :第 4类 ;
内 包 装 形 式 :NB平 4、 NBY-5;
隔 离 材 料 :G⒍ 2、 G⒍ 3、 G⒍ 4;
外包装形式:W⒊ 1;
标签:符合 GB15258的 规定,注明“氧化剂”。
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版权专有 侵 权必究
书 号 :155066· ⒈ 32778
定价: 10.00元
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