Agilent1260高效液相色谱仪确认方案

Agilent1260高效液相色谱仪 确认 文件名称_高效液相色谱仪确认方案_文件编号_QC-JY-031__起 草_部  门_签    名_日  期___质管部化验室__年    月  日__审  核_质管部化验室__年    月  日___设备工程部__年    月  日___质量管理部__年    月  日__批 准_质量负责人__年    月  日__ 黑龙江xxx制药有限公司 目  录 1仪器概述    4 2确认目的    4 3确认范围    4 4组织机构及    4 4.1验证（确认）管理小组    4 4.2设备确认实施小组    5 5确认前的风险评估    5 5.1风险评估：    5 5.2风险的分级标准    5 5.2.1风险的严重性分级标准    5 5.2.2风险的可能性评级标准    5 5.3风险控制等级及相关处理措施    5 5.4风险控制等级    5 5.5风险分析    6 5.6采取措施后的评估    8 5.7结论    10 6培训    10 7确认实施进度表    10 8.1设计确认    10 8.1.1确认目的    10 8.1.2确认方法    10 8.1.3可接受标准：    10 8.1.4确认结果    10 8.1.5设计确认结论    11 8.2安装确认    12 8.2.1确认目的：    12 8.2.2确认方法：    12 8.2.3可接受标准    12 8.2.4确认结果    12 8.2.5安装确认结论    14 8.3运行确认    14 8.3.1确认目的    14 8.3.2确认项目    14 8.3.3确认方法    14 8.3.4可接受标准    14 8.3.5确认结果    14 8.3.6运行确认结论    18 8.4性能确认    18 8.4.1确认目的    18 8.4.2确认前的准备工作    18 8.4.3确认项目    18 8.4.4性能确认结论    22 9 AGILENT1260液相色谱仪确认总结论：    23 10确认结果与评价    23 11再确认周期    23 12异常情况及偏差、变更处理    23 附件：偏差情况处理记录    24 1.仪器概述 Agilent1260高效液相色谱仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于2016年2 月购入的。其主要用于本公司生产所用原辅料含量及成品、中间产品的检验等。本仪器主要由输液泵、进样器、在线脱气机、柱温箱、紫外检测器和数据处理系统等组成。进样部分、色谱柱、柱温箱温度和检测器的波长均应根据分析要求进行设定。本仪器为四元多泵高效液相色谱仪，可用于单梯度及多梯度样品的检测。 Agilent1260高效液相色谱仪的检测器为紫外检测器，应用软件为 Agilent液相色谱系统化学工作站，版本号为B.01.01C版，并配有打印功能。 1.1仪器的基本情况 设备名称_高效液相色谱仪_设备编号_QC-JY057__型    号_Agilent1260_出厂编号_D31 C92 ADF9__出厂日期_2015年10月_安装位置_精密仪器室__生产厂家_安捷伦科技（中国）有限公司_供货厂家_安捷伦科技（中国）有限公司__联系电话_800-820-3278_传真_021-********__网址_WWW.agilene.com.cn_联系人_王先生__2.确认目的 按照2010版GMP的要求，为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，对该仪器进行确认。 3.确认范围 本确认方案适用于Agilent1260高效液相色谱仪的确认。 4.组织机构及职责 4.1验证（确认）管理小组   职务 _   姓名   _   部门岗位   _   职责   __   主任   _   王   起   _   质量负责人、   质量管理部部长   _   确保完成各种必要的确认，保证确认活动科学、有效。审核和批准确认方案与。   _   _   组员   _   尚   _   质量授权人   _   负责所有确认和验证过程中的协调工作，同时审核验证（确认）方案中的法规及规范的符合性。   ___   赵   凯   _   设备工程部部长   _   对验证（确认）方案与报告中与本部门有关的部分进行审核，包括方法、实施条件、有关试验标准、验证（确认）实施过程及结果是否符合   GMP   规范进行审核，对验证的可行性、可靠性负责。同时配合其他相关验证（确认）方案的执行。   _   __   于   霜   _   生产负责人   、 生产技术部部长、物料部部长____张伟_质量管理部 QC主任____张明_生产技术部 技术主任____姜力_设备工程部 副部长____韩佳_质管部副部长         QA主管_负责组织QA人员，对验证（确认）过程中的关键监控点进行监控，同时负责协调QA人员对验证（确认）过程中需要取样的工序进行取样。__ 4.2设备确认实施小组 职务_姓名_部门岗位_职责__组长_张伟_质量管理部 化验室主任_负责组织人员成立设备确认实施小组，组织小组人员起草验证方案和报告、对小组人员实施培训。并负责按照批准的确认方案进行设备确认的实施，对整体确认报告中的结果及结论给予评价。__组员_张霞_质量管理部 化验室QC员_负责起草设备确认方案，并严格按照已批准的确认方案进行确认的实施，收集确认过程中的数据和结论，汇总形成确认报告。__组员_马超_质量管理部 化验室QC员_负负责协助完成相关确认工作，同时协助完成确认过程中相关数据的收集和整理工作。__组员_初丽_质量管理部 化验室QC员_负责协助完成相关确认工作，同时协助完成确认过程中相关数据的收集和整理工作。__组员_郑云_质量管理部   化验室QC员_负责协助完成相关确认工作，同时协助完成确认过程中相关数据的收集和整理工作。__ 5确认前的风险评估 在确认前，应该对Agilent1260高效液相色谱仪本进行风险评估，对该高效液相色谱仪的确认工作本身就是一种规避或降低风险的措施。 5.1风险评估标准： 根据风险的三个因素：1.风险的可能性；2.风险的严重性；3.风险的可检测性。 5.2风险的分级标准 5.2.1风险的严重性分级标准 分数_风险级别_描述__3_高_会对检测数据造成严重影响，__2_中_对检测数据影响较轻微或对检测数据产生中等影响__1_低_表示对检测数据几乎无影响__5.2.2风险的可能性评级标准 分数_风险级别_描述__3_高_发生的可能性很大__2_中_发生的可能性较小__1_低_几乎不可能发生__5.2.3风险的可检测性评级标准 分数_风险级别_描述__3_高_几乎无法检测__2_中_在一定程度上可以检测或检测的可能性较小__1_低_完全可以检测出来__5.3风险控制等级及相关处理措施 风险顺序指数：RPN，指综合评定某项风险的严重程度。 采用FMEA矩阵法：RPN=S×P×D 5.4风险控制等级 按照风险系数的计算，计算出风险系数。 A级风险——严重风险——RPN＞8或严重程度S=3 此风险必须尽快采用控制措施，通过提高可检测性及降低风险产生的可能性来降低最终风险水平。验证应先集中于确认已采用控制措施且持续执行。 B级风险——主要风险——8≥RPN≥4 此风险要求采用控制措施，通过提高可检测性及（或）降低风险产生的可能性来降低最终风险水平。所采用的措施可以是规程或技术措施，但均应经过验证。 C级风险——一般风险——RPN＜4 此风险水平为可接受，采用加强管理及控制措施即可解决。 D级风险——RPN=1 指安全或风险小到完全可接受，无需采取额外的控制措施。 5.5风险分析 序 号_项目_失败模式/风险_产生的影响_潜在原因_严重 性(S)_可能 性(P)_可检测 性(D)_RPN值_风险 等级__1_泵冲洗_泵头或管路残留气泡或溶剂_基线异常_软件错误，清洗阀未开，清洗液不足_2_1_1_2_C级 一般风险__2_泵密封性_漏液、系统压力异常_无色谱峰或色谱峰保留时间异常、峰面积异常_密封垫磨损_3_1_1_3_A级 严重风险__3_流量输入错误及稳定性_系统压力异常，流量输出误差及稳定性异常_基线波动，色谱峰保留时间异常、峰面积异常_软件错误，单向阀故障，电路板故障_3_2_2_12_A级 严重风险__4_梯度 误差_梯度误差超出检定标准_色谱峰保留时间异常、分离度异常_软件错误，比例阀故障，电路板故障_3_2_2_12_A级 严重风险__5_柱温箱设定值误差_柱温箱设定值误差超出检定 标准_色谱峰保留时间异常、峰面 积异常_软件错误，温度传感器异常，电路板异常_2_1_1_2_C级 一般风险__6_柱温箱 稳定性_柱温箱稳定性测试值超出检定标准_色谱峰保留时间异常_软件错误，电路板异常_2_1_1_2_C级 一般风险__7_进样器精密度_线性≤0.999_色谱峰峰面积异常_注射器和注射器阀故障，密封垫故障，软件错误_3_2_2_12_A级 严重风险__8_进样器残留_进样器残留＞0.2%_色谱图存在除溶剂法和主峰 外的杂质峰或峰面积异常_自动清洗功能异 常，清洗注射器和 清洗缓冲环被污 染，软件错误_3_2_2_12_A级 严重风险__9_波长示值误差_波长示值误差超出检定标准_无色谱峰或色谱峰保留时间 异常、峰面积异常_软件错误，光路 不正_3_2_2_12_A级 严重风险__10_波长重复性_波长重复性超出检定标准_无法满足系统适用性要求，色谱峰异常_软件错误，光路 不正_3_2_2_12_A级 严重风险__11_基线 噪音_基线噪音超出检定标准_基线波动，色谱峰保留时间异常、峰面积异常_氘灯能量不足，检 测器有气泡_3_2_2_12_A级 严重风险__12_基线 漂移_基线漂移超出检定标准_基线波动，色谱峰保留时间异常、峰面积异常_氘灯能量不足，检 测器有气泡、可能被污染_3_2_2_12_A级 严重风险__13_数模转换器信号转换_无法进行正常的信号转换_无信号_数模转换器故障_2_1_1_2_C级 一般风险__14_蒸发光检测器_基线噪音超出检定标准_基线噪音过大，图谱异常_光池被污染，电路 异常_3_2_2_12_A级 严重风险__15_光源 测试_测试未通过_色谱图异常_激光能量不足，光 肼被污染，电路 故障_3_2_1_6_A级 严重风险__16_雾化器气体压力测试_雾化器气体压力测试未通过_无色谱峰_雾化器可能被堵 塞，进气口压力不稳定，气体流量计错误_3_2_1_6_A级 严重风险__17_流量计测试_流量计测试未通过_无色谱峰_雾化器处的气体进口被堵塞，气体 流量计错误_2_2_1_4_B级 主要风险__18_通讯 测试_通讯测试未通过_无色谱峰_通讯模块故障_2_2_1_4_B级 主要风险__19_最小检测浓度_最小检测浓度高于检定标准_检验结果异常_泵、进样器、检测 器故障_3_2_3_18_A级 严重风险__20_定性重复性误差_定性重复性误差大于检定标准_色谱峰保留时间漂移_泵、进样器、检测 器故障_3_2_3_18_A级 严重风险__21_定量重复性误差_定量重复性误差大于检定标准_色谱峰保留时间漂移_泵、进样器、检测 器故障_3_2_3_18_A级 严重风险__22_检验方法适用性_仪器无法满足现用检验方法 需求_检验结果异常_泵、进样器、检测 器故障_3_2_3_18_A级 严重风险__23_方法 编辑_无法编辑方法_仪器无法进行正常检验_色谱工作站异常_3_2_3_18_A级 严重风险__24_编辑报告模版_无法编辑报告模版_报告模版不正确，无法打印 色谱图_色谱工作站异常_3_2_3_18_A级 严重风险__25_编制积分方法_无法编制积分方法_色谱图积 分不正确，影响检验结果_色谱工作站异常_2_1_3_6_B级 主要风险__26_审计 追踪_审计追踪功能失效_可任意修改检验方法、色谱 图等_色谱工作站异常_3_2_3_18_A级 严重风险__27_权限 管理_无法权限设置或设置无效_可任意修改检验方法、色谱 图等_审计追踪功能未开启或色谱工作站异常_3_2_3_18_A级 严重风险__28_安装 环境_安装环境_受环境影响，仪器监测数据不准确_安装环境温湿度及电源电压稳定程度均影响设备正常运行和影响仪器数据精确性_3_2_2_12_A级 严重风险__29_操作 人员_仪器操作失败_检测无结果或检验数据不可信_操作人员资质不足，无操作能力_3_2_2_12_A级 严重风险__30_操作 文件_仪器操作失败_检测无结果或检验数据不可信_操作文件编写错误，可操作性不足_3_2_2_12_A级   严重风险__5.6采取措施后的评估