HJ827-2017氨基甲酸酯类

中华人民共和国国家环境保护标准HJ8272017水质氨基甲酸酯类农药的测定超高效液相色谱三重四极杆质谱法WatrqualityDtrminationofcarbamatspsticidsbyUltraprformancliquidchromatography–triplquadrupolmassspctromtry发布稿）20170330发布20170501实施发布环境保护部i目次前言II1适用范围12性引用文件13原理14试剂和材料15仪器和设备26样品37分析步骤38结果计算与表示79精密度和准确度910质量保证和质量控制1011废物处理10附录A规范性附录）方法的检出限和测定下限11附录B性附录）方法的精密度和准确度12ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中氨基甲酸酯类农药的监测方法，制定本标准本标准了测定水中15种氨基甲酸酯类农药的超高效液相色谱三重四极杆质谱法本标准为首次发布本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订本标准主要起草单位：江苏省环境监测中心本标准方法验证单位：浙江省舟山海洋生态环境监测站，大连市环境监测中心，济南市环境监测中心站，镇江市环境监测中心站，泰州市环境监测中心站，岛津企业管理中国）有限公司上海分析中心本标准环境保护部2017年3月30日批准本标准自2017年5月1日起实施本标准由环境保护部解释1水质氨基甲酸酯类农药的测定超高效液相色谱三重四极杆质谱法警告：氨基甲酸酯类农药属于有毒有机物，实验操作时应避免接触皮肤和衣物溶液配制和样品预处理过程应在通风橱内进行操作1适用范围本标准规定了测定水中15种氨基甲酸酯类农药的超高效液相色谱三重四极杆质谱法本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中灭多威、灭多威肟、3羟基克百威、残杀威、恶虫威、甲萘威、混杀威、速灭威、仲丁威、猛杀威、氯灭杀威、克百威、异丙威、灭虫威、抗蚜威共15种氨基甲酸酯类农药的测定当进样体积为20μl时，直接进样法的检出限为012μgL，测定下限为048μgL，详见附录A当取样量为100ml，浓缩定容体积为10ml，进样体积为20μl时，固相萃取法检出限为00020031μgL，测定下限为00080124μgL，详见附录A2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准HJT91地表水和污水监测技术规范HJT164地下水环境监测技术规范3方法原理水中的氨基甲酸酯类农药经直接进样或固相萃取法富集，用超高效液相色谱三重四极杆质谱法分离检测根据保留时间和特征离子定性，内标法定量4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为新制备的不含目标物的纯水41硫酸：ρH2SO4）＝184gml42氢氧化钠NaOH）43甲酸HCOOH）44甲醇CH3OH），农残级245硫酸溶液：1+1量取50ml浓硫酸41），缓慢加入到50ml水中46氢氧化钠溶液：ρNaOH）＝04gml称取40g氢氧化钠溶于水中，定容至100ml47甲酸溶液：1+1000移取1ml甲酸43）于1000ml水中48标准溶液以下所有标准溶液应恢复至室温并摇匀后使用481氨基甲酸酯类化合物标准贮备液：ρ=100μgml可购买市售有证标准溶液，组分包括灭多威、灭多威肟、3羟基克百威、残杀威、恶虫威、甲萘威、混杀威、速灭威、仲丁威、猛杀威、氯灭杀威、克百威、异丙威、灭虫威、抗蚜威，溶剂为甲醇贮备液于4℃以下冷藏密封避光保存或参照制造商的产品说明482氨基甲酸酯类化合物标准使用液：取适量氨基甲酸酯类化合物贮备液481）用甲醇(44)稀释，使得灭多威肟浓度为20μgml，速灭威、氯灭杀威、仲丁威和猛杀威浓度为20μgml，抗蚜威、克百威、异丙威和灭虫威浓度为10μgml，灭多威、3羟基克百威、残杀威、恶虫威、甲萘威、混杀威浓度为40μgml参考浓度）使用液于4℃以下冷藏密封避光保存，保质期为两个月483内标贮备液：ρ=100μgml内标物为甲萘威D7、克百威D3、灭虫威D3、灭多威D3，可购买市售有证标准溶液，溶剂为甲醇4℃以下冷藏密封避光保存或参照制造商的产品说明484内标使用液：取适量内标贮备液483）用甲醇(44)稀释，使得灭虫威D3浓度为05μgml参考浓度），灭多威D3、甲萘威D7和克百威D3的浓度为20μgml参考浓度）内标使用液于4℃以下冷藏密封避光保存49氮气：纯度≥9999%410滤膜：材质为022μm聚四氟乙烯或其它等效材质5仪器和设备51超高效液相色谱三重四极杆质谱仪：配有电喷雾离子化源ESI）52色谱柱：填料为17μmODSC18，柱长50mm，内径21mm的反相色谱柱或其他性能相近的色谱柱353固相萃取装置：自动或手动，流速可调节54固相萃取柱：填料为二乙烯苯和N乙烯基吡咯烷酮共聚物或等效萃取柱，规格为6ml500mg55浓缩装置：氮吹浓缩仪或其他类型的等性能相当的设备56微量注射器：10μl、50μl、100μl、250μl、10ml57一般实验室常用仪器和设备6样品61样品采集与保存按照HJT91和HJT164的相关规定进行水样的采集与保存用预先洗涤干净并干燥的磨口棕色玻璃瓶250ml）采集水样，采样瓶要完全注满不留气泡用硫酸溶液45）或氢氧化钠溶液46）调节其为中性，水样4℃以下冷藏避光保存测定灭多威和灭多威肟时应在3天内完成分析，测定其他组分时应在7天内完成分析62试样制备621直接进样法水样恢复至室温，经022μm滤膜过滤后，准确移取10mL样品，加入内标使用液100μl484），混匀待测622固相萃取法依次用10ml甲醇44）和10ml水活化固相萃取柱54），在活化过程中应确保小柱中填料表面不露出液面量取100ml水样，以小于5mlmin的流速约12滴秒）通过固相萃取柱，废水样品体积可根据实际情况适当减少再用10ml实验用水淋洗小柱，去除小柱上保留较弱的杂质，之后用氮气49）吹干小柱用10ml甲醇44）以约3mlmin约1滴秒）的流速洗脱富集后的小柱，收集洗脱液将上述洗脱液浓缩55）至近干注意保持液面微微波动），转换溶剂为水并定容到10ml，最后加入内标使用液100μl484），混匀后经滤膜410）过滤，置于样品瓶中，待测注：含有大量不挥发性盐的水样应采用固相萃取法对样品进行净化63空白试样制备以水代替样品，按照试样制备621或622）相同操作步骤，制备直接进样法空白试样或固相萃取法空白试样7分析步骤71仪器参考条件711超高效液相色谱仪参考条件4流动相：流动相A甲酸溶液1+100047），流动相B甲醇44），梯度洗脱程序见表1流速：03mlmin柱温：40℃进样体积：20μl表1液相色谱流动相梯度洗脱程序时间min）A%B%095529555802068020860401060401140601340601420801501001701001895520955712质谱仪参考条件正离子模式，离子化电压：5500V，离子源加热气体温度：550℃检测方式为多离子反应监测MRM），具体条件见表2注：对于不同质谱仪器，参数可能存在差异，测定前应将质谱参数优化到最佳5表2目标化合物的多离子反应监测条件化合物监测离子对(mz)驻留时间ms锥孔电压V碰撞电压V定量内标灭多威肟1061582167217灭多威D31061880107214灭多威163288118441316321059104412抗蚜威23931821186022克百威D323937211060333羟基克百威2383181018751623831631107521速灭威166110921860171661941106037残杀威2103111218621921031682106211克百威2221165318701722211231107030恶虫威2240167218681422401091106823甲萘威20221452186016甲萘威D720221271106038异丙威194195218602219411372106013混杀威1941137016761919411222107633氯灭杀威2141157120701521411213187030仲丁威2082950186621灭虫威D320821522106612灭虫威2263169116741422631211107427猛杀威2081151216651320811092106521灭多威D31659881104413甲萘威D720911520106016灭虫威D322931691107414克百威D322511653107017注：带的为定量离子对713仪器调谐按照仪器使用说明在规定时间和频次内对液相色谱串联质谱仪进行仪器质量数和分辨率校正，其中仪器质量数偏移在±05Da之内，质谱峰半峰宽在06Da09Da之间，以确保仪器处于最6佳测试状态注：Da，道尔顿Dalton的缩写，指以人名命名的原子质量单位72标准曲线的建立取一定量氨基甲酸酯类标准使用液482），用水配制至少5个浓度点的标准系列参考质量浓度见表3），分别取10mL制备好的标准系列，加入内标标准使用液484）100μl，混匀后贮存在棕色样品瓶中，待测由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进样，以标准系列溶液中目标组分的浓度与内标物浓度的比值为横坐标，以其对应的峰面积(或峰高)与内标物峰面积(或峰高)的比值为纵坐标，建立标准曲线表3氨基甲酸酯类农药标准曲线参考浓度点73试样测定取待测试样62），按照与绘制校准曲线相同的仪器分析条件进行测定当水样浓度超出标准曲线线性范围时，应重新取样、适当稀释，按照62）重新制备样品并测定74空白试验按与试样测定相同的条件71）进行空白试样63）的测定目标化合物校准曲线浓度点单位：μgL）浓度点1浓度点2浓度点3浓度点4浓度点5浓度点6灭多威肟250500100200500灭多威500100200400100抗蚜威1252505001002501003羟基克百威500100200400100速灭威250500100200500200残杀威500100200400100克百威125250500100250100恶虫威500100200400100甲萘威50100200400100异丙威125250500100250100混杀威500100200400100氯灭杀威250500100200500200仲丁威250500100200500200灭虫威125250500100250100猛杀威250500100200500200注：针对抗蚜威、速灭威、克百威、异丙威、氯灭杀威、仲丁威、灭虫威、猛杀威等目标组分，可根据实际样品情况增加线性浓度范围78结果计算与表示81定性分析按照表2中确定的母离子与子离子进行监测，试样中目标组分的保留时间与标准样品中该组分的保留时间的相对偏差的绝对值应小于25%；且对待测样品中各组分定性子离子的相对丰度Ksam，见式1）与浓度接近的标准溶液中对应的定性子离子相对丰度Kstd，见式2）进行比较，所得偏差在表4规定的最大允许偏差范围内，则可判定为样品中存在对应的待测物15种氨基甲酸酯类农药及4种内标物总离子流图见图11）式中：Ksam——样品中某组分定性子离子的相对丰度，%；A2——样品中某组分二级质谱定性子离子的峰面积或峰高）；A1——样品中某组分二级质谱定量子离子的峰面积或峰高）2）式中：Kstd——标准样品中某组分定性子离子的相对丰度，%；Astd2——标准样品中某组分二级质谱定性子离子的峰面积或峰高）；Astd1——标准样品中某组分二级质谱定量子离子的峰面积或峰高）表4定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差Kstd%Ksam最大允许偏差%Kstd＞502020＜Kstd≤502510＜Kstd≤2030Kstd≤105021100samAKA21100stdstdstdAKA81：灭多威肟；2：灭多威；3：灭多威D3；4：抗蚜威；5：3羟基克百威；6：速灭威；7：残杀威；8：克百威；9：克百威D3；10：恶虫威；11：甲萘威；12：甲萘威D7；13：异丙威；14：混杀威；15：氯灭杀威；16：仲丁威；17：灭虫威；18：灭虫威D3；19：猛杀威图115种氨基甲酸酯类农药和4种内标物总离子流色谱图82定量分析目标化合物经定性鉴别后，根据定量离子的峰面积，用内标法定量83结果计算样品中的目标物的质量浓度按公式3）：(3)式中：ρ——样品中目标物的质量浓度，μgL；ρ1——从标准曲线上查得的试样中目标物的浓度，μgL；V1——试样的体积，mL；V——水样体积，mL；f——稀释倍数84结果表示841直接进样法当测定结果大于等于100μgL时，数据保留三位有效数字；当结果小于100μgL，灭多威肟数据保留至整数位，其余目标物数据保留至小数点后一位842固相萃取法11=ρVρfV12，346578,9,1011,121314,151617,18199当测定结果大于等于1μgL时，数据保留三位有效数字；当结果小于1μgL，保留至小数点后三位9精密度和准确度91精密度911直接进样法6家实验室对含氨基甲酸酯类农药浓度为200μgL、200μgL、800μgL以甲萘威计）的统一空白加标水样进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为：15%12%、04%92%、12%96%；实验室间相对标准偏差分别为：35%12%、29%13%、2810%；重复性限范围为：012μgL、0617μgL、2152μgL；再现性限范围为：013μgL、0722μgL、2464μgL6家实验室对含氨基甲酸酯类农药浓度为500μgL、800μgL以甲萘威计）的实际样品加标样进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为：07%158%、05%177%；实验室间相对标准偏差分别为：22%132%、17%247%；重复性限范围为：015μgL、1974μgL；再现性限范围为：026μgL、3594μgL912固相萃取法6家实验室对含氨基甲酸酯类农药浓度为0040μgL、0200μgL、0800μgL以甲萘威计）的统一空白加标水样进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为：25%15%、33%13%、18%10%；实验室间相对标准偏差分别为：31%15%、39%15%、3114%；重复性限范围为：00020037μgL、00090139μgL、00250675μgL；再现性限范围为：00020037μgL、00160154μgL、00320703μgL6家实验室对含氨基甲酸酯类农药浓度为0100μgL、0800μgL以甲萘威计）的实际样品加标样进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为：14%245%、13%126%；实验室间相对标准偏差分别为：30%204%、26%180%；重复性限范围为：00040092μgL、00230630μgL；再现性限范围为：00050140μgL、0027100μgL92准确度921直接进样法6家实验室对含氨基甲酸酯类农药浓度500μgL、800μgL以甲萘威计）的统一样品进行了加标分析测定，加标收率范围分别为：765%111%，787%120%922固相萃取法6家实验室对含氨基甲酸酯类农药浓度0100μgL、0800μgL以甲萘威计）的统一样品进行了加标分析测定，加标收率范围分别为：721%112%，745%121%具体的精密度和准确度结果统计见附录B1010质量保证和质量控制101空白分析每次分析至少做一个实验室空白，实验室空白中检出每个目标化合物的浓度不得超过方法的检出限102校准每批样品应绘制标准曲线，相关系数应≥0995，否则重新绘制标准曲线每20个样品或每批次样品少于20个样品）应测定一个标准曲线中间浓度点标准溶液，其测定结果与该点浓度的相对偏差应≤20%，否则，须重新绘制标准曲线103平行样测定每20个样品或每批次少于20个样品批）需做1个平行双样，平行双样测定结果的相对偏差应≤20%104样品加标收率测定每20个样品或每批次少于20个样品批）需做1个基体加标样，加标样与原样品在完全相同的测试条件下进行分析直接进样法加标收率范围应在70%115%之间，固相萃取法加标收率应在60%120%之间11废物处理实验过程中产生的废液和废物应分类收集和保管，委托有资质的单位进行处理11附录A规范性附录）方法的检出限和测定下限表A1给出了本方法中目标化合物的检出限和测定下限，固相萃取法以100ml水样计表A1方法的检出限和测定下限序号化合物名称英文简称CAS号直接进样法固相萃取法检出限(μgL)测定下限(μgL)检出限(μgL)测定下限(μgL)1灭多威肟Mthomyloxim1374994528003101242灭多威Mthomyl167527750624001200483抗蚜威Pirimicarb2310398202080002000843羟基克百威3Hydroxycarbofuran166558260416000900365速灭威Mtolcarb11294150312000400166残杀威Propoxur1142610416000800327克百威Carbofuran15636620104000500208恶虫威Bndiocarb227812330624000700289甲萘威Carbaryl6325203120010004010异丙威Isoprocarb263140502080003001211混杀威2,3,5Trimthacarb265515403120007002812氯灭杀威Carbanolat67104502080006002413仲丁威Fnobucarb376681202080007002814灭虫威Mrcaptodimthur203265702080004001615猛杀威Promcarb263137002080004001612附录B资料性附录）方法的精密度和准确度表B1给出了空白水样加标测定时，直接进样法方法的重复性、再现性等精密度指标表B1空白水样加标测定精密度汇总表直接进样法）化合物名称精密度统计结果加标浓度μgL）总均值μgL）实验室内相对标准偏差%）实验室间相对标准偏差%）重复性限rμgL）再现性限RμgL）灭多威肟10093687672310095169258217224003611289435264灭多威2019327565040520018415816328428007491951861121抗蚜威050531954401015047177429070720019015742821243羟基克百威201832389204062001951956125257380075918571008023速灭威100936836002021009217675713194003862180435065残杀威2020247996040720019513735728408007741251917321克百威050524116620102504714483906082001871296772848恶虫威2019209452040520019204889330588007661371508313甲萘威20193770580304200191176510825628007721465779919异丙威05053881640102504815733608092001891477792548混杀威201925793503041320019407866727448007771373601116氯灭杀威1009271058302031009522508511254003831562554974仲丁威101015898902031009519585212184003832173525173灭虫威050555110740102504717647407122001891479842650猛杀威100918931190204100931759511117400375236580559814表B2给出了实际水样加标测定时，直接进样法方法的重复性、再现性等精密度指标表B2实际水样加标测定精密度汇总表直接进样法）目标物基体类型加标浓度(μgL)总均值(μgL)实验室内相对标准偏差%）实验室间相对标准偏差%）重复性限r(μgL)再现性限R灭多威肟地表水2502325139475640036710177647494地下水2502312565923444003681091444863废水2502213624123334003831060784393灭多威地表水504611956108118007581767178686地下水504610462204058007810848517513废水505115617507138007631649448112抗蚜威地表水13120711852020320018114652471913地下水13121261590102200197071411063667废水13120761640102200204269610339693羟基克百威地表水5049171106911148007561472749218地下水504819455004088007592170508613废水504909508905138007781999601117速灭威地表水2523301095704054003792477645886地下水2523074659020440038207160388487废水252316507702054003603199265557残杀威地表水50481489890914807892568761119地下水504715614206088007741091211111废水50471446880512800763146545921315克百威地表水131217784802022001931362542135地下水131214654901022001960991772648废水131207716301032001972266932958恶虫威地表水5046091444711128007651645889421地下水504716407104108007350287859019废水504706549306148007451049827218甲萘威地表水5046461013609098007902071741019地下水504912743908098007791042306689废水504908736107118007702254528314异丙威地表水1312277310102042001891388693146地下水13121396102010420019531113853556废水13121777102020420019417581112464混杀威地表水504632827808128007841591591016地下水504707735606098007800540696916废水504612596306108007912999591318氯灭杀威地表水2523261047005064003761892916611地下水252311535603044003651075755591废水252315587302054003672995966612仲丁威地表水25233813311105094003891783515273地下水252313544702044003822759565075废水252315576203054003710783565376灭虫地表水1312161581320305200184186797265516威地下水1312105775010320018115133773249废水131211619401032001843658642540猛杀威地表水2523491047205064003811274485974地下水252315645903054003771448323647废水25231763650305400375306133435217表B3给出了空白水样加标测定时固相萃取法方法的重复性、再现性等精密度指标表B3空白水样加标精密度汇总表固相萃取法）化合物名称精密度统计结果加标浓度(μgL)总均值(μgL)实验室内相对标准偏差%）实验室间相对标准偏差%）重复性限r(μgL)再现性限R(μgL)灭多威肟020001522513636003600361000072639103400137029740003030431032106621279灭多威004000326312431000900090200015839801450024006808000667235812600880249抗蚜威00100009441021450002000400500044361191100010001602000162377644002700323羟基克百威004000353914515400090017020002065080109003800720800080732719501170240速灭威00200017391308700040005010000793365740012002004000357397814400590154残杀威0040003425120690008001002000160387268002900410800066831648801040190克百威0010000950771220002000300500042431051410009001902000167387112000270061恶虫威004000334183115000600120200016536911160025005808000681187813801020278甲萘威0040003631147800009001202000183355891002600520800068528635500910134异丙威00100008561201190002000300500048401321320010002002000198427411600340072混杀威004000364015313600090016020001724293110003600620800068131803101040112氯灭杀威0020001646127390004000401000078357939001400151804000321511046200650082仲丁威0020001637989400030005010000794181970014002504000341498111400610123灭虫威00100008348556000200020050004351801110008001502000183257512900240070猛杀威00200017611101270004000701000080536886001300230400034342691410053014419表B4给出了实际水样加标测定时固相萃取法方法的重复性、再现性等精密度指标表B4实际水样加标精密度汇总表固相萃取法）目标物基体类型加标浓度(μgL)总均值(μgL)实验室内相对标准偏差%）实验室间相对标准偏差%）重复性限r(μgL)再现性限R灭多威肟地表水05000393149510600800140400322361045406300750地下水05000406511309500920140400329928114920600100废水05000385331399000820120400329728935206100730灭多威地表水0100008942991200017003408000690321047301200180地下水0100007837109184001600430800069026579600840200废水01000077421382040014004608000711367918000970370抗蚜威地表水002500234424513800080012020001842910010500350063地下水002500224913113300050009020001761712611400320063废水0025002431101170000500120200017940100128003500713羟基克百威地表水010000884512313800200038080006843512212001200250地下水01000100421101210020003808000716359711901300260废水010000863388150001400380800072338479200850200速灭威地表水005000453989142000900190400037239899400640110地下水005000444770129000700170400036019779700500110废水005000424393490007000804000356387310000600110残杀威地表水01000084467740001400160800065731982601300130地下水010000865073410014001608000698201082801300130废水01000081478031001400140800066435806201100150克百威地表水002500225396114000400080200017829671220025006520地下水00250023479713400050010020001972712413900510089废水0025002441992030005001402000194348617000310096恶虫威地表水01000090381021150020003408000717331147801300200地下水01000088431027500160024080006722820512201500270废水0100008718105124001700340800069027703100980110甲萘威地表水01000085308437001400150800068022925101200150地下水01000094351051300016003708000738321068601400220废水01000084377985001400240800071729747701100180异丙威地表水0025002343134157000600120200017538807900280047地下水0025002438991220005000902000188315514700240080废水00250021691071250006000902000184498711100380067混杀威地表水01000087366844001300160800070232847801200190地下水01000086448966001500210800071913925101200150废水010000883458124001200320800066622893900900110氯灭杀威地表水005000394081300007000704000334181298400730100地下水005000423384161000800200400033640914300640071废水00500041208693000600120400034730895300590075仲丁威地表水00500043361121110009001604000343411204900700080地下水00500045391041270009001804000364207210800560120废水00500042329948000800090400034941623400490056灭虫威地表水00250021438463000400050200016739865700280037地下水002500226011411800050009020001713364340023002721废水00250021238558000400050200017326705000250033猛杀威地表水005000426281700009001104000358408512300550130地下水005000423811674000800110400034627575500470068废水0050004143773100070007040003572971800045009022表B5给出了直接进样法方法的准确度指标表B5准确度汇总表直接进样法）化合物名称样品类型加标浓度μgL）收率范围%）灭多威肟地表水250885101925±45400820981918±57地下水250874104938±55400865962921±41废水250848937891±36400887109957±75灭多威地表水50860103934±50800932978948±16地下水50901959929±21800928106976±51废水509021091014±77800923104955±44抗蚜威地表水13910102945±49200896116986±94地下水13904105987±57200930120985±105废水13911107997±642008531151029±1173羟基克百威地表水50875106975±68800882107945±69地下水50885102952±48800935103949±47废水50915111987±89800898105966±68速灭威地表水25826961907±52400874103947±60地下水25867103935±56400895990956±36废水25824103915±71400890934898±25残杀威地表水50861110956±86800927113986±74地下水50869991933±39800952101968±21废水50853108902±69800925101957±412%pSp23克百威地表水13916103972±46200908106964±52地下水13914103977±49200865104978±75废水13913107980±62200840108983±93恶虫威地表水50837958913±42800809105955±84地下水50828101935±65800787100919±78废水50829109940±88800802102931±77甲萘威地表水50891972929±33800905112988±74地下水50955106986±38800939101974±30废水50901108985±60800914105960±51异丙威地表水13765103956±977200902107946±65地下水13781104986±101200854110975±82废水13777105966±100200819109974±102混杀威地表水50800101928±72800899105980±57地下水50846101937±52800883108975±67废水50847100927±58800906105984±70氯灭杀威地表水25822101929±63400825105939±85地下水25868100936±52400793980912±68废水25789968906±66400824104913±95仲丁威地表水25782110924±103400914105972±49地下水25851972934±44400905105956±52废水25864101919±58400893103927±52灭虫威地表水13742110935±125200843108921±8124地下水13809100924±69200820100902±69废水13794103963±91200841994916±65猛杀威地表水25773952904±66400905102951±46地下水25843996928±54400905963943±29废水25862102910±58400903988935±3425表B6给出了固相萃取法方法的准确度指标表B6准确度汇总表固相萃取法）化合物名称样品类型加标浓度μgL）收率范围%）灭多威肟地表水0500742960786±844000755870804±43地下水0500721957812±794000762968825±76废水0500661867766±624000785881823±41灭多威地表水0100753111887±1120800782974861±61地下水0100782990862±740800789102863±83废水0100744920844±640800788121847±62抗蚜威地表水0025761107899±1200200810102918±96地下水0025766108896±1190200814108881±100废水0025742112949±1600200812109894±1153羟基克百威地表水0100727107880±1220800798106855±101地下水0100835110997±1200800779103895±106废水0100751110860±1310800859106905±84速灭威地表水0050734102891±1260400801105931±88地下水0050753110886±1160400824106901±88废水0050760878834±450400794105892±89残杀威地表水0100805880839±290800760859816±33地下水0100815900857±350800851910872±24废水0100764831807±260800745902829±522%pSp26克百威地表水0025790105853±990200802109893±109地下水0025804110927±1240200820111980±137废水0025753111975±1600200792114971±164恶虫威地表水0100789103902±1000800841103896±71地下水0100758936883±660800640924841±103废水0100759107872±1070800829891862±27甲萘威地表水0100817901847±320800807902850±43地下水0100791116936±1220800841105921±78废水0100774980845±720800823101897±69异丙威地表水0025807119920±1420200822101875±69地下水0025854110946±1150200772114937±137废水0025818106885±960200764106920±102混杀威地表水0100840933873±370800825101879±68地下水0100797963862±570800867968899±46废水0100773109882±1030800783874835±34氯灭杀威地表水0050746805784±230400785970834±70地下水0050770111841±1360400800890841±37废水0050756976830±780400825950867±46仲丁威地表水0050788102867±940400811926858±44地下水0050777106901±1140400840105910±99废水0050779870838±480400830918874±33灭虫威地表水0025785929857±540200761898833±4727地下水0025782103891±1040200821907857±30废水0025812933850±500200826940863±43猛杀威地表水0050740915837±590400775102896±110地下水0050750927833±610400786924865±47废水0050775842819±260400829102896±6