GB14752-1993维生素B2

GB 14752-93 中华人民共和国国家 食 品 添 加 剂 核 黄 素（维 生 素 B2） Food additive Riboflavin(Vitamin B2) GB 14752-93 1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂核黄素（维生素 B2）的技术、试验方法、检 验规则、标志、包装、运输和贮存的要求。 本标准适用于经化学合成法及生物发酵法制得的食品添加剂核黄素，在食 品工业中作为营养强化剂。 2 引用标准 GB 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 613 化学试剂 比旋光度测定通用方法 GB 8450 食品添加剂中砷的测定方法 GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法 《中华人民共和国药典》 一九九 O年版 二部 3 化学名称、分子式、结构式、分子量 化学名称：7,8-二甲基-10-[（2S，3S，4R）-2，3，4，5-四羟基戊基]-3，10- 二氢苯并蝶啶-2，4-二酮 3,10-dihydro-7,8-dimethyl-10-[(2S,3S,4R)-2,3,4,5-tetrahydroxypentyl]-ben-z opteridine-2,4-dione 分子式：C17H20N4O6 结构式： 分子量：376.37（按 1987年国际原子量） 4 技术要求 4．1 性状 本品为橙黄色结晶性粉末，微臭，味微苦。干燥时不受漫射光的影响，溶 液遇光易变质。在碱性溶液中或遇光变质更快，其饱和溶液对石蕊显中性。 本品 1g能溶于 3000~20000mL水中，因晶形而异。在乙醇、乙醚和三氯甲 烷中几乎不溶，但在稀碱溶液中溶解度很大。本品在氢氧化钠溶液中是左旋的， 在盐酸溶液中是右旋的。 国家技术技术监督局 1993-12-20批准 1994-08-01实施 国家技术技术监督局 1993-12-20批准 1994-08-01实施 GB 14752-93 4．2 项目和指标 项 目 指 标 含量（以 C17H20N4O6计），% 98.0~102.0 比旋度 20][a D -120°~-140° 感光黄素（A） ≤ 0.025 干燥失重，% ≤ 1.5 炽灼残渣，% ≤ 0.3 重金属（以 Pb计），% ≤ 0.001 砷（As计），% ≤ 0.0003 5 检验方法 本标准所用的试剂未经特殊注明，均为分析纯试剂；标准中使用的水为蒸 馏水或相当纯度的水；标准中配制的溶液，在没有注明其他要求时，均指水溶 液；仪器、设备为一般实验室仪器、设备；所需检验样品均应在化验前研磨， 以助溶解。 5．1 鉴别 5．1．1 试剂和溶液 5．1．1．1 稀盐酸溶液：取盐酸（GB 622）1mL，加水稀释至 3mL。 5．1．1．2 稀氢氧化钠溶液：取氢氧化钠（gb 629）1g，加水溶解并稀释至 25mL。 5．1．2 鉴别方法 取本品约 1mg，加水 100mL溶解后，溶液在透射光下显淡黄绿色，并有强 烈的黄绿色荧光。取此溶液 25mL，加入 0.5mL 稀盐酸溶液，荧光消失；另取 此溶液 25mL，加入 2滴氢氧化钠溶液，荧光消失。 5．2 含量测定 5．2．1 试剂和溶液 5．2．1．1 冰乙酸（GB 676） 5．2．1．2 乙酸钠溶液：称取乙酸钠（GB 694）3.5g至 250mL量瓶中，加水 稀释至刻度，摇匀。 5．2．2 仪器和设备 分光光度计。 5．2．3 测定方法 避光操作。称取本品 150mg（准确至 0.0002g），置烧杯中，加冰乙酸 2mL 和水 200mL，直火煮沸溶解后，放冷，移置 500mL量瓶中，加水稀释于刻度， 摇匀。精密量取 5mL，置 100mL量瓶中，加乙酸钠溶液 7mL，加水稀释至刻度， 摇匀。按分光光度法[《中华人民共和国药典》一九九 O年版（二部）附录第 24 页]在 444nm波长处，以水作空白，测定吸收度。 5．2．4 分析结果的述 )1(323 100 21 1 xm Ax −× ×= ………………………………（1） 国家技术技术监督局 1993-12-20批准 1994-08-01实施 GB 14752-93 式中：x1——核黄素的含量，%； 323——C17H20N4O6的吸收系数 ； %11cmE A——吸收度； m1——样品的质量，g； x2——干燥失重，%。 5．2．5 允许差 本方法平行测定的允许绝对差在 1.5%以内。 5．3 比旋度的测定 5．3．1 试剂和溶液 5．3．1．1 氢氧化钾（GB 2306）。 5．3．1．2 无醛乙醇：取乙醇（GB 679）1000 mL，按照 GB 603中规定的方 法制备。 5．3．1．3 0.1mol/L 盐酸标准溶液：取盐酸（GB 622）适量，按照 GB 601 中规定的方法配制与标定。 5．3．1．4 0.1mol/L 无碳酸盐的氢氧钾溶液：按照《中华人民共和国药典》 一九九O年版二部第 636页比旋度项下规定的方法用氢氧化钾及无醛乙醇配制， 并参照附录第 176页[乙醇制氢氧化钾溶液（0.5mol/L）]的方法，用 0.1mol/L盐 酸标准滴定溶液标定。 5．3．2 仪器和设备 GB 613中规定的仪器、设备。 5．3．3 测定方法 精密量取 18 mL经标定的无碳酸盐的氢氧化钾溶液，加新沸过的冷水至 100 mL，摇匀。 称取样品 0.25g（准确至 0.0002g），加上述稀释液定量稀释至 50 mL，摇匀， 按照 GB 613中规定的方法测定，测定时调节温度至 20℃。 5．3．4 分析结果的表述 比旋度 按式（2）计算： 20][ Da cL aa D × ×= 100][ 20 …………………………（2） 式中： ——20℃的比旋度； 20][ Da L——旋光管的长度，dm； a——20℃时测得的三次旋光度的平均值； c——每 100mL溶液中含核黄素的质量（按干燥品计），g。 5．4 感光黄素的测定 5．4．1 试剂和溶液 5．4．1．1 无水硫酸钠（GB 9853）。 5．4．1．2 无醇三氯甲烷：量取 20 mL三氯甲烷（GB 682）和 20 mL的水， 置分液漏斗中充分振摇 3min，放出三氯甲烷层，用每份 20 mL的水洗涤二次以 上。用干燥滤纸过滤三氯甲烷，加 5g无水硫酸钠粉末，振摇 5min后放置 2h， 倾出或滤出清亮的三氯甲烷。 5．4．2 测定方法 国家技术技术监督局 1993-12-20批准 1994-08-01实施 GB 14752-93 称取样品 25mg，加无醇三氯甲烷 10 mL，振摇 5min，滤过，滤液按照《中 华人民共和国药典》一九九 O 年版二部附录第 24 页分光光度法中的规定，在 440nm波长处，以无醇三氯甲烷作空白，测定吸收度。 5．5 干燥失重 5．5．1 测定方法 称取样品 0.5g（精确至 0.0002g），置于已经在 105℃干燥至恒重的称量瓶中， 再置于 105℃干燥箱内，打开称量瓶盖，干燥 4h，取出，置干燥器中冷至室温， 称重。 5．5．2 分析结果的表述 干燥失重按式（3）计算： 100 42 32 2 ×− −= mm mm x ………………………………（3） 式中：x2——核黄素的干燥失重，%； m2——干燥前样品和称量瓶中的总质量，g； m2——干燥后样品和称量瓶中的总质量，g； m4——称量瓶的质量，g。 5．6 炽灼残渣 5．6．1 测定方法 称取样品 1g（精确至 0.001g），置于已炽灼至恒重的石英坩埚中，缓缓炽灼 至完全炭化后，加 0.5~1 mL浓硫酸（GB 625）使其湿润，继续低温中热至硫酸 蒸气除尽后，在 700℃高温炉内炽灼使完全灰化移置干燥器内，冷至室温，精密 称定，再在 700℃炽灼至恒重。如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度应控制 在 600℃。 5．6．2 分析结果的表述 炽灼残渣 x3按式（4）计算： 100 75 76 3 ×− −= mm mm x ………………………………（4） 式中：x3——核黄素的炽灼残渣，%； m3——炽灼前样品和石英坩埚的总质量，g； m4——炽灼后样品和石英坩埚的总质量，g； m7——石英坩埚的质量，g。 5．7 重金属（以 Pb计） 5．7．1 测定方法 1 称取样品 2.5g，按照 GB 8451中的干法消毒，使每 20mL溶液相当于 1.0g 样品，并按照 GB8451中规定的方法测定，并以此法作为仲裁法。 5．7．2 测定方法 2 按照《中华人民共和国药典》一九九 O年版二部附录第 51页重金属检查法 中第二法的规定测定。 5．8 砷的测定 称取样品 2.5g，按 GB8450中的干灰化法处理样品，使每 20mL样品液相当 于 1.0g样品，并按照 GB8450中的砷斑法测定。 国家技术技术监督局 1993-12-20批准 1994-08-01实施 GB 14752-93 6 验收规则 6．1 本品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂产品 符合标准的要求，每件出厂的产品均应有产品合格证。 6．2 使用单位可按照本标准对所收到的产品质量进行质量检验。 6．3 取样量按包装总件数的 10%随机取样，小批的不少于 3 件。取样需备有 清洁、适用、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶，瓶上贴有标签，注明产品 名称、批号、生产厂名称和取样日期、取样人签名及必要的说明。 取样时，应备有清洁适用的取样器，伸入每件包装的四分之三深度处，取 足够量的样品等量混匀后，装入样品瓶中。每批产品取样两份，每份样品应为 全检所需样品的 3倍量，一份送化验室，另一份应密封保存，以备仲裁分析用。 6．4 如检验中有一项指标不符合标准，应加倍取样件数，重新取样品进行核 验，产品重新检验的结果仍有一项不符合标准要求时，则整批产品为不合格品。 6．5 如供需双方对产品质量发生异议，可由双方协商选定仲裁单位，按本标 准进行仲裁。 7 包装、标志、贮存和运输 7．1 包装上应有牢固的标志，内容应包括：产品名称（标明“食品添加剂” 字样）、批号、产品生产批准文号、生产日期、净重、商标、生产厂名称和贮存 条件。 7．2 用内有一层食品级聚乙烯塑料袋和二层牛皮纸袋的纸桶包装，每桶净重 10kg，包装材料应符合卫生标准。 7．3 运输时，不得与有毒、有害物质混放、合运。 7．4 本品应在避光、阴凉、干燥处贮存，防止受潮，避免日晒雨淋。 7．5 按规定包装，原包装保质期为三年。 附加说明： 本标准由国家医药管理局提出，由中国医药工业公司组织起草。 本标准由国家医药管理局天津药物研究院、卫生部食品卫生监督检验所归 口。 本标准由陕西省西安制药厂负责起草。 本标准起草人唐菊芳、秦玉青、王锡慧、刘华。 本标准参照采用美国食品化学法典 FCCⅢ（1983版）。 国家技术技术监督局 1993-12-20批准 1994-08-01实施 国家技术技术监督局 1993-12-20批准 1994-08-01实施