硫酸软骨素

新增品种 硫酸软骨素钠 Liusuan Ruangusu Na Chondroitin Sulfate Sodium 本品系自猪的喉骨、鼻中骨、气管等软骨组织提取制得的硫酸化链状粘多糖钠盐。硫酸软骨素钠主要由N-乙酰半乳糖胺（2-乙酰胺-2脱氧-β-D-吡喃半乳糖）和D-葡萄糖醛酸的共聚物的硫酸酯钠盐，共聚物内己糖通过β-1，3及β-1，4糖苷键交替连接。按干燥品计算，含硫酸软骨素钠在95.0%～105.0%（供注射用、供滴眼液用）；含硫酸软骨素钠在85.0%～105.0%（供口服用）。 【性状】 本品为白色或类白色粉末；略带咸味；无臭；有引湿性。本品的水溶液具粘稠性，加热不凝结。 本品在水中易溶，在乙醇、丙酮或冰醋酸中不溶。 【鉴别】 （1）本品的红外光吸收图谱应与硫酸软骨素钠对照品的图谱一致（附录IV C）。 （2）本品含量测定项下硫酸软骨素A与C的面积比应为5.0～6.0。 （3）本品的水溶液显钠盐的鉴别（1）反应（附录II ）。 【检查】 比旋度 取本品，精密称定，用水溶解并定量稀释制成每1ml中含40mg的溶液。依法测定（附录Ⅵ E），比旋度应-28°至-33°。 酸度 取本品0.5g，用水10ml溶解后，依法测定（附录Ⅵ H），pH值应为6.0～7.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品0.5g，用水10ml溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，照紫外分光光度法（附录Ⅳ A），在640nm的波长处测定，吸光度不得大于0.04；如显色，与黄色2号标准液（附录Ⅸ A第一法）比较，不得更深。(供注射用、供滴眼液用) 含氮量 取本品，照氮测定法（附录Ⅶ D第二法）测定，按干燥品计算，含氮量应为2.5%～3.5%。 氯化物 取本品约0.1g，照氯化物检查法（附录Ⅷ A）测定，与标准氯化钠溶液5ml制成的对照液（ 0.5%）比较，不得更浓。 硫酸盐 称取本品0.1g，照硫酸盐检查法（附录Ⅷ B）测定，与标准硫酸钾溶液2.4ml制成的对照液（ 0.24%）比较，不得更浓。 干燥失重 取本品，在105℃干燥4小时，减失重量不得过10.0%（附录Ⅷ L）。 吸光度 取本品，用水制成每1ml含4mg的溶液，照紫外分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在260nm的波长处，其吸光度不得大于0.18；在280nm的波长处，其吸光度不得大于0.10。（供注射用、供滴眼液用) 炽灼残渣 取本品1.0g，照炽灼残渣检查法（附录Ⅷ N）测定，按干燥品计算，遗留残渣应为20.0%～30.0%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，照重金属检查法（附录Ⅷ H第二法）测定，含重金属不得过百万分之二十。 残留溶剂 取本品，依法检查（附录Ⅷ P）,所含乙醇量应不超过0.5%。 细菌内毒素 取本品，依法检查（附录Ⅺ E），每1mg硫酸软骨素中含细菌内毒素的量应小于0.5EU（供注射用）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（附录V D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用强阴离子交换硅胶为填充剂，以pH 3.5的水为流动相A，以pH 3.5的2mol/l，氯化钠溶液为流动相B，按下表进行线性梯度洗脱，流速为1.0ml/min，检测波长为232nm。硫酸软骨素B、硫酸软骨素C和硫酸软骨素A的分离度均应符合要求（组分流出顺序为硫酸软骨素B、硫酸软骨素C和硫酸软骨素A）。 时间（分） 流动相A（%） 流动相B（%） 0 100 0 4 100 0 45 50 50 对照品溶液的制备 精密称取经105℃干燥至恒重的硫酸软骨素钠对照品0.1g，置10ml的量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，0.45µm的滤膜过滤，作为对照品溶液。 供试品溶液的制备 取本品约0.1g，精密称定，置10ml的量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，0.45µm的滤膜过滤，作为供试品溶液。 测定法 量取对照品溶液与供试品溶液各100µl，各取两份，分别置具塞试管中，各加入50mmol/l三羟甲基氨基甲烷缓冲液（取三羟甲基氨基甲烷6.06g与三水乙酸钠8.17g，用水溶解成900ml，用盐酸试液调节pH至8.0，加水至1000ml，即得）800µl，充分混匀后，加入软骨素ABC酶液（称取适量，用50mmol/l三羟甲基氨基甲烷缓冲液稀释成每1µl含0.001单位后使用）100µl后，摇匀，置于37℃水浴中反应1小时，取出，在100℃加热5分钟后，用冷水冷却至室温，以10000转/分钟离心20分钟，取上清液，0.45µm的滤膜过滤，分别得对照品溶液和供试品溶液的测定液，精密量取20µl注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以硫酸软骨素A、B和C的面积之和计算硫酸软骨素的含量。 【类别】 降血脂及骨关节疾病治疗药。 【贮藏】 密封，遮光，在干燥处保存。 【制剂】 （1）硫酸软骨素钠片 （2）硫酸软骨素钠胶囊 （3）硫酸软骨素钠滴眼液 （4）硫酸软骨素钠注射液