微波消解测定COD

微波消解测定COD 一、微波消解原理： 微波消解是以微波作为加热源，直接通过物质吸收热量来达到加热的目的。微波加热是通过偶极子旋转和离子传导两种方式吸收微波能，达到及时深层加热，从而产生热效应的。 二、分析原理： 化学需氧量（COD）是指在一定条件下。用强氧化剂氧化水中还原性物质所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升（mg/L）来示。化学需氧量反映水中受还原性物质污染的程度.在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵溶液用量算出水样中还原性物质消耗氧化剂的量，换算成相当于氧的mg/L值。 三、实验仪器：（1）微波炉一台，功率900W。（2）专用COD消解罐（内容积100mL,最大使用压力1MPa）；（3）50mL滴定管一只；（4）300三角瓶若干。 四、使用试剂： （1）消解液的配制：0.2000mol/L重铬酸钾标准溶液：优级纯重铬酸钾9.8060g在120℃干燥2h后溶于水中，边搅拌边缓慢加入浓硫酸250mL，冷却后移入1000ml容量瓶中。1 o1 C/ M' r5 D+ H （2）0.042mol/L硫酸亚铁铵标准溶液：称取硫酸亚铁铵16.6克溶于500ml水中然后，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。临用前用重铬酸钾标准溶液标定。 标定过程：移液管吸取5.00ml重铬酸钾标准溶液于150mL锥形瓶中，加水稀释至约30ml左右，缓慢加入浓硫酸5mL，混匀，冷却后，加入2滴试亚铁灵（约0.1mL）用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 硫酸亚铁铵浓度c=0.2000*5 / V标 mol/L （3）试亚铁灵指示剂:称取1.458g邻菲罗啉和0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100mL贮于棕色瓶。 （4）硫酸-硫酸银催化剂：于1000mL浓硫酸中加入10g硫酸银放置1-2天，不时摇动使其溶解。 五、分析步骤： （1）用移液管移取5.00mL水样于COD专用消解罐中，准确加入5.00mL重铬酸钾标准溶液，缓慢加入5.00mLH2SO4/AgSO4溶液，放上内盖安全片，拧紧外盖，使消解罐完全密封，摇匀，对称放入微波炉内。设定微波时间(2+n)min，选100％火力，启动微波炉，待消解结束后，戴上棉手套取出消解罐，自然冷却或流水冷却。n是放入微波炉中消解罐的个数 （2）旋开外盖，小心打开内盖，将试液转入300mL三角瓶中，用少量水冲洗内盖的内侧，合并洗液至三角瓶中，加入至大约30mL。 （3）待溶液再次冷至室温后，加入2～3滴试亚铁灵指示剂，用0.1moL/L硫酸亚铁铵标准液滴定，溶液颜色由黄色经蓝色至红褐色即为终点。 （4）做样的同时，取5.00mL蒸馏水，按同样步骤做空白实验。 对于高COD的样品，稀释后测定。稀释时，所取样品不得少于5mL。 废水中CL-含量大于100mg/L时，需按比例先加入HgSO4排除后再进行测定，其比例为HgSO4：：CL-＝10：1（质量） 九、计算  COD（O2,mg/L）(VO-V1)×C×8×1000/V 式中：C=硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；      V0=滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL；      V1=滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL； V=水样的体积，mL； 8…氧（1/2O）摩尔质量，g/mol