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MOFs材料介绍

2019-07-30 28页 ppt 3MB 89阅读

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MOFs材料介绍金属-有机骨架材料(MOFs)——多孔材料家族的新成员nullnullMOFs材料简介制备方法文献阅读目录一二三一MOFs材料简介null20世纪90年代中期,第一代MOFs材料被合成出来孔径和稳定性受到一定限制1999年,Yaghi等人合成具有三维开放骨架结构的MOF-5去除孔道中的客体分子后仍然保持骨架完整2002年,Yaghi科研组合成IRMOF系列材料实现MOF材料从微孔到介孔的成功过渡2008年,Yaghi研究组合成出上百种ZIF系列类分子筛材料金属离子有机配体配位自组装周期性网状骨架的多孔材...
MOFs材料介绍
金属-有机骨架材料(MOFs)——多孔材料家族的新成员nullnullMOFs材料简介制备方法文献阅读目录一二三一MOFs材料简介null20世纪90年代中期,第一代MOFs材料被合成出来孔径和稳定性受到一定限制1999年,Yaghi等人合成具有三维开放骨架结构的MOF-5去除孔道中的客体分子后仍然保持骨架完整2002年,Yaghi科研组合成IRMOF系列材料实现MOF材料从微孔到介孔的成功过渡2008年,Yaghi研究组合成出上百种ZIF系列类分子筛材料金属离子有机配体配位自组装周期性网状骨架的多孔材料金属-有机骨架(MetalOrganicFrameworks,MOFs)材料是一种利用有机配体与金属离子间的配位作用通过自组装形成的具有周期性网状骨架结构的多孔材料。又称为多孔配位聚合物(PCPs)ZIF成为MOFs家族一个很重要的组成部分nullnullMOFs材料简介比表面积大孔道可调控可功能化气体储存吸附分离催化光学材料磁性材料药物传输……MOF一5的出现为金属一有机骨架化合物的发展开创了一个全新的局面2002年,Yaghi科研组通过调控修饰官能团,利用一系列对苯二甲酸的类似物成功地合成了孔径跨度从3.8A到28.8A的IRMOF系列类分子筛材料[6](图1.2)虽然金属有机骨架化合物(MOFs)的高速发展大约只有20几年的历史,但是发展的速度是很惊人的nullIRMOF由分离的次级结构单元【Zn4O】6+无机基团与一系列芳香羧酸配体最简单的为IRMOF-1其表面积高,孔道结构规则,孔容积较大,表现出一定的储氢性能。.....以八面体形式桥连自组装而成的微孔晶体材料Zn4O(R1-BDC)IRMOF12345IRMOFnull具有孔笼孔道结构的MOF材料nullCu-BTC:间苯三甲酸和硝酸铜在乙二醇/水的混合溶液中,180℃下反应12h。改变不同的有机配体,可以获得具有“孔笼-孔道”结构的MOF材料。具有孔笼孔道结构的MOF材料nullMIL最大的特点MIL-53(Cr)MIL结构Cr(NO3)3·4H2O,对苯二甲酸,氢氟酸和水按比例1:1:280合成的柔韧性,在外界因素刺激下,材料结构会在大孔和窄孔两种形态之间转变。其晶体由八面体的CrO4(OH)2和苯二羧酸在空间中相互桥连形成,并具有独特的一维菱形孔道结构呼吸现象MILnull呼吸现象④CPLCPL由六配体金属元素与中性的含氮杂环的2,2'联吡啶,苯酚等配体配位而成其中四个配位位置是金属和和吡嗪类羧酸配体连接而成的二维平面结构剩余的两个位置则是金属与线性二齿有机配体形成,形成独特的层状结构最大的特点,材料在吸附客体分子时,材料的晶体骨架结构会在一个吸附临界点发生明显的膨胀,从而使孔道结构发生巨大的变化,且材料吸附客体分子能力会发生突变。CPLnull⑤ZIF利用Zn(二价)或Co(二价)与咪唑体反应,合成出类沸石结构的MOF材料ZIFnull二制备方法null超声合成法电化学合成制备方法——溶剂热法/水热法null晶体生长完美设备简单孔径的控制微软用户(微软用户)-添加MOF膜各部分箭头解释给出该法的优缺点制备方法——微波法null微波快速结晶电荷分布不均的小分子迅速吸收电磁波而使其产生高速转动和碰撞,从而极性分子随外电场变化而摆动并产生热效应,使反应物的温度在短时间内迅速升高。在微波辅助下,可以在较低温度下,较为温和的条件,较短的时间内完成反应,晶体颗粒小。微波法是一种非常有应用前景的快速制备MOF材料的方法。在微波加热的过程中,磁电管发射的微波通过波导管传输到样品室中,在微波交变电场的作用下,能量自材料内部产生,而不是像常规加热方法中的自外向里传输,从而可以实现反应物的快速加热。Yoo等人采用微波法在表面覆盖有石墨的氧化铝表面成功制备了连续且具有较强结合力的MOF-5膜。使用的辐照功率为500W,反应时间仅为30s,与溶剂热法几天的生长时间相比,大大节约了制备时间。微波法虽然大大缩短了晶体形成和生长时间,但是由于在微波环境下,晶体颗粒会大量快速生成,晶体的成长受到抑制,无法得到较大颗粒的晶体。为此,Yoo等人将微波法与晶种法相结合。即先采用微波法在基体表面生长MOF-5晶种,然后再将该基体浸入前驱体溶液中,使晶种进一步长大成为连续的MOF膜,可以看出与单纯的微波法相比,这种方法可以得到较大颗粒的MOF晶体。微波法有效缩短了晶体形成和生长时间,为MOF材料的工业化生产提供了一种有效途径,但是采用微波法时,反应条件控制比较困难,因为一般通过控制辐照功率和时间来控制反应条件,而不同的设备之间存在一定的差异,难以保证反应条件的一致性。nullnull制备方法——晶种法反应条件温和,生成较好的单晶,便于单晶结构解析缺点:时间长,且需反应物在室温条件下溶解性好。通过蒸发或冷却化合物大的饱和溶液,生成单晶晶种法又称二次生长法。它是先将载体表面预种晶种,再置于母液中晶化成膜,与原位溶剂热合成法相比,晶种法更好地控制晶体的生长和膜的微结构,制备出具有定向性、缺陷少的高质量分子筛膜;其次它对合成的条件没有那么敏感,因此具有更宽的操作弹性,易于按比例放大,再现性好刘等人[2]采用二次晶种法合成了C取向的ZIF-69膜的过程很好地体现了将晶体的成核和生长过程分离开的优势:在制备晶种时,为了得到较细颗粒的晶种他们采用醋酸锌代替硝酸锌作为前驱体,而在二次生长制备膜时,为了得到c取向的ZIF膜,又需要采用硝酸锌为前驱体。制备的ZIF-69膜更加致密且具有更高的定向性null微软用户(微软用户)-添加晶种法示意图制备方法——超声合成法超声合成在于能使溶剂中不断地形成气泡的产生,生长和破裂,即形成声波空穴。null成核均匀,降低晶化时间,形成较小的晶体尺寸。Phase1三文献阅读(一)磁性微球fe3o4的制备(二)fe3o4@sio2的制备nullfe3o4微球HCL超声分散10min,纯水洗涤三次加入乙醇,水混合溶液加入氨水超声均匀后加入硅酸乙酯机械搅拌超声均匀乙醇,水,洗涤,真空干燥超声分散(三)合成MIL-101Cr(NO3)3·9H2O苯二甲酸加至聚四氟乙烯反应釜加入水,氢氟酸产物经DMF回流12h,10000rpm离心5min,弃上液,乙醇洗涤数次,离心,干燥混合均匀后密封装入不锈钢套内,烘箱中220℃反应8hnullnullnullMOF-5的合成Zn(OAc)2·2H2O溶解于DMF中,对苯二甲酸溶解在DMF中,超声溶解均匀产物离心分离,DMF洗涤三次,静置,高沸点溶剂DMF从离心管顶部倒出,加入低沸点溶剂二氯甲烷,重复三次真空干燥,将干燥好的粉末细细研磨过筛,取得粒径在50-75um的晶体粉末备用固相萃取MOF-5粉末超声分散在乙腈中制得MOF-5悬浮液悬浮液填充到固相萃取空柱管上样前,甲醇淋洗上样后,真空抽取SPE柱,目标物用二氯甲烷洗脱氮气流吹干洗脱液,再加入乙腈复溶样品,取其进入色谱柱数据null谢谢!null
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