第二十章 化验室仪器设备自校规程

第二十章 化验室仪器设备自校规程 一、氯离子分析仪自校规程 1  适用范围：本规程适用于氯离子测定仪的自校。 2  自校周期;每月一次。    3  职责：归口分析班长负责。 4  自校： 4.1 要求： 4.1.1测定的试验次数为一次。 4.1.2质量、体积、滴定度和结果的表示。用“克（g）”表示质量，精确至0.0001g。滴定度单位用“国家毫克每毫升（mg/mL）”表示，滴定度经修约后保留有效数字三位。 4.1.3空白试验：使作相同量的试剂，不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验，计算时从测定结果中扣除空白试验值。 4.2 校对仪器的基准样：建材样品。 4.3 方法提要：用规定的蒸馏装置在250℃～260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，进行蒸馏分离氯离子，用稀硝酸作吸收液，蒸馏10min～15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内，乙醇的进入量占75%（体积分数）以上。在PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定深液进行滴定。 4.4 分析步骤 4.4.1向50mL锥形瓶中加入3mL水及5滴硝酸0.5moI，放在冷凝管下端用以承接蒸馏液，冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶溶液中。 4.4.2称取0.3g（m）试样，精确至0.0001g，置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料黏附于管壁。 4.4.3向蒸馏管中加入5滴过氧化氢（质量分数30%）溶液，摇动后加入5mL磷酸（质量分数≥80%），套上磨口塞，摇动待试料分解产生二氧化碳气体大部分逸出后，将固定架套在石英蒸馏管上，并将其置于温度250℃～260℃的测氯蒸馏装置（6.3）炉膛内，迅速地以硅橡胶管连接好蒸馏管的进出口部分（先连出气管，后连进气管），盖上炉盖。 4.4.4开动气泵，调节气流速度在100mL/min～200mL/min，蒸馏10min～15min后关闭气泵，拆下连接管，取出蒸馏液的锥形瓶，向其中加入1～2滴溴酚蓝指示剂（1+4），用氢氧化钠溶液（0.5moI）调至溶液呈蓝色，然后用硝酸（0.5moI）调至溶液液刚好变黄，再过量1滴，加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂（10g/L），用硝酸汞标准滴定溶液（0.001mol/L或0.005mol/L）滴定至紫红色出现。 4.5 方法须知 4.5.1氯离子含量为0.1% ～1%时，蒸馏时间为约15min～20min；硝酸汞标准滴定溶液[c（Hg（NO3）2=0.005mol/L]进行滴定。 4.5.2进行试样分析时，应同时进行空白试验，并对测定结果加以校正。 4.6 结果表示与计算 氯离子含量按式（3）计算：测试结果以质量百分数计，氯离子的测试结果表示至小数点红三位。 Xcl-=[Tcl-（V6-V5）/m×1000]×100……………………………………（3） 式中： Xcl-—氯离子质量分数，%； Tcl-—硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V6—标定是消耗硝酸汞标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； V5—空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； m—试样质量，单位为克（g）。 4.6允许差：± 0.005%，否则重新校核。 二、硫钙铁分析仪自校规程 1  适用范围：本规程适用于硫钙铁分析仪自校。 2  技术要求：分析精度SSO3≤0.05%。 3  自校方法：将仪器按使用操作步骤打开，当仪器到达设定的温度时，采用经过校正的温度计测定温度变化是否在要求的范围内。定期采用自制的已知准确成分的水泥样品进行测定，比较结果是否在标准的误差范围内。若结果大于误差范围，则通过重新建立标准曲线调整。 4 检定周期：每月一次。 5  允许误差：±0.20% 三、火焰光度计自校规程 1  适用范围：本规程适用于火焰光度计自校。 2  检定条件及标准检定仪器 2.1检定条件为常温实验室且无腐蚀性气体。 2.2标准物质：国家标准样品。 3  检定方法：按照“水泥分析”章节中碱含量测定方法进行测定。 4  检定周期：每一个月一次。 5  允许误差：K2O±0.10%, Na2O±0.10% 四、水泥胶砂试模自校规程 1  适用范围：本规程规定了成型水泥胶砂强度试体使用的试模技术要求和检验规则。本规程适用于本公司试验用胶砂试模的购置验收、使用前和使用中的检定。 2  引用标准：JC/T 726-1997《水泥胶砂试模》 3  技术要求 3.1  每付试模应有牢固的铭牌，表面和标志应明亮、清晰、耐久，并能防锈，其内容包括：型号规格、生产厂名、出厂编号和日期,端板应有编号。 3.2  每付试模无锈斑、无碰伤，试模底座表面应光滑，无气孔，无粗糙不平现象。 3.3  试模模腔的基本尺寸：模腔长度范围为160±0.8mm模腔宽度范围为40±0.2mm；模腔高度为40.1±0.1mm。 3.4  试模净重6～6.5Kg。 4  检定用标准器具 4.1  游标卡尺，分度值0.02mm。 4.2  台秤：称量50kg。 5  检定方法 5.1  试模模腔的基本尺寸(3.3)的检定 用分度值为0.02mm游标卡尺检查：模腔宽度在长度方向上的2个端部及中部测量3个数值，取平均值；模腔高度在长度方向上的2个端部及中部测量3个数值，取平均值。 5.2  试模净重（3.4)：用台秤检查。 5.3  试模铭牌和端板（3.1）用目测检查。 5.4  试模底座外观用目测及手感检查。 6  检定结论及检定周期 6.1  新试模应全部符合技术要求为合格 。 6.2  使用中的 试模应符合3.3,3.4 技术要求为合格。 6.3  检定周期为12个月，必要时允许提前。 五、负压筛自校规程 1  适用范围：本规程适用于负压筛自校。 2  仪器设备 2.2.1负压筛析仪：由筛座、负压筛、负压源及收尘器组成，其中筛座由转速为（30±2）r/min的喷气嘴、负压表、控制板、微电机及壳体构成。 2.2.2 筛析仪负压可调范围为（4000～6000）Pa。 2.2.3 喷气嘴上口平面与筛网之间的距离为（2～8）mm。 2.2.4 负压源和收尘器，由功率≥600W的工业吸尘器和小型旋风收尘筒组成或用其他具有相当功能的设备。 2.2.5 天平：最小分度值不大于0.01g。 3  被标定试验筛：应事先经过清洗，去污，干燥，并和标定试验室温度一致。 4  标定 4.1 标定操作：将标准样装入干燥洁净的密闭广口瓶中，盖上盖子摇动2分钟，消除结块。静置2分钟后，用一根干燥洁净的搅拌棒搅匀样品，称量标准样品精确至0.01g（80μm筛标定称取试样25g，45μm筛标定称取试样10g）。将标准样品倒进被标定试验筛，中途不得有任何损失。接着按照本手册“全套物理检验作业指导”章节中的细度检验方法进行筛析试验操作。每个试验筛的标定应称取两个标准样品连续进行，中间不得插做其他样品试验。 4.2标定结果：两个样品结果的算术平均值为最终值，但当两个样品的筛余结果相差大于0.3%时，应称取第三个样品进行试验，并取接近的两个结果进行平均作为最终结果。 5  修正系数的计算 修正系数按下式进行计算： C = Fs / Ft 式中： C——试验筛修正系数； Fs——标准样品的筛余标准值（%）； Ft——标准样品在试验筛上的筛余值（%）。 6  合格判定： 6.1 当C值在0.80～1.20范围内时，试验筛可继续使用，C可作为结果修正系数。 6.2当C值超出0.80～1.20的范围时，试验筛应予以淘汰。 7  校准周期： 由于物料会对筛网产生磨损，试验筛每使用100次后需重新进行标定。 六、X荧光光谱分析仪自校规程 1  适用范围：本规程适用于X荧光光谱分析仪自校。 2  自校方法 2.1  制备500g生料标准样，以此标样的化学成分数值作为基准。 2.2  按照本手册中“X荧光光谱分析仪作业指导”章节中的操作步骤每月对标准样片进行一次测定，如发现测定结果与标样值之间的误差超出允许误差范围，及时通知应用与维修师查找原因,排除故障。 3  自校周期：每月一次。 4  测定结果允许误差 CaO±0.25%,SiO2±0.20%,Al2O3±0.15%,Fe2O3±0.15%,MgO±0.20%,K2O±0.10%，Na2O±0.05%,CL-±0.005% 七、玻璃容量器皿自校规程 1  适用范围：适用于化验室内常用的玻璃量器，如滴定管、移液管、容量瓶、李氏瓶、量杯、量水器等。 2  技术要求：外观完好，刻度清晰、准确，并满足下列计量要求方可使用。 滴定管计量要求 标称容量 ml 25 50 流出时间 s A 45～70 60～90 B 35～70 50～90 容量允差ml A ±0.04 ±0.05 B ±0.08 ±0.10 分度值 0.1 等待时间 s 30 分度线宽度 mm ≤0.3         移液管计量要求 标称容量 ml 25 50 流出时间 s A 25～35 30～40 B 20～35 25～40 容量允差 ml A ±0.030 ±0.05 B ±0.060 ±0.10 分度线宽度 mm ≤0.3         单标线容量瓶计量要求 标称容量 ml 100 250 500 1000 容量允差 ml A ±0.10 ±0.15 ±0.25 ±0.40 B ±0.20 ±0.30 ±0.50 ±0.80 分度线宽度 mm ≤0.4             3  仪器检定前的准备工作 3.1 被检定仪器必须预先洗净、干燥。 3.2 容量示值检定的环境条件： 3.2.1室温（20±5）℃，且室温变化不得大于1℃／h。 3.2.2水温与室温之差不得大于2℃。 3.2.3检定介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB 6682—2008《分析实验室用水规格和试验方法》的要求。 3.3将待校准的玻璃量器连同蒸馏水放在天平室内一段时间，使其与室温达到平衡，用校准过的温度计（分度值0.1℃）准确测量蒸馏水的温度。 4  容量示值检定点的选择 4.1 标称容量25ml的滴定管：0～5ml、0～10ml、0～15ml、0～20ml、0～25ml五点； 4.2标称容量50ml的滴定管：0～10ml、0～20ml、0～30ml、0～40ml、0～50ml五点。 5 容量示值检定的依据:在检定环境下，通过差减法称量被检量器各检定点内所容纳的纯水的表观质量，通过下式计算由该被检量器在此检定点内标准温度20℃时的实际容量。 ρB－ρA V20 =m×K(t)  其中：K(t)=  ——————［1+β（20 －t）］