第七章 变压吸附氢提纯
7.1 概 述
吸附分离是一门老的学科。早在数千年前,人们就开始利用木炭、酸性白土、硅藻土等物质所具有的强吸附能力进行防潮、脱臭和脱色。但由于这些吸附剂的吸附能力较低、选择性较差,因而难于大规模用于现代工业。
变压吸附(PressureSwingAdsorption)气体分离与提纯技术成为大型化工工业的一种生产工艺和独立的单元操作过程,是在本世纪六十年代迅速发展起来的。这一方面是由于随着世界能源的短缺,各国和各行业越来越重视低品位资源的开发与利用,以及各国对环境污染的治理要求也越来越高,使得吸附分离技术在钢铁工业、气体工业、电子工业、石油和化工工业中日益受到重视;另一方面,六十年代以来,吸附剂也有了重大发展,如性能优良的分子筛吸附剂的研制成功,活性炭吸附剂、活性氧化铝和硅胶性能的不断改进,以及ZSM特种吸附剂和活性炭纤维的发明,都为连续操作的大型吸附分离工艺奠定了技术基础。
由于变压吸附(PSA)气体分离技术是依靠压力的变化来实现吸附与再生的,因而再生速度快、能耗低,属节能型气体分离技术。并且,该工艺过程简单、操作稳定、对于含多种杂质的混合气可将杂质一次脱除得到高纯度产品。因而近三十年来发展非常迅速,已广泛应用于含氢气体中氢气的提纯,混合气体中一氧化碳、二氧化碳、氧气、氮气、氩气和烃类的制取、各种气体的无热干燥等。而其中变压吸附制取纯氢技术的发展尤其令人瞩目。
自一九六二年美国联合碳化物公司(UCC)第一套工业PSA制氢装置投产以来,UCC公司、HaldorTopsoe公司、Linder公司等已先后向各国提供了近千套变压吸附制氢装置,装置的处理能力最大已达100000Nm3/h以上。与国外相比,国内的变压吸附技术起步较晚,特别是在PSA装置大型化技术方面较为落后,以至在七、八十年代,我国的大型变压吸附装置完全依赖进口。为改变这种状况,科研人员进行了坚持不懈的努力,终于成功地完成了变压吸附计算机集成液压操纵技术和高性能三偏心金属密封程控蝶阀的开发工作,并合作研制成功了比国外制氢分子筛吸附容量更大、强度更高的新型5A制氢分子筛。实现了大型变压吸附装置国产化关键技术的突破。
7.2 变压吸附工艺原理
7.2.1 基本原理及常识
吸附是指当两种相态不同的物质接触时,其中密度较低物质的分子在密度较高的物质表面被富集的现象和过程。
具有吸附作用的物质(一般为密度相对较大的多孔固体)被称为吸附剂,被吸附的物质(——般为密度相对较小的气体或液体)称为吸附质。
吸附按其性质的不同可分为四大类,即:化学吸着、活性吸附、毛细管凝缩、物理吸附。
化学吸附是指吸附剂与吸附质问发生有化学反应,并在吸附剂表面生成化合物的吸附过程。其吸附过程一般进行得很慢,且解吸过程非常困难。
活性吸附是指吸附剂与吸附质间生成有表面络合物的吸附过程。其解吸过程一般也较困难。
毛细管凝缩是指固体吸附剂在吸附蒸气时,在吸附剂孔隙内发生的凝结现象。一般需加热才能完全再生。
物理吸附是指依靠吸附剂与吸附质分子间的分子力(即范德华力)进行的吸附。其特点是:吸附过程中没有化学反应,吸附过程进行得极快,参与吸附的各相物质间的平衡在瞬间即可完成,并且这种吸附是完全可逆的。PSA制氢装置中的吸附主要为物理吸附。
在物理吸附中,各种吸附剂对气体分子之所以有吸附能力是由于处于气、固相分界面上的气体分子的特殊形态。一般来说,只处于气相中的气体分子所受的来自各方面的分子吸引力是相同的,气体分子处于自由运动状态;而当气体分子运动到气、固相分界面时(即撞击到吸附剂表面时),气体分子将同时受到固相和气相中分子的引力,其中来自固相分子的引力更大,当气体分子的分子能不足以克服这种分子引力时,气体分子就会被吸附在固体吸附剂的表面。被吸附在固体吸附剂表面的气体分子又被称为吸附相,其分子密度远大于气相,一般可接近于液体的密度。
吸附力——固体吸附剂表面分子对吸附相中气体分子的吸引力可由以下的公式来描述:
其中:C1 表示引力常数,与分子的大小、结构有关;
C2 表示电磁力常数,主要与分子的极性和瞬时偶极矩有关;
R 表示分子间距离
由上式看出,对于不同的气体组分,由于其分子的大小、结构、极性等性质各不相同,吸附剂对其吸附的能力和吸附容量也就各不相同。
变压吸附技术所利用的就是吸附剂的这一特性。由于吸附剂对混合气体中的氢组分吸附能力很弱,而对其它组分吸附能力较强,因而通过装有不同吸附剂的混合吸附床层,就可将各种杂质吸附下来,得到提纯的氢气。
下图象征性地给出了不同组分在分子筛上的吸附强弱顺序。
吸附平衡是指在一定的温度和压力下,吸附剂与吸附质充分接触,最后吸附质在两相中的分布达到平衡的过程。在实际的吸附过程中,吸附质分子会不断地碰撞吸附剂表面并被吸附剂表面的分子引力束缚在吸附相中;同时吸附相中的吸附质分子又会不断地从吸附剂分子或其它吸附质分子得到能量,从而克服分子引力离开吸附相;当—定时间内进入吸附相的分子数和离开吸附相的分子数相等时,吸附过程就达到了平衡。对于物理吸附而言,动态吸附平衡很快就能完成,并且在一定的温度和压力下,对于相同的吸附剂和吸附质,平衡吸附量是一个定值。
变压吸附与变温吸附
由吸附平衡理论知道,压力越高,单位时间内撞击到吸附剂表面的气体分子数越多,因而压力越高平衡吸附容量也就越大;温度越高,气体分子的动能越大,能被吸附剂表面分子引力束缚的分子就越少,因而温度越高平衡吸附容量也就越小。用不同温度下的吸附等温线来描述这一关系,如下图:
从上图的B→A和C→D可以看出:在温度一定时,随着压力的升高吸附容量逐渐增大;从上图的B→C和A→D可以看出:在压力一定时,随着温度的升高吸附容逐渐减小。
变压吸附分离工作原理就是利用上图中吸附剂在A→B段的特性来实现气体的吸附与解吸的。吸附剂在常温高压(即A点)下大量吸附原料气中除氢以外的杂质组分,得到纯度较高的氢气,然后降低压力(到B点)使各种杂质得以解吸,吸附剂得以循环利用。
在实际工业应用中,吸附分离一般分为变压吸附和变温吸附两大类。从吸附剂的吸附等温线可以看出,吸附剂在高压下对杂质的吸附容量大,低压下吸附容量小。同时从吸附剂的吸附等压线我们也可以看到,在同一压力下吸附剂在低温下吸附容量大,高温下吸附容量小。利用吸附剂的前一性质进行的吸附分离称为变压吸附(PSA),利用吸附剂的后一性质进行的吸附分离就称为变温吸附(TSA)。
在实际工业应用中一般依据气源的组成、压力及产品要求的不同来选择TSA、PSA或TSA+PSA工艺。变温吸附工艺由于需要升温,因而循环周期长、投资较大,但再生彻底,通常用于微量杂质或难解吸杂质的净化;变压吸附工艺的循环周期短,吸附剂利用率高,吸附剂用量相对较少,不需要外加换热设备,被广泛用于大气量多组分气体的分离与纯化。
变压吸附
在工业变压吸附(PSA)工艺中,吸附剂通常都是在常温和较高压力下,将混合气体中的易吸附组分吸附,不易吸附的组分从床层的一端流出,然后降低吸附剂床层的压力,使被吸附的组分脱附出来,从床层的另一端排出,从而实现了气体的分离与净化,同时也使吸附剂得到了再生。
但在通常的PSA工艺中,吸附床层压力即使降至常压,被吸附的杂质也不能完全解吸,这时可采用两种方法使吸附剂完全再生:一种是用产品气对床层进行“冲洗”,将较难解吸的杂质冲洗下来,其优点是常压下即可完成,但缺点是会多损失部分产品气;另一种是利用抽真空的办法进行再生,使较难解吸的杂质在负压下强行解吸下来,这就是通常所说的真空变压吸附(VacuumPressureSwingAdsorption,缩写为VPSA或VSA)。VPSA工艺的优点是再生效果好,产品收率高,但缺点是需要增加真空泵。在实际应用过程中,究竟采用以上何种工艺,主要视原料气的组成条件、流量、产品要求以及工厂的资金和场地等情况而决定。对于原料气压力较高的装置,采用冲洗方式再生较好。
7.2.2变压吸附的工艺条件与吸附能力的关系
原料气组成
吸附塔的处理能力与原料气组成的关系很大。原料气中氢含量越高时,吸附塔的处理能力越大;原料气杂质含量越高,特别是净化要求高的有害杂质含量越高时,吸附塔的处理能力越小。
原料气温度
原料气温度越高,吸附剂的吸附量越小,吸附塔的处理能力越低。
吸附压力
原料气的压力越高,吸附剂的吸附量越大,吸附塔的处理能力越高。
解吸压力
解吸压力越低,吸附剂再生越彻底,吸附剂的动态吸附量越大,吸附塔的处理能力越高。
产品纯度
要求的产品纯度越高,吸附剂的有效利用率就越低,吸附塔的处理能力越低。
氢气回收率
由于PSA装置的氢气损失来源于吸附剂的再生阶段,因而吸附塔的处理能力越高,则再生的周期就可以越长,单位时间内的再生次数就越少,氢气损失就越少,氢回收率就越高。
也就是说,在原料气组分和温度一定的情况下应尽量提高吸附压力、降低解吸压力、降低产品纯度,从而提高氢气回收率,提高装置的经济效益。
7.3吸附剂
工业PSA制氢装置所用的吸附剂都是具有较大比表面积的固体。一般工业所用吸附剂的特性如下:
7.3.1活性氧化铝
活性氧化铝为一种物理化学性能极其稳定的高空隙Al2O2,规格为Φ3~5球状,抗磨耗、抗破碎、无毒。对几乎所有的腐蚀性气体和液体均不起化学反应。主要装填在吸附塔底部,用于脱除水分。
7.3.2活性炭
活性炭是以煤为原料,经特别的化学和热处理得到的孔隙特别发达的专用活性炭。属于耐水型无极性吸附剂,对原料气中几乎所有的有机化合物都有良好的亲和力。活性炭规格为Φ.5条状,装填于吸附塔中部,主要用于脱除二氧化碳和部分甲烷。
7.3.3分子筛
分子筛为一种具有立方体骨架结构的硅铝酸盐,型号为5A,规格为Φ2~3球状,无毒,无腐蚀性。5A分子筛不仅有着发达的比表面积,而且有着非常均匀的空隙分布,其有效孔径为0.5nm。5A分子筛是一种吸附量较高且吸附选择性极佳的优良吸附剂,装填于吸附塔的上部,用于脱除甲烷、一氧化碳。
几乎所有的吸附剂都是吸水的,特别是5A分子筛具有极强的亲水性,因而在吸附剂的保管和运输过程中应特别注意防潮和包装的完整性。5A分子筛如果受潮,则必须作活化处理。
对于废弃的吸附剂,一般采用深埋处理。但应注意:在卸取吸附剂时,必须先用氮气进行置换以确保塔内无有毒或爆炸性气体。
在正常使用情况下,PSA工段的吸附剂一般是和装置同寿命的。
7.4变压吸附氢提纯工艺过程
7.4.1吸附分离的主要工序
吸附工序——在常温、高压下吸附杂质,出产品。
减压工序——通过一次或多次的均压降压过程,将床层死空间氢气回收。
顺放工序——通过顺向减压过程获得冲洗再生气源。
逆放工序——逆着吸附方向减压使吸附剂获得部分再生。
冲洗工序——用其它塔顺放出的氢气冲洗吸附床,降低杂质分压,使吸附剂完成最终的再生,冲洗时间越长越好。
升压工序——通过一次或多次的均压升压和产品气升压过程使吸附塔压力升至吸附压力,为下一次吸附作好准备。
以十床吸附为例,各个工序如下图:
7.4.2 十床变压吸附氢提纯简述
十床变压吸附氢提纯共由十台吸附塔组成,其中两台始终处于吸附状态,其余八台处于再生的不同阶段。十台吸附塔的整个吸附与再生工艺切换过程均是通过程控阀门按一定的工艺步序和顺序进行开关来实现的。
十床变压吸附氢提纯的工作过程依次如下:
7.4.2.1吸附过程
原料气经程控阀,自塔底进入PSA的十个吸附塔中正处于吸附状态的两台吸附塔,其中除H2以外的杂质组份被装填的多种吸附剂依次吸附,得到纯度大于99.99%的产品氢气从塔顶排出,经程控阀和吸附压力调节阀送出界区。
7.4.2.2均压降压过程
这是在吸附过程完成后,顺着吸附方向将塔内较高压力气体依次放入其它已完成再生的较低压力塔的过程,这一过程不仅是降压过程,而且也回收了吸附床层死空间内的氢气,十床吸附一般有共四次连续均压降压过程,分别称为:一均降(ElD)、二均降(E2D)、三均降(E3D)和四均降(E4D)。
7.4.2.3顺放过程
这是吸附塔在均压结束后,顺着吸附方向减压,减压出来的氢气用作其它吸附塔的冲洗再生气源。十床吸附一般有三次顺放过程,分别用于对三个吸附塔进行冲洗,依次称为:顺放一(PP1)、顺放二(PP2)和顺放三(PP3)。
7.4.2.4逆放过程
这是吸附塔在完成均压降压过程后,逆着吸附方向将塔内压力降至0.03MPa的过程,此时被吸附的杂质开始从吸附剂中解吸出来,经程控阀门和调节阀放入解吸气缓冲罐中。
7.4.2.5冲洗过程
在这一过程中,逆着吸附方向用其它吸附塔顺放出的氢气冲洗床层,使吸附剂中的杂质得以完全解吸。共包括三次冲洗过程,依次称为:冲洗三(P3)、冲洗二(P2)和冲洗一(P1)。三个过程分别由程控阀控制进行,冲洗出的解吸气经调节阀放入解吸气缓冲罐中。
7.4.2.6均压升压过程
该过程与均压降压过程相对应。在这一过程中,分别利用其他吸附塔的均压降压气体依次从吸附塔顶部对吸附塔进行升压。共包括四次连续均压升压过程,依次称为:四均升(E4R)、三均升(E3R)、二均升(E2R)和一均升(E1R)。各次均升通过程控阀控制进行。
7.4.2.2产品气升压过程
经过四次均压升压过程后,吸附塔压力已升至接近于吸附压力。这时,用产品氢气经程控阀自塔顶将吸附塔压力升至吸附压力。经过这一过程后,吸附塔便完成了整个再生过程,为下一次吸附做好了准备。
与其它低数量床吸附相比,十床变压吸附具有如下特点:
1. 均压次数多,氢气回收充分,氢气损失小。
2. 冲洗时间长,冲洗效果好。
3. 冲洗过程改传统的“塔对塔一次冲洗过程”为分三次冲洗过程,即用压力最低的顺放气冲洗杂质含量最高的吸附床,用压力较高的顺放气冲洗杂质含量较高的吸附床,压力最高的顺放气冲洗杂质含量最低的吸附床。避免了传统流程冲洗过程中的二次污染问题。使吸附床的再生效果更好。
7.4.3 四床变压吸附氢提纯简述
(缺)
7.4.3 变压吸附氢提纯技术在石化行业中的应用
7.4.3.1概况
某大型制氢装置规模如下:
装置公称处理低变气能力:93036m3/h
装置公称产氢能力: 60000 m3/h
装置
操作弹性: 30~105%
PSA装置组成: 10台吸附塔和2台解吸气缓冲罐
序号
名 称
位 号
规格及型号
操作条件
填料种类
操作介质
数量
(台)
1
吸附塔
A1001A~J
Φ3600X12587
温度:40℃
压力:0.03~2.45MPa
活性氧化铝
活性炭
分子筛
变换气
10
2
解吸气缓冲罐
V2014A、B
Φ4200X32714
温度:40℃
压力:0.03MPa
解吸气
2
PSA制氢装置是为在特定压力下从特定的组分中提取氢气而设计的。一般装置的设计允许原料气组分和压力在很宽的范围内变化,但在不同的原料气条件下吸附参数应作相应的调整以保证产品的质量。调节均可由计算机自动完成。另外,只有在设计条件下操作时,在原料气条件不变的情况下,装置才能按设计的物料平衡将原料气分成产品氢和燃气。当原料气条件变化时,物料平衡也将发生相应的变化。
设计的原料气为:低变气。
设计主要产品为:氢气,用作加氢装置原料;副产品为解吸气,用作燃气。在实际生产中,产品氢的纯度可通过改变PSA装置的操作条件进行调节,而解吸气的组成也会随原料气和产品气的不同而略有不同。
其原料及产品详细规格如下:
原料气(低变气)
产品气(工业氢)
副产品(解吸气)
温度
40℃
40℃
40℃
压力
2.45MPa(G)
2.35MPa(G)
0.03MPa(G)
组成
mol%
H2
71.65
99.99mol%
20.18
CO
0.30
0.84
CO2
21.5l
60.58
CH4
6.26
0.0l
17.61
H2O
0.28
0.79
CO+CO2
≤20ppm
合计
100.00
100
100.00%
设计流程为:压力2.45MPa(G)、温度40℃的变换气自变换单元来,从塔底部进入吸附塔(A200lA~J)中正处于吸附工况的塔(始终有2台),在多种吸附剂组成的复合吸附床的依次选择吸附下,一次性除去氢以外的几乎所有杂质,直接获得纯度大于99.99%的产品氢气从塔顶排出,然后经吸附压力调节阀PV7702后送出界区。
PSA单元除送出产品氢外,还产生逆放解吸气和冲洗解吸气。逆放解吸气来自于吸附床的逆放步骤,冲洗解吸气产生于冲洗步骤,所有的解吸气均经过调节阀PV7704、PV7705后送人解吸气缓冲罐V2014A、B。
逆放解吸气和冲洗解吸气在缓冲罐中混合后,经FV7503调节后送往低压燃气系统。
7.4.3.2 吸附塔的工作过程
1.吸附过程
原料气经程控阀KV7701A~J,自塔底进入PSA吸附塔A200lA~J中正处于吸附状态的两台吸附塔,其中除H2以外的杂质组份被装填的多种吸附剂依次吸附,得到纯度大于99.99%的产品氢气从塔顶排出,经程控阀KV7702A~J和吸附压力调节阀PV7702后送出界区。
2.均压降压过程
这是在吸附过程完成后,顺着吸附方向将塔内较高压力气体依次放入其它已完成再生的较低压力塔的过程,这一过程不仅是降压过程,而且也回收了吸附床层死空间内的氢气,该PSA装置主流程共包括四次连续均压降压过程,分别称为:一均降(ElD)、二均降(E2D)、三均降(E3D)和四均降(E4D)。一均降通过程控阀KV7706A~了和管线P2065进行,二均降通过程控阀KV7704A~J和管线P2063进行,三均降、四均降通过程控阀KV7703A一J和管线P2062进行。
3.顺放过程
这是吸附塔在均压结束后,顺着吸附方向减压,减压出来的氢气用作其它吸附塔的冲洗再生气源。本流程包括三次J顺放过程,分别用于对三个吸附塔进行冲洗,依次称为:顺放一(Pn)、顺放二(PP2)和顺放三(PP3)。顺放——通过程控阀KV7704A~J和管线P2063进行,顺放二和顺放三通过程控阀KV7705A~J和管线P2064进行。
4.逆放过程
这是吸附塔在完成均压降压过程后,逆着吸附方向将塔内压力降至0.03MPa的过程,此时被吸附的杂质开始从吸附剂中解吸出来。逆放解吸气经程控阀门KV7707A~J排除,再经FG2061和FG2062管线及调节阀PV7704和PV7705放入缓冲罐V2014A、B。
5.冲洗过程
在这一过程中,逆着吸附方向用其它吸附塔顺放出的氢气冲洗床层,使吸附剂中的杂质得以完全解吸。本流程共包括三次冲洗过程,依次称为:冲洗三(P3)、冲洗二(P2)和冲洗一(P1)。冲洗一通过程控阀KV7704A~J和管线P2063进行,冲洗二和冲洗三通过程控阀KV7705A~J和管线P2064进行,冲洗出的解吸气经FG2061和FG2062管线及调节阀PV7704和PV7704放入缓冲罐V2014A、B。
6.均压升压过程
该过程与均压降压过程相对应。在这一过程中,分别利用其他吸附塔的均压降压气体依次从吸附塔顶部对吸附塔进行升压。该PSA装置主流程共包括四次连续均压升压过程,依次称为:四均升(E4R)、三均升(E3R)、二均升(E2R)和一均升(E1R)。一均升通过程控阀KV7706A~J和管线P2065进行,二均升通过程控阀KV7704A~J和管线P2063进行,三均升、四均升通过程控阀KV7703A一工和管线P2062进行。
7.产品气升压过程
经过四次均压升压过程后,吸附塔压力已升至接近于吸附压力。这时,用产品氢气经程控阀KV7708或KV7709、和程控阀KV7706A~J自塔顶将吸附塔压力升至吸附压力。经过一过程后,吸附塔便完成了整个再生过程,为下一次吸附做好了准备。
7.4.3.3工艺步序说明
该装置共有十台吸附塔组成,其中两台始终处于吸附状态,其余八台处于再生的不同阶段。十台吸附塔的整个吸附与再生工艺切换过程均是通过程控阀门按一定的工艺步序和顺序进行开关来实现的。
对程控阀编号:
PSA氢提纯部分的工艺步序和阀门开关状态表:
10—2—4流程(主流程)
☆步序描述:
现以吸附塔A2001A(简称A塔)为例描述主流程的整个工艺步序过程,A200lB~J的工艺过程与A200lA完全相同。
步序1:吸附(A)
原料气经程控阀KV7701A进入PSA吸附塔A2001A,其中除H,以外的杂质组份被吸附塔中装填的多种吸附依次吸附,得到纯度大于99.99%的产品氢气经程控阀KV7702A排出。大部分产品氢气经压力调节阀PV7702稳压后送出界区,少部分氢气通过程控阀KV7708后用于B、C两塔的产品气升压。随着吸附的进行,当杂质的前锋(即:产品气所允许的最大杂质浓度点,以下称吸附前沿)上升至接近于吸附床出口时,关闭KV7701A、KV7702A停止吸附。这时,吸附前沿与吸附床出口间还留有一段未吸附饱和的吸附剂,称为予留段。
步序2:一均降压(ElD)
在吸附过程完成后,打开程控阀KV7706A和KV7706D,将A塔内较高压力的氢气放入刚完成了二均升的D塔,直到A、D两塔的压力基本相等为止。这一过程不仅是降压过程,而且也回收了A塔床层死空间内的氢气。在这一过程中A塔的吸附前沿将继续向前推移,但仍未达到出口。
步序3:二均降压(E2D)
在一均降过程完成后,打开程控阀KV7704A和KV7704E,将A塔内较高压力的氢气放入刚完成了三均升的E塔,直到A、E两塔的压力基本相等为止。这一过程继续回收A塔床层死空间内的氢气,同时A塔的吸附前沿也将继续向前推移,但仍未达到出口。
步序4:三均降压(E3D)
在二均降过程完成后,打开程控阀KV7703A和KV7703F,将A塔内较高压力的氢气放入刚完成了四均升的F塔,直到A、F两塔的压力基本相等为止。这一过程继续回收A塔床层死空间内的氢气,同时A塔的吸附前沿也将继续向前推移,但仍未达到出口。
步序5:四均降压(E4D)
在三均降过程完成后,打开程控阀KV7703A和KV7703G,将A塔内较高压力的氢气放入刚完成了冲洗再生的G塔,直到A、G两塔的压力基本相等为止。这一过程继续回收A塔床层死空间内的氢气,同时A塔的吸附前沿也将继续向前推移,但仍未达到出口。
步序6:顺放一(Pn)
吸附塔在四均降压结束后,打开程控阀KV7704A和KV7704H,顶着吸附方向进行减压,减压出来的氢气用作H塔的冲洗再生气源。同时A塔的吸附前沿也将继续向前推移,但仍未达到出口。
步序7:顺放二(PP2)
吸附塔在顺放一结束后,打开程控阀KV7705A和KV77051,顺着吸附方向进行减压,减压出来的氢气用作I塔的冲洗再生气源。同时A塔的吸附前沿也将继续向前推移,但仍未达到出口。
击步序8:顺放三(PP3)
吸附塔在顺放二结束后,打开程控阀KV7705A和KV7705J,顺着吸附方向进行减压,减压出来的氢气用作J塔的冲洗再生气源。同时A塔的吸附前沿也将继续向前推移并达到出口。
击步序9:逆放(D)
在完成连续三次顺放减压过程后,A塔的吸附前沿已基本达到床层出口。这时打开KV7707A,逆着吸附方向将A塔压力降至接近于常压,此时被吸附的杂质开始从吸附剂中解吸出来。逆放解吸气经调节阀PV7704放入解吸气缓冲罐V2014A、B。
步序10:冲洗三(P3)
逆放结束后,同时打开程控阀门KV7705A、KV7705B,用B塔啄放出的低压氢气对A塔进行冲洗,这时被吸附的杂质大量解吸出来,并逆着吸附方向流人解吸气缓冲罐V2014A、B。
步序11:冲洗二(P2)
冲洗三结束后,同时打开程控阀门KV7705A、KV7705C,用C塔顺放出的相对较高压力的氢气对A塔进行冲洗,这时被吸附的杂质继续解吸出来,并逆着吸附方向流入解吸气缓冲罐V2014A、B。
步序12:冲洗一(P1)
冲洗二结束后,同时打开程控阀门KV7704A、KV7704D,用D塔顺放出的相对较高压力的氢气对A塔进行冲洗,通过此步序被吸附的杂质完全解吸出来,并逆着吸附方向流人解吸气缓冲罐V2014A、B。
步序13:四均升压(E4R)
在冲洗再生过程完成后,打开程控阀KV7703A和KV7703E,将E塔内较高压力的氢气放入刚完成了冲洗的A塔,直到A、E两塔的压力基本相等为止。这一过程不仅是升压过程,而且也回收了E塔床层死空间内的氢气。
步序14:三均升压(E3R)
在四均升压过程完成后,打开程控阀KV7703A和KV7703F,将F塔内较高压力的氢气放入刚完成了四均升的A塔,直到A、F两塔的压力基本相等为止。这一过程不仅是进一步的升压过程,而且也回收了F塔床层死空间内的氢气。
步序15:二均升压(E2R)
在三均升过程完成后,打开程控阀KV7704A和KV7704G,将G塔内较高压力的氢气放入刚完成了三均升的A塔,直到A、G两塔的压力基本相等为止。这一过程回收了G塔床层死空间内的氢气,并使A塔得到继续升压。
步序16:一均升压(E1R)
在二均升过程完成后,打开程控阀KV7706A和KV7706H,将刚完成了吸附过程的H塔内较高压力的氢气放入刚完成了二均升的A塔,直到A、H两塔的压力基本相等为止。这一过程回收了H塔床层死空间内的氢气,并使A塔得到继续升压。
步序17:产品气升压过程(FR)
通过四次均压升压过程后,吸附塔压力已升至接近于吸附压力。这时打开程控阀KV7706A、KV7708和调节阀PV7701A,用 I、J塔的产品氢气将A塔压力升至吸附压力。经这一过程后,吸附塔便完成了整个再生过程,为下一次吸附做好了准备。
从工艺步序表可以看到:PSA氢提纯部分的10台吸附塔的工艺步序是完全相同的,只是在各步序的运行时间上依次错开二分之一个吸附时间,这样就实现了始终有两塔处于吸附状态,八塔处于再生状态,保证了原料气的连续分离与提纯。
切塔后的步序
由于PSA氢提纯装置是由10台吸附塔组成。因而为提高装置的可靠性,该PSA装置还编制了一套自动切塔与恢复程序。即:当某一台吸附塔出现故障时,可将其脱出工作线,让剩余的9个吸附塔转入9—2—3方式工作,如果再有吸附塔出现故障则可继续切除,依次转入8—2—2流程、7—2—2、6—2—2和5—1—2流程。但这时,装置处理气量和产氢量等指标会发生变化。
切塔后参数变化情况如下:
流 程
吸附床数
均压次数
公称处理量
氢产量
10—2—4
10
4
93036
60000
9—2—3
9
3
93036
57333
8—2—2
8
2
93036
54667
7—2—2
7
2
83732
49200
6—2—2
6
2
74429
43734
5一l一2
5
2
51170
30066
7.4.3.4控制功能说明
依据变压吸附氢提纯装置的控制要求,该PSA装置的基本控制与管理功能包括:程控阀开关控制、模拟量
与调节、质量联锁、故障报警与记录、历史数据记录、流程累计等功能。分别介绍如下:
1.程控阀开关控制功能
该PSA装置的吸附与分离过程都是依赖于程控阀门的开关来实现切换的,因而程控阀门的开关控制是该PSA装置最重要的控制部分。
该PSA装置的程控阀开关控制过程示意图如下(供参考):
程控阀开关控制过程说明:
DCS系统根据工艺要求(见7.4.3.3工艺阀态表)制订出程序,然后按一定的时间顺序将DC24V开关信号送至液压系统的电磁换向阀,电磁换向阀将该开关电信号转换成驱动液压油的高、低压信号,送至程控阀的驱动油缸,驱动程控阀门按程序开、关。
同时,程控阀门将其开、关状态通过传感器反馈给DCS系统,用于状态显示和监控,并通过与输出信号的对比实现阀门故障的判断与报警。
液压系统的作用是为程控门阀提供开、关的动力和控制手段,同时其自身运行的参数如:压力、液位、运行状态等也反馈回DCS系统,由DCS系统进行显示、监控、报警和联锁控制。
程控阀门说明:
程控阀门的可靠性是该PSA装置整体可靠性的关键,其工艺要求特点是密封性能要求高、开关次数频繁,其中开关最频繁的程控阀每年开关次数可达48万次,并且要求开启速度可调。
同时,为进一步保证程控阀门的使用寿命和运行稳定性,程控阀门的驱动装置均采用液压驱动系统和液压驱动头(有些PSA装置采用气压驱动)。另外,所有的液压驱动装置均设计了阀门关闭缓冲结构,可减小程控阀频繁关闭时的冲击载荷。
而且,为保证吸附压力的平稳变化和吸附剂的使用寿命,PSA工艺还要求均压和逆放等阀门应具有缓开功能。为此,该PSA装置程控阀具备有开启速度调节装置,使程控阀的开启速度在3~60S内可调。
液压系统说明:
该PSA装置的液压系统主要由集成液压泵站、蓄能器站和电磁换向阀构成。
集成液压泵站为双系统,一开一备,两套系统完全独立,可独立检修。其控制点包括:
液位控制:在泵站上装有一台带报警、联锁点的现场磁浮子液位计和一台液位变送器,用于监控泵站的油箱液位。当油箱液位低于报警值时,DCS将报警提醒值班人员加油并检查油压系统有无泄露点:当油箱液位低于联锁值时,为保证系统的安全性,DCS系统将联锁停氢提纯装置并报警。
油温控制:泵站上装有一台温度计,当液压油温度超过50℃时,值班人员应打开冷却水阀。
压力控制:液压系统设计有现场压力表和智能压力变送器各一台,可将液压系统工作压力传送至DCS控制系统,当系统压力低于设定值4.0MPa时,DCS系统将自动停止正在运行的泵、同时启动备用泵并报警。
2.模拟量检测与调节功能
该PSA装置模拟量调节均由DCS完成。各检测及调节信号的功能与控制方式简述如下:
(1)原料气温度指示记录报警
安装于进口原料气总管上,用于指示记录原料气温度,当温度高于设定值(如45℃)时,将报警提醒操作人员原料气温度高将影响吸附效果。
(2)吸附塔压力指示调节记录
该调节回路由安装于吸附塔出口总管上的压力变送器和旋塞调节阀构成,用于指示调节记录吸附塔在各阶段的压力。
(3)吸附压力指示调节
该调节回路由安装于PSA产品出口总管上的压力变送器和调节阀构成,用于稳定吸附压力。该调节回路的设定值一般定为比原料气低0.1MPa左右。
(4)产品气放空调节
该调节回路由安装于PSA产品出口总管上的压力变送器和产品气放空管线上的调节阀构成,用于在产品气不合格或加氢工段故障时将产品气放入燃气管网。该调节回路的设定值一般定为比原料气低0.1MPa左右。
(5)解吸气出口压力调节
该调节回路由安装于解吸气缓冲罐出口总管上的压力变送器和解吸气放空管线上的调节阀构成,用于解吸气出口压力调节,避免解吸气系统超压影响PSA解吸效果。该调节回路的设定值一般不大于0.05MPa。
(6)产品气流量指示记录积算
产品氢流量计安装于产品气总管上,用于指示和记录装置的产品氢流量。并在DCS中积算其累积值。
(7)逆放减压调节
安装于解吸气总管上,用于调节吸附塔逆放的减压速度,其控制方法为:通过在DCS上设定调节阀的开启曲线,将吸附塔的逆放减压过程控制在一定的时间(如30秒)内恰好缓慢完成。应注意:减压速度严禁过快,否则将影响解吸气的稳定。
(8)产品氢气CO+CO2含量在线分析记录报联锁警
该PSA装置CO十CO2含量在线分析仪的取样点,经多路选通器后分别安装于每台吸附塔的顶部,并插入吸附床层300~800mm,用于在线指示正在吸附塔的前沿CO+CO2含量,为PSA操作参数的设定及吸附塔的切除提供依据,当CO+CO2含量≥20ppm时,DCS将联锁步进并报警提醒操作人员进行处理。
(9)产品氢纯度在线分析指示记录联锁报警
安装于产品氢气总管上,用于在线指示记录产品氢的纯度,当产品氢纯度低于99.99%时,DCS将报警提醒操作人员进行处理,当产品氢纯度低于99.95%时,将联锁将不合格产品气放空。
3.工艺参数的设定
变压吸附的工艺参数主要包括吸附时间、压力、温度和处理量。其设定的原则与方法如下:
(1) 吸附时间参数的设定
吸附时间参数是变压吸附的最主要参数,其设定值将直接决定装置产品氢的纯度和氢气回收率。
因而,PSA部分的吸附时间参数应尽量准确,以保证产品纯度合格,且氢气回收率最高。
10—2—4流程时的吸附时间参数设定表:
时间序号
含 义
预设值
设 定 原 则
Tl
一均、 三均、冲洗一、冲洗三时间
30秒
在保证两塔的压力能均至相等,且产品纯度合格的情况下尽量长
T2
二均、 四均、冲洗二、逆放、产品气升压时间
30秒
保证两塔的压力能均至相等,逆放能放至0.03MPa左右,产品气升压能升至吸附压力即可
注:以上的预设值为满负荷预设值,且与最终开车后的整定值间可能有差异。在切塔后,时间参数仍是TI和T2,只是设定值不同而已。
PSA部分的单塔吸附时间=2×(T1+T2)
由于吸附塔的大小和装填的吸附剂量是固定的,因而在原料气组成和吸附压力一定的情况下,吸附塔每一次所能吸附的杂质总量就是一定的。所以随着吸附过程的进行,杂质就会慢慢穿透吸附床,起初是痕量,渐渐就会超过允许值,这时就必须切换至其它塔吸附。因而,当原料气的流量发生变化时,杂质的穿透时间也就会随之变化,吸附时间参数就应随之进行调整。
流量越大则吸附时间就应越短,流量越小则吸附时间就应越长。这样才能保证在各种操作负荷下均能充分地利用吸附剂的吸附能力,在保证产品纯度的情况下获得最高的氢气回收率。
该PSA装置的吸附时间参数可在DCS上人工设定,亦可由DCS自动计算产生。
人工设定时,只需将DCS画面上PSA部分的“手动时间设定”按钮设为“ON”,然后分别修改“Ti”、“T2'’的设定值即可。
但请注意:A、T1i的时间应尽量延长,只要产品氢中的杂质不超标即可应。
B、T2的时间最短不能低于20秒,在初次开车整定后T2的时间一般无需再改变。
自动设定时,只需将DCS画面上PSA部分的“手动时间设定”按钮设为“OFF”即可。这时DCS系统将自动依据设定的原料气流量计算出吸附时间。
建议:在原料气流量计(在制氢工段)准确的情况下,最好用自动方式,但由于原料气的组成和压力有可能发生波动,这将影响吸附时间参数。因而,该PSA装置的PSA部分设计了一个“操作系数”参数,用于修正这种影响。 “操作系数”参数的含义为:将自动计算出的吸附时间乘以“操作系数”后作为操作的时间。
实际吸附时间=(满负荷流量实际负荷流量)×满负荷时间×操作系数
4.操作系数对PSA装置运行的影响:
增大操作系数斗吸附时间延长→产品纯度下降→氢气回收率提高减小操作系数→吸附时间缩短→产品纯度上升→氢气回收率降低
5.操作系数的设定:
由于操作系数的大小决定着吸附时间的长短,因而对该PSA装置的运行状况起着至关重要的影响,所以调整时应特别精心,其调整步骤如下:
(1)增加操作系数
(当产品氢纯度高于要求值时,增加操作系数)
A、以0.02为单位增加操作系数
B、等三个完整的PSA循环周期(即:单塔吸附时间×9)
C、重复以上的步骤增加操作参数直到产品纯度下降至允许的最低值
D、以0.05为单位降低操作系数,使装置能在高收率下安全运行
(2)减小操作系数
(当产品氢纯度低于要求值时,减小操作系数)
A、以0.1为单位增加操作系数
B、等三个完整的PSA循环周期(即:单塔吸附时间×15)
C、重复以上的步骤减小操作参数直到产品纯度上升至允许值以内
D、然后按增加操作系数的步骤调整,直到装置能在高收率下安全运行为止
6. 压力参数的设定
由于变压吸附气体分离工艺的核心就是利用压力的变化来实现吸附剂对混合气体中的杂质组分的吸附与分离,因而压力也是PSA部分的关键参数。
(1)原料气压力
原料气压力是由界区外条件决定的,无法改变。原料气压力越高吸附效果越好。
(2)PSA部分的吸附压力
PSA部分吸附压力的设定是通过改变吸附压力调节回路的设定值来实现的,其设定值由于不同的装置设定不同。
(3)吸附各阶段的压力
吸附塔A200lA~J在吸附、再生各阶段的压力是通过其出口管道上的调节阀来调节的,当工艺流程和吸附压力一定时,各阶段的理想压力曲线也就自动确定了,该PSA装置吸附塔各段压力的调节
就是以此理想压力曲线为设定值进行PID调节。
所有的调节均由计算机自动完成,无须操作人员操作。
吸附塔理想压力曲线
A 10-2-4流程
注:当吸附压力变化时,此压力曲线将相应变化
B 9—2—3流程:
注:当吸附压力变化时,此压力曲线将相应变化
C 8—2—2流程:
注:当吸附压力变化时,此压力曲此将相应变化
D 7—2—2流程:
注:当吸附压力变化时,此压力曲线将相应变化
E 6—2—2流程:
注:当吸附压力变化时,此压力曲线将相应变化
F 5—1—2流程:
注:当吸附压力变化时,此压力曲此将相应变化
吸附塔的实际压力变化曲线应与以上的理想曲线相近似,但不完全相同。如果吸附塔的实际压力变化曲线与以上的理想曲线形状不同,则说明装置运行有问题,可能的问题有:程控阀门动作出错、程控阀门泄露、吸附时间不在正常范围内、调节阀有故障。
(4)产品气出口压力
产品气出口压力的设定是通过改变氢气出口压力调节回路PIC7702的设定值来实现的,不同的PSA装置根据实际情况确定该值大小。
(5)吸附气出口压力
解吸气出口压力的设定是通过改变解吸气出口压力调节回路PIC7707的设定值来保证的,其设定值一般为0.05MPa(G)。
7.流量的设定
该PSA装置要求将制氢装置制出的变换气全部提纯,因而该PSA装置内未设原料气流量调节回路。该PSA装置处理量的改变是通过改变前工段的设定值来实现的。其设定值范围一般为30000~100000Nm3/h。实际值由用户要求的氢气产量决定的。
7.4.3.5报警、联锁功能说明
联锁逻辑框图(仅供参考)
7.5 开工和停工操作
7.5.1 开工准备
工程建设竣工后即进入首次开车。在首次开车前必须先进行管路系统和工艺设备的开车准备,然后进行机泵的单体试车,待一切准备就绪后才能进行联动试车。
在投产后,如进行了管路或设备改动及大修,则再次开车时也应参照首次开车的要求进行开车前的准备。
7.5.1.1管路系统的准备工作
管路系统的开车准备主要是指管路系统中的工艺管道、管件及阀门等的检验,管道系统的吹扫与清洗,管道系统的气密检验等。
1.工艺管道、管件及阀门的检验
(1) 在工艺管道安装前应逐根核对所用管道的材质、规格、型号是否与设计相符。
(2) 在工艺管道安装前应逐根严格检查管道是否有裂纹、孔、褶皱、重皮、加渣、凹陷等外观缺陷。
(3) 在法兰、弯头、三通、异径管等管件安装前应逐个检查其材质、规格、型号是否符合国家有关规定和设计要求。
(4) 安装前应检查管件的法兰密封面是否平整光洁,严禁毛刺或径向凹槽。法兰螺纹应完整、无损伤。凹凸面法兰应能自然吻合。凸面高度不得低于凹面深度。
(5) 在法兰连接时,法兰间应保持平行,其偏差不大于法兰外径的1.5%o,且小于2mm,禁止用强紧螺栓的方法消除歪斜。
(6) 石棉橡胶等非金属密封垫应质地柔韧,无老化变质、分层现象及折痕、皱纹等缺陷;金属密封垫的尺寸、精度应符合
,元裂纹、毛刺、凹槽、径向划痕等缺陷。
(7) 在安装前应检查各种工艺阀门的规格、型号、压力等级、材质是否符合设计要求。
(8) 在安装前所有阀门均应作强度和严密性试验。试验应用洁净水进行。
(9) 阀门的强度试验压力为公称压力的1.5倍,试验时间不少于五分钟,以壳体和填料无渗漏为合格。
(10) 阀门的严密性试验在公称压力下按国家有关规定进行,试验完成后应排净积水,关闭阀门,密封出入口,密封面应涂防锈油脂(需脱脂的阀门除外)。
(11) 安装阀在安装前,首先应检查其规格、型号、压力等级、材质是否符合设计要求,并按设计规定进行调试与整定。
(12) 安全阀的开启压力为工作压力的1.05—1.15倍,回座压力应为工作压力的0.9—1.0倍,调试时压力应稳定,每个安全阀的启闭试验不应少于三次,调试完成后进行铅封,并填写调试记录。
(13) 在装置管道系统焊接工作完成后,还应进行焊缝探伤,对于装置中的管阀架部分在发货前就已按设计要求进行了探伤;对于现场焊接的管线,其中与吸附塔进出口的连接的管线应作100%探伤,其余管线作15%探伤。
2.管道系统的强度检验
(1) 管道系统的强度检验应在管道系统、支吊架施工完成后进行。
(2) 管道系统强度试验前应将不能参与试验的设备、仪表等隔离,安全阀应拆除或隔离,加装临时盲板的位置应有明显标记。
(3) 管道系统强度试验用洁净水进行,试验压力见下表
管道级别
设计压力
试验压力
备 注
解吸气管线
0.03MPa
0.2MPa
其它管线
2.45MPa
3.0MPa
不大于阀门的单体试验压力
(4) 试验中,压力应缓慢上升,在达到试验压力后,应稳压10—15分钟,以目测系统无变形、渗漏为合格。
(5) 试验中如遇问题,不得带压处理,应在卸压消除缺陷后重新试验。
(6) 试验完成后应及时折除盲板,排除所有积水。(注意:由于吸附剂禁水,所以系统中的水必须彻底吹除干净)
(7) 如无水压实验条件,也可采用气压作强度实验,实验气体为氮气或空气,最高实验压力为2.75MPa,升压过程中,从0.5MPa开始每升0.1MPa应保压3分钟。
3.管道系统的吹扫
(1) 在装置全部安装完成后,应进行系统吹扫,一般工艺管道的吹扫气可用压缩空气或压缩氮气,蒸汽管线和水管线也可用蒸汽吹扫,仪表管线应用仪表空气吹扫。吹扫气压力一般应不低于0.5MPa,不锈钢液压管线的吹扫压力应不低于1.OMPa。
(2) 吹扫的顺序一般是先主管、后支管,分段进行。遇到孔板、滤网、止回阀、节流阀、调节阀等装置,必须拆除。
(3) 各吸附塔应和管路系统一同吹扫,为保证吹扫时不损伤程控阀密封面,预处理部分和PSA部分应采用爆破式吹扫,即在各总管端头加石棉垫,并将要吹扫塔的程控阀打开,然后向塔内充压缩气直到压缩气体将石棉板冲破为止。应特别注意:吹扫前和吹扫过程中不允许开关程控阀,以免损伤密封面。
(4) 吹扫过程中,应用锤子(不锈钢管道用木锤)不断敲击管道。
(5) 在吹扫排气口设一白布或白色的靶板,当吹出的气体连续5分钟无尘土、铁锈、焊渣、水或其他脏物时,认为吹扫合格。
4.管道系统的气密性检验
(1) 在完成管道系统的强度试验和吹扫后还应进行气密性检验。
(2) 系统各设备、管道、仪表均应按设计安装好才可进行整个装置的气密性试验,气密性试验压力为2.65MPa,解吸气管线气密性试验压力为0.2MPa。实验气体应为干燥气体。
(3) 升至实验压力后,要求用肥皂水检查所有管件连接处和管道焊缝,如有泄露点,则应卸压处理后再继续检查。
(4) 系统保压要求:1小时内压力下降量不超过系统压力的0.5%。
7.5.1.2 机泵单体试车
通过DCS系统启动液压系统,带动所有程控阀门进行无负荷运行试车。要求程控阀门至少连续运行48小时无故障。
对自控、仪表进行严格的检查、调试及空运行。以保证整个控制系统可随时投入运行。
7.5.1.3 吸附剂装填
在系统强度检验、吹扫、气密检验和单机试车完成后,即可进行吸附剂的装填工作。参见第五章。
7.5.1.4 系统置换
在装置正式投料前还应用干燥、洁净的氮气对整个装置进行彻底置换使整个系统的含氧量低于0.5%(体积)。置换方法可按正常运行步骤进行,即以氮气做为原料气通人,启动系统程控阀后直至产品气出口和解吸气出口氧含量均小于0.5%为止(至少三次取样分析均合格才能视为合格)。如氮气量不足,则可分阶段逐塔逐管通人氮气进行置换。
7.5.2 首次开车
在所有设备、仪表、微机都已准备完毕并经过了严格检查,系统也已完成置换后,即可进入装置的首次投料、开车过程。
其步骤如下:
7.5.2.1 拆除进出界区的所有工艺气管线盲板,并作记录。
7.5.2.2 控制系统及所有仪表通电,并投入操作状态。
7.5.2.3 在DCS操作画面上,设定好所有调节系统的操作参数。
7.5.2.4 在DCS操作画面上,点动液压系统的运行按钮,将液压系统投入运行。
7.5.2.5 缓慢打开原料气进口阀,逐渐向系统内投料,投料速度不宜过快,应保持在每分钟吸附塔压力上升在控制范围内。
7.5.2.6 当吸附塔压力升至控制压力后,打开产品气放空阀和放空调节阀,将尚未合格的产品气放入燃气管网。
7.5.2.7 当运行一段时间PSA出口氢气纯度达到99.99%后,关闭产品气放空阀同时将产品从产品线送出界区。
7.5.3 正常开车步骤
由于正常停车后氢提纯装置处于正压封闭状态,因而再次开车时必须再置换开车过程将比首次开车简单。具体步骤如下:
7.5.3.1 控制系统及所有仪表通电,并投人运行。
7.5.3.2 液压系统投入运行,并启动预处理和PSA系统运行按钮。
7.5.3.3 在DCS画面上手动关闭调节阀,打开调节阀和程控阀将开车初期的不合格产品氢放入燃气管网。
7.5.3.4 逐渐向系统缓慢投料,当吸附塔压力升至控制压力后,打开产品气放空阀将不合格的产品气放入燃气管网。
7.5.3.5 氢气纯度达到99.99%后,关闭产品气放空阀同时打开产品气出界区阀门。系统转入正常运行。
7.5.4 开车阶段的调整
由于开车阶段系统的正常压力系统尚未建立起来,因而在开车的初期应用30~50%的负荷缓慢加量。一旦PSA部分的正常工作压力达到后,为提高开车的速度,应选择较小的“操作系数”,使产品纯度迅速合格,在转入正常运行后,再将“操作系数”调整到既能满足产品质量要求,氢气回收率又最高的位置。
7.5.5 装置的运行
变压吸附氢提纯装置在正常运行过程中的操作是非常少的,几乎所有的调节均由计算机自动完成,操作人员只需注意产品纯度是否在最佳范围,和装置是否有报警即可。
7.5.5.1 产品纯度的调整
变压吸附工艺具有产品纯度范围宽、且易于调整的特点。由于产品纯度与产品回收率是成反向关系的,即:在原料气条件不变和吸附、解吸压力一定的情况下,产品纯度越高、氢气回收率越低;产品纯度越低、氢气回收率越高。因而,要保证装置运行于最佳状态,就必须将产品纯度控制在即能满足生产需要,又尽可能低的范围内。调整产品氢纯度的方法就是:修改“操作系数”。
7.5.5.2 装置处理量的调节
在装置处理量的调节由前工段完成。但当装置的处理量改变之后(或原料气组成改变后),将有可能影响产品的纯度,这时就需要调整“操作系数”,使产品纯度重新运行于最佳范围。
7.5.5.3 吸附塔的切除
由于PSA氢提纯装置是由多台吸附塔组成。因而为提高装置的可靠性,该PSA装置编制了一套切塔与恢复程序。以十塔吸附为例:一台吸附塔出现故障时,可将其脱出工作线,让剩余的9个吸附塔转入9—2—3方式工作,如果再有吸附塔出现故障则可继续切除,依次转入8—2—2流程、7—2—2、6—2—2和5—1—2流程。但这时,装置处理量和产氢量等指标会发生变化。
1切塔步骤
(1)故障塔判断
当某吸附塔的压力异常、程控阀检出错、杂质超标三种问题同时出现两个时,就认为此塔故障,应予以切除。此时DCS将提示操作人员。
(2)切塔操作;
经操作人员确认故障属实后,直接在DCS上选中故障塔的切除键,然后确认。则程序将自动关断该塔的所有程控阀,将故障塔切出工作线。此时被切除塔处于接近于常压的状态,可较方便地进行检修。
(3)控制机自动将程序切入9—2—3流程中与切塔前的10—2—4流程相对应的点,保证切除时各吸附塔压力无大的波动。
(4)程序自动开始运行切塔后的9—2—3程序,并建立起正常的运行条件。为保证切塔时产品氢纯度不变,在切塔后的第一个循环内程序将自动缩短吸附时间。
(5)装置正常运行。请检修人员检修故障塔。
(6)如果在已切除一台吸附塔后又有吸附塔故障出现,则重复以上的操作即继续切至8塔、7塔、6塔、5塔运行。
PSA装置的绝大多数故障均出现在控制系统和调节装置上,因而通常切塔后的检修无需拆工艺管线和设备。但被切除塔在检修时,如需要拆开连接的工艺管道或设备,则必须先将塔内气体排入燃气系统并进行置换。这时必须将与故障塔 同侧的另外几台吸附塔一起切除,将两侧的吸附塔用截止阀和盲板隔离才能维修。此时装置的产量减半。
2.切塔前后装置的运行状态表
10塔运行(10—2—4)
9塔运行(9—2—3)
注:上表是以切除J塔为例,切除其它塔情况类似。
8塔运行(8-2-2)
注:上表是以切除I、J塔为例,切除其它塔情况类似。
7塔运行(7—2—2)
注:上表是以切除H、I、了塔为例,切除其它塔情况类似。
6塔运行(6-2-2)
注:上表是以切除G、H、I、工塔为例,切除其它塔情况类似。
5塔运行(5—1—2)
注:上表是以切除F、G、H、I、J塔为例,切除其它塔情况类似。
以上各表中的代号含义:
A:吸附,ElD~E4D:一~四均降压,PPl~PP3:顺放1—3
D:逆放,E1R—E4R:一一四均升压,n—P3:冲洗1~3
FR:产品气升压(终升)
3.切除塔恢复
当被切除塔故障排除后,需要将其重新投入正常运行,但如果投入的时机、状态不对,将引起较大的压力波动和产品纯度变化,甚至可能出现故障和安全事故。为此,该PSA装置设计的自动恢复软件能够自动找出最佳状态恢复,使系统波动最小。
恢复过程如下:
(1)操作人员发出塔恢复指令;在控制机上直接点动要恢复塔的恢复键,然后确认。
(2)计算机自动等待合适的时间将故障塔恢复至运行程序;程序根据各塔的压力状态,自动确定恢复后应进入的最佳运行步序,然后自动等待到该步序的最佳切入时机,切入新程序。
注意:新恢复的塔总是从解吸阶段切入的, (即: ElDP1段)这样可保证恢复后的产品纯度不变。
2.5.5.4 操作注意事项
1.系统严禁将水带 PSA部分,否则将损坏吸附剂。
2.在生产过程中,如须检修与工艺气接触的任何设备均应先进行置换。
3.操作工应定时巡检液压系统,检查油温、油位是否正常,系统有无漏油点。
4.在作切塔、放空等会影响后工段的处理前,应确定故障的真实性,并通知后工段
7.5.6 装置的停车
装置停车一般可分为三种情况即:正常
停车、紧急停车和临时停车。
7.5.61 正常计划停车
在接到生产调度的停车通知后即可进行正常停车操作。
正常停车步骤:
1.首先通知前后工段做相应的调整
2.将DCS上的运行(RUN.按钮复位,将程控阀全部关闭
3.关闭系统所有进出界区的截止阀使氢提纯系统与界区外隔断。
4.通过DCS上的步进按钮,使预处理和PSA部分的程控阀动作数次以使各塔压力基本相等并且都处于较高的正压。
5.关闭液压泵站。
至此,就完成了整个正常停车过程。停车后,氢提纯系统处于正压状态,且与界区隔断。因而,系统可较长时间地处于安全停车状态。但由于停车后系统内仍然是易燃、易爆气体,所以整个界区仍然是防爆界区,严禁动火。
在正常停车后,装置各吸附塔的压力相同,DCS的程度复位,因而再次开车时应按正常开车步骤操作。
7.5.6.2 紧急停车
当PSA装置出现事故或前后装置出现事故时,需紧急停车其停车步骤如下:
1.点动DCS上的停车按钮(置ON),关闭程控阀门。同时,程序自动记住停车时的状态。
2.关闭原料进气阀、产品氢出口阀、解吸气出口阀这时系统即已处于紧急停车状态。
7.5.6.3 临时停车
如因工作需要做短时间的停车(不超过1小时),则可进行临时停车,其步骤与紧急停车相同。
紧急停车或临时停车后的重新投运
由于程序仍记录着停车时的状态且各吸附塔的压力也与停车时的一样,所以这时可从停车时的状态投运,让系统无扰动地恢复到正常工作状态。对产品纯度影响很小。步骤如下:
1.确认各吸附塔的压力与DCS上显示的暂停状态相符。
2.在DCS上将停车(STOP)按钮复位(置OFF),系统即转入正常运行。千万注意:采用这种方法恢复运行前,必须确认各吸附塔的压力与停车锁存的状态是一致的。否则,一旦启动将可能使高压塔的气体串入低压的解吸气系统造成事故!
如果吸附塔压力与显示的状态不符,又希望采用无扰动开车方式开车,可先关闭程控阀门的所有电磁阀驱动电源(在仪表柜内),然后反复点动DCS画面上的步进按钮,使显示的状态与吸附塔各塔压力均相符,然后将停车按钮复位。
7.6 维修与故障处理
7.6.1 故障查找指南
PSA装置DCS系统的各项报警是查找故障重要依据。
7.6.1.1 查找指南(仅供参考)
序号
现象与问题
可能的原因
进一步查找、处理
1
装置自动停车
1.停电
请电、仪人员检查
2.油泵液位低低限
到现场检查实际液位,参照液压系统使用说明书处理
2
产品气自动放空
1.产品氢含量≤99.97%
检查仪表,继续查找转:3
3
产品纯度低
1.PSA部分吸附时间长
减小操作系数
2.吸附各阶段压力不正常
继续查找转:4
4
吸附压力不正常(看压力曲线)
1.程控阀动作不正常(有阀门故障报警)
检查电磁阀是否通电或卡死,检查阀门驱动装置是否卡住
2.程控阀内漏
检修程控阀
3.产品气升压不正常
调整调节阀
4.解吸压力过高
检查调节阀和解吸气出口流量调节系统
5
解吸气压力波动大
1.逆放速度太快
检查调节阀,减少开启速度
2.逆放压力太高
检查均压阀、均压时间和各压控制阀,让每次压能均平,逆放压力尽量低
7.6.1.2 故障处理
变压吸附装置中的运转设备主要为控制仪表、液压系统和程控阀门。控制仪表的故障处理请参考生产厂家说明书;由于PSA装置的程控阀门开关频率非常高,因而是PSA装置中最容易出现故障的部分,其处理方法如下:
程控阀门故障处理
故 障
产 生 原 因
排 除 方 法
阀门内漏
主密封圈划伤
更换密封圈
阀门外漏
轴密封松、损坏或老化
压紧或更换密封填料
阀门开关不灵活
齿轮齿轮条机构磨损
更换齿轮齿条机构
轴密封损坏
更换密封填料
开启速度太快
调速装置设定不合理
重新调整
调速装置内漏
更换调速装置
液压系统故障处理
1.严重噪音、油泵发热、压力表指示压力波动大
油泵吸空
泵站滤油器堵塞
清洁或换新的滤油器
油温太低(低于—20℃)
向换热器通适量低压蒸汽
油的粘度过大
使用推荐粘度的液压油
油箱不透过,泵出口胶管内有空气
清洁空滤器,松螺纹放气
调压阀故障
卡住或磨损
清洁或更换调压阀
管路振动
紧固或加管卡
油生泡沫
液压系统内部有空气排除不良
寻找高点排气
用油错误
换适宜的油
油箱内油面过低
加油到正确位置
油泵故障
O形密封圈和挡圈损坏或烧坏
更换O形密封圈和挡圈
2.油压运动缓慢或油缸不动,泵站压力表指示压力很小或急剧从调定压力下降
故 障
产 生 原 因
排 除 方 法
压力不足或完全无压力
调压阀调定压力太低
调高压力
调压阀零件粘着卡死
油不清洁:滤油并清洗调压阀
调压阀磨损严重
更换
油泵磨损过度或损坏
更换
油泵粘着
油液太脏
滤油、清洗油泵
油缸磨损或损坏
油液太脏,损坏密封机构
检查油缸,更换密封件
正常磨损到极限
修理或更换
电磁换向阀粘着磨损或损坏
油液太脏,卡住阀芯
过滤油、清洗电磁换向阀
正常磨损到极限
更换
蓄能器
充氮压力不够或充氮压力过高
充氮到正常压力
压力油接总管阀未打开,或回油针形阀未关严
分别打开和关闭
损坏
修理或更换
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