有机化工公司DSD酸装置操作规程

DSD酸装置操作规程 第一章  工艺流程概述 第一节  装置简介 本操作规程适用于年产1万吨DSD酸生产装置，（以8000小时/年计）。 DSD酸的装置部分包括：磺化反应岗位、氧化反应岗位、半成品岗位、还原反应岗位、成品岗位和烘干岗位。 本装置是以对硝基甲苯作为原料，主要产品为DSD酸。 本装置需配套建设一套废水处理装置。 第二节  工艺原理 2.1基本过程 本装置是以对硝基甲苯为原料，经与发烟硫酸发生磺化反应得到邻磺酸；邻磺酸以硫酸锰为催化剂，在氧气存在和碱性条件下反应得到二硝基酸；在半成品岗位经盐析、压滤得到二硝基酸的打浆液；半打浆以铁粉、氯化铵为催化剂，经还原反应得到DSD酸溶液；在经成品岗位酸析、压滤得到DSD酸湿品。 DSD酸湿品经烘干可得到DSD酸干品。 后序系统包括有：氧化废水的处理、还原废水的处理。 2.2反应原理 DSD酸是由对硝基甲苯经磺化反应、氧化反应、还原反应而制得。 第三节  各岗位的作用和流程 3.1磺化岗位 作用：将对硝基甲苯与烟酸反应生成邻磺酸 流程：首先由发硫酸计量罐,计量向磺化罐内加发烟硫酸约5 kg。开启磺化真空阀门，向磺化罐吸入8桶即1600 kg合格的对硝基甲苯,吸料完毕,将对硝基甲苯空桶复磅,把实际投入（净重）对硝基甲苯的数量填入。然后,打开磺化罐放空阀门,开启搅拌。根据整份发烟硫酸含量,加入对应量的发烟硫酸(由“SO3%含量与稀释水量对照表”查得),下酸速度依反应温度在70 ℃ - 85 ℃ 之间为准,反应温度（下酸速度）不能控制,可利用磺化罐夹套冷却或加热来控制,反应温度绝对不得高于100 ℃。 下酸完毕后，先在80 - 90℃条件下保温10分钟，在真空状态下，启闭底阀数次,使罐内物料上翻混匀。继续保温20分钟后,停车用铁丝蘸取磺化物5 - 6滴于40 mL 100 ℃水中,嗅其无对硝基甲苯味（苦杏仁）即为合格,取样之后立即开车.继续保温10分钟,即可结束磺化反应，进行转料。 磺化反应达到终点后封闭磺化罐,利用空压机将磺化物压入磺化物高位罐,待稀释。 稀释时，首先使夹套进水阀门敞开,出水门微开使夹套充满水。开始搅拌,然后缓慢下料稀释温度保持在95℃左右。当温度降至90℃以下,稀释完毕。然后继续降温至30~33℃（夏天降温到35℃时，可用冷冻水降温到33℃）停止降温,把结晶物快速放入预先铺好滤布的邻磺酸吸滤槽内进行真空吸滤。 当邻磺酸结晶物全部放入滤槽后,开启真空系统阀门进行吸滤,在吸滤过程中,滤饼不能有裂缝,当滤饼纯度估计合格时,化验室取样测纯度,邻磺酸纯度 > 70%即为合格。停止吸滤,关闭真空系统阀门。 化料时，开启化料罐真空系统阀门及抽料阀门,把合格的邻磺酸结晶物吸入预先加好水并开启搅拌的化料罐内。当邻磺酸全部吸入后,继续加水调体积至距罐口( 140 ±5 )cm ,搅拌1小时,使之全溶后，再用泵转移至氧化岗位邻磺酸高位罐内，进入氧化反应单元。 3.2氧化岗位 作用：将邻磺酸氧化为二硝基酸 流程：先在氧化罐内加入一定量的底水，加入硫酸锰催化剂，调整好风压和蒸汽流量，将来自磺化反应单元的邻磺酸溶液和50%的液碱并流投料，控制在30min左右完成。投料完毕后调整碱值到0.98 ± 0.01，在投料过程中，反应温度由48℃逐渐升到53 - 53.5℃在10-15分钟内缓缓把温度升至54℃并保持稳定，此时物料变浑浊可计时进行保温程序控制。保温程序包括以下7个阶段： 保温时间（小时） 保温温度（℃） 保温碱度 0--1 54—56 0.98±0.01 1--2 56—58.5 1.08 2--3 58.5—61.5 1.12 3--4 61.5—67 1.14—1.16 4--5 67—72 1.16—1.14 5--6 72—76 0.92 7 76 0.88       反应7小时后物料由浑浊变透明，泡沫消失为清汤，清汤后再保温20-30分钟即为氧化反应终点，关闭蒸汽阀门结束保温过程。利用鼓风机降温至70℃。然后用用废硫酸中和至PH=6.8，10分钟后复测介质不变，通知化验室取样测定氧化收率。取样后停风机和搅拌，量准体积，在20-25分钟内把物料转入相应的盐析罐内。 3.3半成品岗位 作用：将二硝基酸从溶液中通过盐析作用析出，得到半成品二硝基酸的固体。 流程：从氧化反应单元来的物料全部转移至半成品盐析罐后，开启搅拌和自来水降温系统阀门，使物料温度降至40℃，此时加入冷析岗位处理氧化废水得到的硫酸钠，继续降温至20℃左右，此时判断盐析终点，如已到终点，则开始压滤；如不到终点，则继续补加硫酸钠，直到达到盐析终点。 压滤时，在搅拌情况下将已盐析到终点的物料用泵注入半成品压滤机内，当物料注入一定量时，开启空压机用压缩空气挤出板框内的滤液。停止进空气，再开泵向压滤机内继续注料，当物料全部打入压滤机后，再用压缩空气，靠空气的压力和流速带走板框物料内残留的滤液，控制滤饼纯度＞60%。 此时向半成品打浆罐内加底水调体积至距罐底（ 45±10）cm，开动搅拌从板框里卸出全份的半成品滤饼。当半成品全部投入打浆罐后，加水调体积至距罐口（60±20）cm（V=7~8.5m3），充分搅拌后用泵将物料转至还原反应单元的半成品高位罐。 此岗位包含处理氧化废水中硫酸钠的冷析岗位。此岗位的作用是：将半成品压滤后的氧化废水利用冰机降温至5℃左右，由于硫酸钠溶解度的降低，其会大量析出，使用真空抽滤后得到硫酸钠的结晶体，以供盐析使用。 3.4还原岗位 作用：将二硝基酸还原为D酸。 流程：首先将还原高位罐内的半打浆搅拌加热至85℃左右，待投料。 向还原罐内加底水距罐口（ 230±10）cm，然后升温到95℃，开动搅拌，根据半打浆的折百量计算加入铁粉，再加氯化铵125kg。将还原罐内物料，升温到100℃～105℃，将半成品物料定速加入还原罐，加料速度的控制，以取出的还原液滴在滤纸上斑点浸圈无色为准，一般控制加料速度为先快后慢，总下料时间约为5—6小时。半成品物料全部投完后，反应温度仍然维持 > 100 ℃，保温1小时，取还原液做D酸小样。还原达到终点以后停止加热，加碱中和至PH=8.5～9，10分钟后复测介质不变，加保险粉6公斤，充分搅拌5分钟后停车静置。中和以后停止搅拌，静置物料1小时，使物料中的铁泥充分沉降。 充分检查滤布无破损后，给铁泥淋桶铺好滤布，开还原放料阀进行过滤，开启真空系统阀门，给成品扬液器负压，再打开铁泥淋桶阀门后，将还原罐物料放完。还原物全部放净后，关闭出料阀门，向还原罐加水30 cm深，开动搅拌并升温至80 ℃，快速打开还原出料阀门将铁泥放入滤桶内，抽干铁泥。抽干铁泥后，加水洗涤铁泥加二三次水再抽干，取样铁泥中D酸含量 < 0.05%为合格，否则再洗涤再吸干直至化验合格。铁泥洗涤合格后，停止吸滤，清出铁泥，洗净滤布铺好待用。 出铁泥后，将吸入成品扬液器中的还原滤液体积调至2.0m，然后升温至85 ℃（夏天）或90℃（冬天），用泵转入成品单元酸析罐内。 3.5成品岗位 作用：将D酸成品液酸化，得到D酸的湿品。 流程：还原滤液转入酸析罐后，开搅拌，加保险粉5 kg，搅拌10分钟。加硫酸，酸析至PH = 2－3，搅拌10分钟后复测PH值不变为终点。然后控制压力<0.6Mpa范围内将酸析物料用泵打入压滤机内. 打料稍慢时应交替打风、打料，把物料全部打入压滤机为准，控制成品含量>60%，卸滤饼，将D酸卸入盘内，再进行每净重40（±0.1）kg壹袋包装，检验合格后入库（或直接送入烘干）。 3.6烘干岗位 作用：将D酸湿品烘干得到D酸干品。 流程： 做好上料前的准备工作，将加料器的料仓中加适当的料，然后启动主机。 当主机进风口温度升至130-150℃，启动加料器向主机内送料。此时应定量联系向加料仓内加料，注意当刚开始向主机内加料时应一点点少加料。之后随主机进风口温度升至200℃，逐渐加大给料量，进风口与出风口温差不能超过20℃。进风口最高温度不能超过240℃。 当系统转入正常运行后，热风温度必须保持稳定。如热风温度不稳定，适当调节锅炉鼓、引风机，使温度稳定。 工艺流程图如下： 氯化铵 保险粉 对硝基甲苯    发烟硫酸                                                        硫酸锰    液碱    空气        三丁脂            工业盐     打浆 压滤 还原 盐析 氧化 化料 吸滤 磺化 稀释 污水处理厂 废酸 树脂吸附 排放 酸析废水 硫酸    铁泥    液碱 污水处理场 吸滤 中和 酸析 压滤 成品 第二章  工艺技术规程 第一部分    罐区岗位 第一节  目的和任务 外购新鲜发烟硫酸和液碱，由卸车泵分别输送到发烟硫酸罐和液碱罐，取样分析合格后，再经输送泵将发烟硫酸和液碱分别输送至磺化和氧化界区，为D酸项目提供原料。 第二节  管辖范围 发烟硫酸罐区、液碱罐区、卸车泵、输送泵及与相关设备相连的管道、阀门、仪表等。 第三节  流程简述 卸车：将拉回的发烟硫酸和液碱用卸车泵从槽车分别输送到发烟硫酸贮罐和液碱贮罐，并取样分析浓度是否合格。 输送：根据生产需要，将发烟硫酸贮罐中的发烟硫酸输送至磺化岗位的发烟硫酸高位罐内，以备进行磺化反应时使用；将液碱贮罐中的液碱输送至氧化岗位的液碱高位罐内，以备进行氧化反应时使用。 发烟硫酸和液碱罐区方框图如下： 第四节  工艺指标 4.1 温度 常温 第五节  发烟硫酸和液碱卸车的操作 6.1 卸车 6.1.1发烟硫酸卸车 （1）通知质检处、总化取样分析发烟硫酸是否合格。 （2）连接好罐车静电接地架.。 （3）连接好槽车和泵进口管。 （4）盘泵数圈 （5）开泵进口阀，准备送酸 （6）启动泵 （7）压力逐渐升高，开泵出口阀， （8）观察进口视镜，若半管则证明槽车基本卸完 （9）关闭泵出口阀门，停泵 6.1.2液碱卸车 （1）通知质检处、总化取样分析液碱是否合格。 （2）连接好罐车静电接地架.。 （3）连接好槽车和泵进口管。 （4）盘泵数圈 （5）开泵进口阀，准备送碱 （6）启动泵 （7）压力逐渐升高，开泵出口阀， （8）观察进口视镜，若半管则证明槽车基本卸完 （9）关闭泵出口阀门，停泵 6.2 停泵 （1）关出口阀。 （2）按停泵按钮。 （3）关进口阀。 第六节  发烟硫酸和液碱输送 7.1 输送 7.1.1 发烟硫酸的输送 （1）接到磺化岗位通知准备送酸 （2）联系维修、电工、仪表到场检查，盘车数圈 （3）通知磺化岗位准备送酸 （4）启动泵，压力逐步升高，缓慢开出口阀 （5）挂运行牌 （6）通知磺化岗位酸已送出 7.1.2液碱的输送 （1）接到氧化岗位通知准备送碱 （2）联系维修、电工、仪表到场检查，盘车数圈 （3）通知氧化岗位准备送碱 （4）启动泵，压力逐步升高，缓慢开出口阀 （5）挂运行牌 （6）通知氧化岗位碱已送出 7.2 停泵 （1）接到通知后准备停泵 （2）关出口阀 （3）按停泵按钮 第二部分  磺化岗位 第一节  目的和任务 将原料对硝基甲苯在反应釜内与来自罐区的发烟硫酸（25%）进行反应，生成的邻磺酸转至高位罐内，放至稀释罐内进行稀释，再将稀释完毕的物料使用真空抽滤出去废酸，转至化料罐后形成邻磺酸溶液。 第二节  管辖范围及责任划分 2.1 管辖设备 磺化罐、发烟硫酸计量罐、稀释罐、磺化物高位罐、邻磺酸吸滤槽、化料罐、水计量罐、精制罐、废酸扬液器、电动葫芦、泵以及与相关设备相连的管道、阀门等。 2.2 责任划分 现场操作工：负责对硝基甲苯的化料、磺化反应的投料、稀释的操作、抽滤的操作、邻磺酸化料的操作；负责流程范围内所有阀门的开、关，机泵的开、停和现场液位的控制及动、静设备运行状态的监控；负责磺化岗位操作记录的填写。 第三节  流程简述 3.1 对硝基甲苯和发烟硫酸的备料 1. 备对硝基甲苯8桶（1600kg） 首先检查铁桶无渗漏，复磅后入化料槽，使用来自环己酮车间的0.3MPa蒸汽进行水浴加热，观察对甲全熔后，由化验室分析合格后，方可使用。（水温最好控制在80℃以下） 2. 备发烟硫酸:（25%的3440 kg） 把已知含量的，而且20%＜SO3%＜37％的发烟硫酸从罐区的贮罐内，使用输送泵将其备入发烟硫酸计量罐。 3.2 磺化反应 1. 由发硫酸计量罐,计量向磺化罐内加发烟硫酸约5 kg。 2. 开启磺化真空阀门，向磺化罐吸入8桶即1600 kg合格的对硝基甲苯,吸料完毕,将对硝基甲苯空桶复磅,把实际投入（净重）对硝基甲苯的数量填入记录。 3. 打开磺化罐放空阀门,开启搅拌。根据整份发烟硫酸含量,加入对应量的发烟硫酸(由“SO3%含量与稀释水量对照表”查得),下酸速度依反应温度在70 ℃ - 85 ℃ 之间为准,反应温度（下酸速度）不能控制,可利用磺化罐夹套冷却或加热来控制,反应温度绝对不得高于100 ℃。 4. 下酸完毕后，先在80 - 90℃条件下保温10分钟，在真空状态下，启闭底阀数次,使罐内物料上翻混匀。 5. 终点判断：继续保温20分钟后,停车用铁丝蘸取磺化物5 - 6滴于40 mL 100 ℃水中,嗅其无对硝基甲苯味（苦杏仁）即为合格,取样之后立即开车.继续保温10分钟,即可结束磺化反应，进行转料。 6. 转料：磺化反应达到终点后封闭磺化罐,利用空压机将磺化物压入磺化物高位罐,待稀释。 3.3 磺化物的稀释结晶 1. 稀释水量的计量(由“SO3%含量与稀释水量对照表”查得)。查出稀释水量后,向稀释罐预先加入定量的稀释水（成品废水）,然后将磺化物高位物料慢慢加入进行稀释（稀释时防止物料贴壁）。 2. 降温结晶：首先使夹套进水阀门敞开,出水门微开使夹套充满水。开始搅拌,然后缓慢下料稀释温度保持在95℃左右。当温度降至90℃以下时，稀释完毕。降至40℃时，通知化验室取样测废酸含量，当废酸含量(H2SO4) = 50～56%为合格。 3. 继续降温至30~33℃（夏天降温到35℃时，可用冷冻水降温到33℃）停止降温,把结晶物快速放入预先铺好滤布的邻磺酸吸滤槽内进行 3.4邻磺酸的吸滤 当邻磺酸结晶物全部放入滤槽后,开启真空系统阀门进行吸滤,在吸滤过程中,滤饼不能有裂缝,当滤饼纯度估计合格时,通知化验室取样测纯度,邻磺酸纯度 > 70%即为合格。停止吸滤,关闭真空系统阀门。 3.5邻磺酸的化料 1、开启化料罐真空系统阀门及抽料阀门,把合格的邻磺酸结晶物吸入预先加好水并开启搅拌的化料罐内。当邻磺酸全部吸入后,继续加水调体积至距罐口( 140 ±5 )cm ,搅拌1小时,使之全溶后,通知化验室取邻磺酸溶液(取样后,即可转料),计算出得量。　 2、取样后,用泵将罐内邻磺酸溶液转至氧化工序的邻磺酸高位罐中。 第四节  工艺指标 4.1 温度 序号 描述 温度（℃） 4.3 压力 序号 描 述 MPa 备 注 1 磺化罐压力 <0.15           4.4 泵的参数 位号 名称 实际流量m3/h 额定流量m3/h 扬程m 1011a.b 烟酸泵（上酸泵）   28.8 25 1011c 烟酸泵（卸车液下泵）   28.8 32 1018 精制泵   29 32 1023abcd 化料转料泵   50 32 1024ab 废酸转料泵   29 32           第五节    主要设备说明 5.1 磺化反应罐 5.1.1 设备介绍 磺化岗位采用6台结构相同的磺化反应器独立操作，为移出反应放出的热量，反应器采用夹套的装置，使用一次循环水降温。反应釜采用锚式搅拌器以强化传热。 5.2 稀释罐 5.2.1 设备介绍 磺化岗位共有12台稀释罐分别独立使用，采用夹套降温的方法移出在稀释过程中产生的热量。 第六节  开停车 6.1 开车 6.1.1 检查    （ P：代表岗位人员）（M代表班长） 在未投料运行之前，对本系统装置要进行联动试车和假物料试车。在试车过程中要检查所有设备是否运转正常，所有仪表的功能开关功能的检查。 （1）【P】检查现场的杂物是否清理干净 （2）【P】检查系统装置的静电跨接和接地装置是否完好 （3）【P】检查各地脚螺栓是否松动，安全罩是否完整可靠，视镜是否干净透亮。 （4）【P】检查所有自动和手动阀门是否开启灵活。 （5）【P】关闭所有通向大气的开口，如检查门、排泄阀。 （6）【M】检查公用工程是否已具备开车条件，如蒸汽、水电等。 （7）【P】检查所有的设备是否达到开车要求。 （8）【P】对单台设备按照使用说明书进行空载试车，对运转部件进行仔细检查，保证设备处于良好状态。 6.1.2 确认 （1）【M】确认水、气等公用工程界区阀已打开，引至系统阀前 （2）【M】确认界区内各进出料管线畅通 （3）【M】确认界区内各个泵能正常运转 （4）【M】确认各机泵动力电到位，具备开车条件 （5）【M】确认各罐减速机正常使用 6.1.3 记录 （1）【P】负责记录各设备的运转情况 （2）【P】负责记录各控制点工艺参数（如：液位、压力、温度、流量等）的运行值：开车时前8小时内每半小时记录一次，超过8小时每小时记录一次 （3）【P】负责记录各取样点的分析项目及分析结果 （4）【M】负责填写交接班记录报表 6.1.4 原料准备 6.1.4.1 水系统准备： 确认： （1）（P）确认稀释时所用的成品废水到位 （2）（P）确认磺化罐夹套循环水引至阀门前，并能正常使用 （3）（P）确认稀释罐夹套循环水引至阀门前，并能正常使用 6.1.4.2 发烟硫酸的准备: 磺化开车前必须将罐区的发烟硫酸用泵送至磺化岗位的发烟硫酸计量罐中，以备使用。其上酸路线如下： 6.1.4.3 对硝基甲苯的准备： 注：（在磺化反应投料前两小时加热化料） 确认： （1）（M）确认对硝基甲苯外观合格，经分析成份合格，能满足工艺要求，无杂质 （2）（M）确认对硝基甲苯加入管线畅通 （3）（P）确认磺化反应罐搅拌盘车正常，转动灵活 （5）（M）确认磺化反应罐清洗干净 6.1.5投料 6.1.5.1投底酸（发烟硫酸） （1）【P】由发硫酸计量罐，计量向磺化罐内加发烟硫酸约5 kg。 6.1.5.2投对硝基甲苯 （1）【P】开启磺化真空阀门，向磺化罐吸入8桶即1600 kg合格的对硝基甲苯 （2）【P】吸料完毕，将对硝基甲苯空桶复磅，把实际投入（净重）对硝基甲苯的数量填入记录 （3）【P】打开磺化罐放空阀门，开启搅拌 （4）【P】根据整份发烟硫酸含量，加入对应量的发烟硫酸(由“SO3%含量与稀释水量对照表”查得)，下酸速度依反应温度在70 ℃ - 85 ℃ 之间为准 （5）【P】下酸完毕后，先在80 - 90℃条件下保温10分钟，在真空状态下，启闭底阀数次,使罐内物料上翻混匀。 （6）【P】继续保温20分钟后,停车用铁丝蘸取磺化物5 - 6滴于40 mL 100 ℃水中,嗅其无对硝基甲苯味（苦杏仁）即为合格,取样之后立即开车.继续保温10分钟,即可结束磺化反应，进行转料。 （7） 【P】磺化反应达到终点后封闭磺化罐,利用空压机将磺化物压入磺化物高位罐,待稀释。 6.1.6磺化物稀释结晶 （1）【P】稀释水量的计量。 （2）【P】查出稀释水量后，向稀释罐预先加入定量的稀释水（成品废水）,然后将磺化物高位物料慢慢加入进行稀释（稀释时防止物料贴壁）。 （3）【P】首先使夹套进水阀门敞开，出水门微开使夹套充满水。开始搅拌,然后缓慢下料稀释温度保持在95℃左右。当温度降至90℃以下，稀释完毕。 （4）【P】降至40℃时，通知化验室取样测废酸含量。 （5）【P】然后继续降温至30~33℃（夏天降温到35℃时，可用冷冻水降温到33℃）停止降温，把结晶物快速放入预先铺好滤布的邻磺酸吸滤槽内进行真空吸滤 6.1.7邻磺酸吸滤 （1）【P】当邻磺酸结晶物全部放入滤槽后，开启真空系统阀门进行吸滤。 （2）【P】当滤饼纯度估计合格时，通知化验室取样测纯度。 （3）【P】停止吸滤,关闭真空系统阀门。 6.1.8邻磺酸化料 （1）【P】开启化料罐真空系统阀门及抽料阀门，把合格的邻磺酸结晶物吸入预先加好水并开启搅拌的化料罐内。 （2）【P】当邻磺酸全部吸入后，继续加水调体积至距罐口( 140 ±5 )cm，搅拌1小时，使之全溶。 （3）【P】通知化验室取邻磺酸溶液(取样后，即可转料)，计算出得量。　 （4）【P】取样后,用泵将罐内邻磺酸溶液转至氧化工序的邻磺酸高位罐中。 6.1.9 参数控制 6.1.9.1 工艺指标 （1）磺化反应罐：温度控制在85℃左右 （2）稀释罐：温度控制在95℃左右 （3）结晶温度：30~33℃ （4）废酸含量：50～56% （5）邻磺酸纯度：≥70% （6）邻磺酸溶液浓度：30%左右 （7）认真填写岗位操作记录表。 6.1.9.2 偏离正常工况的后果及处理方法 （1）当磺化反应罐温度过高后，会造成磺化罐内压力增大，产生爆炸的危险。 处理方法：温度过高时，立即关闭烟酸高位罐下酸底阀，开启真空泵，并开大降温循环水的进出口阀门。 （2）当稀释罐内温度过高时，会造成物料发黑，影响物料的质量。 处理方法：关闭磺化物高位罐下料阀门，开大降温循环水的进出口阀门。 （3）当结晶温度超过33℃时，会造成物料结晶不完全，收率降低，造成物料损失。 处理方法：操作时严格按照标准，温度达不到指标时，严禁下放物料。 6.1.10 现场巡检 （1）【P】检查现场安全、消防设施完好 （2）【P】检查发烟硫酸计量罐无异常现象 （3）【P】检查稀释罐液面正常，无悬浮杂物 （4）【P】检查各搅拌器运行电流正常，无振动现象 （5）【P】检查各泵运转电流、压力正常，机械密封无泄漏，泵体无振动现象 （6）【P】观察稀释过程中是否发生结壁现象 （7）【P】检查现场无跑、冒、滴、漏现象 （8）【P】检查现场管道、设备保温是否完好 （9）【P】认真填写现场巡检记录报表 6.2. 停车 6.2.1正常停车 因设备故障短时间不能修复或者车间进行检修时，需正常停车。接到停车指令后 （1）【P】首先确保各磺化反应罐不再进行投料。 （2）【P】对正在进行反应的反应罐，按正常操作完成。 （3）【P】稀释罐中稀释完毕后，降温到终点时，关闭循环水进出口阀门。 6.2.2紧急停车 6.2.2.1 断电事故处理 （1）正在吸对甲的反应罐，停止吸对甲，打开磺化罐人孔盖。 （2）正在下酸的磺化罐，应立即停止下酸，开大加套降温水。打开人孔盖和放空，同时人工盘转电机风叶，使搅拌不能停止。 （3）长时间发电机及外线都不能送电（超过10分钟），则应由现场负责人决定将正在反应的磺化物料放入下水道使物料顺下水道进入磺化的应急地下罐内，同时往地下罐内加入磺化物料体积的1/3体积的水，车间其余人员应撤离现场，操作人员佩带有氧呼吸器。 6.2.2.2 搅拌突发故障事故处理 （1）当磺化罐反应中电机突然烧坏，应首先停止下料，开大夹套水，再打开真空系统，对物料进行真空翻腾再通知机修工、电工、班长及车间主任到现场若需要进行更换备用电机，必须在物料进行真空翻动的情况下，在最短时间内更换好，并更换过程中严密注意温度变化。 （2）当磺化反应过程中，发现搅拌突然断掉或减速机坏掉，首先应立即关闭下酸阀，开大夹套冷却水，启动真空系统，对物料进行翻腾，再根据实际情况进行处理： a、如果是其中一个罐出问题，而另一个是空罐，可以进行真空系统通过底阀进行倒罐再进行反应。 b、如果无法进行倒罐，看对应稀释罐是否是空罐，再看转料管道是否畅通（真空翻腾时可以看出），如果条件具备可把物料转入稀释罐内进行处理； c、如果①②条件都不具备可拆开底阀连接管道，接上短管，放入下水道中，流入地下事故应急罐进行处理。无论哪种情况，都必须在最短时间内处理完成。 第三部分  氧化岗位 第一节  目的和任务 将来自磺化工序的邻磺酸溶液，在催化剂、碱性和富氧的条件下，发生氧化反应生成半成品二硝基酸，中和后转至半成品工序的盐析罐内，完成本岗位的任务。 第二节  管辖范围及责任划分 2.1 管辖设备 氧化罐、邻磺酸高位罐、液碱罐、废酸罐、罗茨风机、电动葫芦、泵以及与相关设备相连的管道、阀门等。 2.2 责任划分 现场操作工：负责液碱、废酸的上料；负责氧化反应的投料、碱度测定及温度控制；负责二硝基酸溶液的转料；负责流程范围内所有阀门的开、关，机泵的开、停和现场液位的控制及动、静设备运行状态的监控；负责氧化岗位的操作记录的填写。 微机室操作工：负责蒸汽电磁阀的开关；负责氧化过程的监控。 第三节  流程简述 3.1 备料 1、全份对硝基甲苯邻磺酸浓度28—30%（来自磺化） 2、全份催化剂 MnSO4  40 kg          3、50%液碱2600kg左右 4、废硫酸含量52%左右 5、磷酸三丁酯及皮带蜡 3.2 氧化反应 1、装锅 按规定加定量底水，向氧化罐内加水距罐口（390）cm，开启鼓风机系统阀门，调整风量，观察风量正常后搅拌，升温，开启搅拌，加入事先溶好的硫酸锰再开启鼓风机，关闭放空阀门，判定风量正常。 2、投料 先开启液碱阀门加入液碱3 – 5cm，然后再开启邻磺酸阀门，使液碱和邻磺酸两料并流控制两料速度在20 - 25分钟内加完，并且使邻磺酸提前2-3分钟先下完。投料完毕后调整碱值到0.98 ± 0.01，在投料过程中，反应温度由48℃逐渐升到53 - 53.5℃在10-15分钟内缓缓把温度升至54℃并保持稳定，此时物料变浑浊可计时进行保温程序控制。 3、保温反应 按下表进行： 保温时间（小时） 保温温度（℃） 保温碱度 0--1 54—56 0.98±0.01 1--2 56—58.5 1.08 2--3 58.5—61.5 1.12 3--4 61.5—67 1.14—1.16 4--5 67—72 1.16—1.14 5--6 72—76 0.92 7 76 0.88       说明： （1）物料变浑浊后再调整高碱度。 （2）测碱过程应迅速、移液管口加大些。 （3）保温2小时内初期每10分钟取料点斑点一次，30分钟校正碱值一次，第3小时20分钟点斑点一次，第四小时到清汤30分钟点斑点一次。 （4）分析碱度，要求同时分别取两个样（其中一个不加酚酞），对比滴定，确保滴定终点准确。 （5）保温5小时后加水降碱度，在温度上升的条件下0.5小时内把碱度降至0.92±0.01N观察溢锅情况及满率后再看反应状况，继续降到0.88N以内。 3.3 反应终点 反应7小时后物料由浑浊变透明，泡沫消失为清汤，清汤后再保温20-30分钟即为氧化反应终点，关闭蒸汽阀门结束保温过程。 3.4 降温： 利用鼓风机降温至70℃。 3.5 中和： 用废硫酸中和至PH=6.8，10分钟后复测介质不变，通知化验室取样测定氧化收率。 3.6 转料： 取样后停风机和搅拌，量准体积，在20-25分钟内把物料转入相应的盐析罐内。 第四节  工艺指标 4.1 温度 序号 描述 温度（℃） 备注 1 氧化罐温度控制 40-76           4.2 压力 序号 描 述 MPa 备 注 1 风管压力 0.01-0.035           4.3泵的参数 位号 名称 实际流量m3/h 额定流量m3/h 扬程m 2005a.b 氧化转料泵   93.5 28 2025ab 液碱泵   46.8 28 2028abc 废酸泵   29 32           第五节    主要设备说明 5.1 氧化反应罐 5.1.1 设备介绍 氧化岗位采用氧化反应器独立操作，氧化罐内置风包和蒸汽管道，反应罐采用搅拌器以强化传热。 第六节  开停车 6.1 开车（P：代表岗位人员）（M：代表班长） 6.1.1 检查 在未投料运行之前，对本系统装置要进行联动试车和假物料试车。在试车过程中要检查所有设备是否运转正常，所有仪表的功能开关功能的检查。 （1）【P】检查现场的杂物是否清理干净 （2）【P】检查系统装置的静电跨接和接地装置是否完好 （3）【P】检查各地脚螺栓是否松动，安全罩是否完整可靠，视镜是否干净透亮。 （4）【P】检查所有自动和手动阀门是否开启灵活。 （5）【P】关闭所有通向大气的开口，如检查门、排泄阀。 （6）【M】检查公用工程是否已具备开车条件，如蒸汽、水电等。 （7）【P】检查所有的设备是否达到开车要求。 （8）【P】对单台设备按照使用说明书进行空载试车，对运转部件进行仔细检查，保证设备处于良好状态。 6.1.2 确认 （1）【M】确认水、气等公用工程界区阀已打开，引至系统阀前 （2）【M】确认界区内各进出料管线畅通 （3）【M】确认界区内各个泵能正常运转 （4）【M】确认各机泵动力电到位，具备开车条件 （5）【M】确认各罐减速机正常使用 6.1.3 记录 （1）【P】负责记录各设备的运转情况 （2）【P】负责记录各控制点工艺参数（如：液位、压力、温度、流量等）的运行值：开车时前8小时内每半小时记录一次，超过8小时每小时记录一次 （3）【P】负责记录各取样点的分析项目及分析结果 （4）【M】负责填写交接班记录报表 6.1.4 原料准备 6.1.4.1 水和蒸汽系统准备： 确认： （1）（P）确认底水所需的氧化废水和一次水到位 （2）（P）确认氧化反应所需的蒸汽引至阀门前，并能正常使用 6.1.4.2 液碱的准备: 氧化开车前必须将罐区的液碱用泵送至氧化岗位的液碱计量罐中，以备使用。其上碱路线如下： 6.1.4.3 邻磺酸溶液的准备： 确认： （1）（M）确认对邻磺酸溶液外观合格，经分析成份合格，能满足工艺要求，无杂质 （2）（M）确认邻磺酸溶液加入管线畅通 （3）（P）确认氧化反应罐搅拌盘车正常，转动灵活 （5）（M）确认氧化反应罐清洗干净 6.1.4.4 废酸的准备： 将废酸储罐中的废酸用泵送至废酸计量罐，以待使用。 6.1.5投料 （1）【P】按规定加定量底水，向氧化罐内加水距罐口（390）cm，开启鼓风机系统阀门，调整风量，观察风量正常后搅拌，升温，开启搅拌，加入事先溶好的硫酸锰再开启鼓风机，关闭放空阀门，判定风量正常。 （2）【P】先开启液碱阀门加入液碱3 – 5cm，然后再开启邻磺酸阀门，使液碱和邻磺酸两料并流控制两料速度在20 - 25分钟内加完，并且使邻磺酸提前2-3分钟先下完。 （3）【P】投料完毕后调整碱值到0.98 ± 0.01 （4）【P】进入保温程序，按下表进行保温反应 保温时间（小时） 保温温度（℃） 保温碱度 0--1 54—56 0.98±0.01 1--2 56—58.5 1.08 2--3 58.5—61.5 1.12 3--4 61.5—67 1.14—1.16 4--5 67—72 1.16—1.14 5--6 72—76 0.92 7 76 0.88       （5）【P】物料由浑浊变透明，泡沫消失为清汤，清汤后再保温20-30分钟即为氧化反应终点，关闭蒸汽阀门结束保温过程。 （6）【P】利用鼓风机进行降温，使物料降温至70℃。 （7）【P】用废硫酸中和至PH=6.8，10分钟后复测介质不变，通知化验室取样测定氧化收率。 （8）【P】取样后停风机和搅拌，量准体积，在20-25分钟内把物料转入相应的盐析罐内。 6.1.6参数控制 6.1.6.1工艺指标 （1）氧化反应罐温度与碱度控制 保温时间（小时） 保温温度（℃） 保温碱度 0--1 54—56 0.98±0.01 1--2 56—58.5 1.08 2--3 58.5—61.5 1.12 3--4 61.5—67 1.14—1.16 4--5 67—72 1.16—1.14 5--6 72—76 0.92 7 76 0.88       （2）风机压力：0.025MPa左右 （3）最高温度：≤76℃ （4）氧化总体积控制在29m3左右 （5）认真填写D酸氧化岗位操作记录表 6.1.6.2偏离正常工况的后果及处理方法 （1）在保温过程中，温度升高过快，会造成氧化“红锅”，致使物料损失。 处理方法：首先，总控岗位与现场操作密切配合，注意观察温度变化，及时调整蒸汽阀门的开启度。其次，温度过高时，及时关闭蒸汽阀门，加一次水降温。 （2）在保温过程中，碱度升高过快，会造成氧化“红锅”，致使物料损失。 处理方法：在调整碱度时，首先要本着“先少再补充”的原则，避免液碱过多。其次，当液碱过多时，及时添加一次水降低碱度。 6.1.7 现场巡检 （1）【P】检查现场安全、消防设施完好 （2）【P】检查液碱和废酸计量罐无异常现象 （3）【P】检查氧化反应罐正常 （4）【P】检查各搅拌器运行电流正常，无振动现象 （5）【P】检查各泵运转电流、压力正常，机械密封无泄漏，泵体无振动现象 （6）【P】检查现场无跑、冒、滴、漏现象 （7）【P】检查现场管道、设备保温是否完好 （8）【P】认真填写现场巡检记录报表 6.2. 停车 6.2.1正常停车 因设备故障短时间不能修复或者车间计划进行检修时，需正常停车。接到停车指令后 （1）【P】首先确保各氧化反应罐不再进行投料。 （2）【P】对正在进行反应的反应罐，按正常操作完成。 （3）【P】反应完成，转料完毕后，正常关闭蒸汽及鼓风机。 6.2.2紧急停车 根据D酸氧化岗位物料反应原理，停电不能超过三分钟，停电超过三分钟，正在反应的物料即可造成红锅——即该批物料报废，因此制定以下突发停电应急。 1. 不论白天夜晚，在厂的氧化操作工，必须尽快赶往自己的岗位，协助正在上班的操作工，采取补救措施。 2. 突发停电氧化操作工应立即关闭蒸汽阀门，将放空阀打开约1/3，正在投料的应关闭所有下料阀，以备来电时风机及时启动。 3. 氧化微机室操作工在停电后，先关闭蒸汽电磁阀，然后通知值班干部，再电话联系配电室，电话不通时应亲自到配电室询问停电原因： （1）断电后官网马上恢复供电，车间处理措施： 送上电后 ，氧化操作工应根据物料反应情况启动相应的设备，先启动物料在60摄氏度以下设备，在启动设备时应先开启搅拌再到一楼开启风机。循序将所有有物料的设备启动进入正常反应。 第四部分  半成品岗位 第一节  目的和任务 将来自氧化工序的二硝基酸溶液，在盐析罐中用循环水降温（夏天在温度降到30℃时可使用冷冻水），加入硫酸钠使二硝基酸析出，使用压滤机除去氧化废水得到半滤饼，将半滤饼化到半打浆罐后转至还原半打浆高位罐，完成本岗位的任务。 本工序新增冷析岗位，将半成品压滤得到的氧化废水降温到5℃后，抽虑得到硫酸钠，以供盐析使用。 第二节  管辖范围及责任划分 2.1 管辖设备 盐析罐、冷析罐、压滤机、半打浆罐、离心机、抽滤桶、废水扬液器、乙二醇冰机、电动葫芦、泵以及与相关设备相连的管道、阀门等。 2.2 责任划分 现场操作工：负责氧化废水的降温、抽虑以及出盐；负责盐析的降温、加盐；负责盐析终点的判断；负责物料的压滤、打风和卸板；负责半打浆的转料；负责流程范围内所有阀门的开、关，机泵的开、停和现场液位的控制及动、静设备运行状态的监控；负责半成品岗位的操作记录的填写。 第三节  流程简述 3.1 备料 1、氧化物全份 2、回收的硫酸钠 3.2 降温 氧化物全部转入盐析罐后，开启搅拌和自来水降温系统阀门，使物料温度降至44℃，需大约4小时。加入硫酸钠盐析，再利用冷冻水将物料降温。 3.3 盐析 1、当温度达到44℃后，加入回收的硫酸钠，继续降温至20℃左右（夏天使用冷冻水降温至20℃），随后判断盐析终点。若不到终点继续降温至盐析终点，若到规定温度还不到盐析终点就再加入少量盐，直至到盐析终点。 2、盐析终点的判断： 取盐析后物料100 mL 左右，进行真空吸滤，滤液取50 mL，加精盐３g，观察滤液仍然透明不浑浊，过滤，滤纸上无料，即为终点。 3.4 半成品压滤 在搅拌情况下将已盐析到终点的物料用泵注入半成品压滤机内，当物料注入一定量时，开启空压机用压缩空气挤出板框内的滤液。停止进空气，再开泵向压滤机内继续注料，当物料全部打入压滤机后，再用压缩空气，靠空气的压力和流速带走板框物料内残留的滤液，控制滤饼纯度＞60%。 卸出滤饼，通知化验室取样测滤饼纯度。 3.4 半成品打浆及转料 向半成品打浆罐内加底水调体积至距罐底（ 45±10）cm，开动搅拌从板框里卸出全份的半成品滤饼。当半成品全部投入打浆罐后，加水调体积至距罐口（60±20）cm（V=7~8.5m3），充分搅拌后用泵将物料注入还原车间的半成品高位罐。 3.5 冷析回收硫酸钠 从污水厂向冷析罐中注入氧化废水，使用乙二醇冰机对其进行降温，待温度降至5℃左右时，将罐中废水放入抽滤桶中，使用真空抽滤将滤液抽入废水扬液器中，待回收的硫酸钠被抽干后，取出硫酸钠供盐析使用。 第四节  工艺指标 4.1 温度 序号 描述 温度（℃） 4.2 压力 序号 描 述 MPa 备 注 1 废水扬液器压力 -0.08           4.3 泵的参数 位号 名称 实际流量m3/h 额定流量m3/h 扬程m 2010ab 半成品注料泵   60 32   2012ab 半成品转料泵   50 32             第五节  主要设备说明 5.1 盐析罐 5.1.1 设备介绍 半成品岗位采用结构相同的盐析罐独立操作，盐析罐内置盘管，盐析罐罐采用搅拌器。 半成品的冷析工序的冷析罐采用与盐析罐相同的设备。 第六节 开停车 6.1 开车 6.1.1 检查 在未投料运行之前，对本系统装置要进行联动试车和假物料试车。在试车过程中要检查所有设备是否运转正常，所有仪表的功能开关功能的检查。 （1）【P】检查现场的杂物是否清理干净 （2）【P】检查系统装置的静电跨接和接地装置是否完好 （3）【P】检查各地脚螺栓是否松动，安全罩是否完整可靠，视镜是否干净透亮。 （4）【P】检查所有自动和手动阀门是否开启灵活。 （5）【P】关闭所有通向大气的开口，如检查门、排泄阀。 （6）【M】检查公用工程是否已具备开车条件，如蒸汽、水电等。 （7）【P】检查所有的设备是否达到开车要求。 （8）【P】对单台设备按照使用说明书进行空载试车，对运转部件进行仔细检查，保证设备处于良好状态。 6.1.2 确认 （1）【M】确认水、气等公用工程界区阀已打开，引至系统阀前 （2）【M】确认界区内各进出料管线畅通 （3）【M】确认界区内各个泵能正常运转 （4）【M】确认各机泵动力电到位，具备开车条件 （5）【M】确认各罐减速机正常使用 6.1.3 记录 （1）【P】负责记录各设备的运转情况 （2）【P】负责记录各控制点工艺参数（如：液位、压力、温度、流量等）的运行值：开车时前8小时内每半小时记录一次，超过8小时每小时记录一次 （3）【P】负责记录各取样点的分析项目及分析结果 （4）【M】负责填写交接班记录报表 6.1.4 原料准备 6.1.4.1 水系统准备： （1）【P】确认循环降温水到位 6.1.4.2 元明粉或回收硫酸钠的准备: 半成品开车前必须将商品元明粉准备到位，或者是冷析岗位回收的硫酸钠准备到位。 6.1.5投料 6.1.5.1 盐析 当氧化将物料转移至盐析罐后，半成品岗位按以下步骤操作： （1）【P】开启降温水进出口阀门 （2）【P】观察降温速度快慢，及时调整降温水进口阀门 （3）【P】在温度降至40℃左右时，将准备好的硫酸钠加入盐析罐中 （4）【P】开大降温水阀，继续降温 （5）【P】当温度将至20℃时，做终点，判断是否达到盐析终点 6.1.5.2 压滤打风 （1）【P】达到盐析终点后，开启压滤泵，进行压滤 （2）【P】压滤板充满物料后，开启打风阀门，进行打风 6.1.5.3 打浆 （1）【P】打浆罐中加入底水 （2）【P】物料全部压滤打风完毕后，将物料用水冲至打浆罐 （3）【P】打浆完成后，将物料转移至还原岗位的半成品高位罐 6.1.6冷析工序 6.1.6.1 降温 （1）【P】用泵将氧化废水送至冷析罐中，开启搅拌 （2）【P】开启乙二醇冰机 （3）【P】开启降温水阀进出口阀门，进行降温 6.1.6.2 抽滤 （1）【P】当温度降至5℃时，打开冷析罐底阀，将废水放至抽滤桶中 （2）【P】通知冷冻机房主操，开启真空泵 （3）【P】打开抽真空阀门，将滤液抽至扬液器中 6.1.6.3 滤液及硫酸钠处理 （1）【P】将废水扬液器中的废水用泵送至氧化岗位或污水处理厂 （2）【P】将抽滤桶中的硫酸钠铲出，供半成品岗位使用 6.1.7参数控制 6.1.7.1工艺指标 （1）加回收的硫酸钠时，共加入8罐 （2）加元明粉时，加22袋 （3）半成品滤液中二硝基酸含量控制在2%以下 （4）半成品滤饼含量控制在65%以上 （5）冷析放料温度控制在5℃左右 （6）认真填写D酸半成品岗位操作记录表 6.1.7.2偏离正常工况的后果及处理方法 （1）当半成品滤液中二硝基酸的含量超过2%，说明终点未到，会造成物料损失。 处理方法：1. 适当补加元明粉或回收的硫酸钠；2. 继续降温 （2）当半成品滤饼含量低于65%时，会造成后续岗位难以操作，最终使成品色度升高，影响产品质量 处理方法：继续打风，并勤开关压滤板水嘴。 6.1.8 现场巡检 （1）【P】检查现场安全、消防设施完好 （2）【P】检查氧化反应罐正常 （3）【P】检查各搅拌器运行电流正常，无振动现象 （4）【P】检查各泵运转电流、压力正常，机械密封无泄漏，泵体无振动现象 （5）【P】检查现场无跑、冒、滴、漏现象 （6）【P】检查现场管道、设备保温是否完好 （7）【P】认真填写现场巡检记录报表 6.2 停车 6.2.1正常停车 因设备故障短时间不能修复或者车间计划进行检修时，需正常停车。接到停车指令后 （1）【P】首先确保各盐析罐不再进行投料 （2）【P】关闭降温水进口阀门，保证出口阀门开启 （3）【P】关闭减速机 （4）【P】将打浆罐中的物料转移至半成品高位罐后，关闭搅拌 6.2.2紧急停车 （1）【P】关闭盐析罐的降温水进口阀门，保证出口阀门开启。 （2）【P】关闭正在压滤的盐析罐的底阀。 （3）【P】关闭打浆罐底阀。 （4）【P】使用储气罐存储的压缩空气，对正在转料的管道进行吹除。 第五部分  还原岗位 第一节  目的和任务 来自半成品工序的半打浆升温后溶解，在催化剂、氯化铵等存在的条件下，发生还原反应，由二硝基酸生成DSD酸成品液。成品液通过抽滤除去铁粉和杂质，转至成品酸析罐中，完成本岗位的任务。 第二节  管辖范围及责任划分 2.1 管辖设备 还原罐、半打浆高位罐、还原液碱计量罐、铁泥滤桶、扬液器、蒸汽回收罐、电动葫芦、泵以及与相关设备相连的管道、阀门等。 2.2 责任划分 现场操作工：负责催化剂等原料的备料；负责半打浆高位罐的升温；负责还原反应的投料、及做D酸小样；负责放料和铁泥的洗涤；负责扬液器中成品液的升温及转料；负责流程范围内所有阀门的开、关，机泵的开、停和现场液位的控制及动、静设备运行状态的监控；负责还原岗位的操作记录的填写。 第三节  流程简述 3.1 备料 1、全份半成品于高位罐中，并通知化验室取样化验，搅拌加热至85～90℃ 2、铁粉1300kg 3、氯化铵125kg 4、保险粉6 kg 3.2 装锅 向还原罐内加底水距罐口（230±10）cm，然后升温到95℃. 开动搅拌加铁粉1300公斤，加氯化铵125公斤。 3.3 投料 将还原罐内物料，升温到100℃～105℃，开启半成品高位罐出料阀门，将半成品物料定速加入还原罐，加料速度的控制，以取出的还原液滴在滤纸上斑点浸圈无色为准，一般控制加料速度为先快后慢，总下料时间约为5—6小时。 投料期间，每15分钟取还原液做斑点浸圈，以确保持无色，来控制料速度。 3.4 保温 半成品物料全部投完后，反应温度仍然维持 > 100 ℃，保温1小时，取还原液做D酸小样。 3.5 终点 以D酸小样合格为准。具体测试方法如下： 取还原液200 mL左右用纯碱中和至PH=8.5，抽滤，取滤液100 mL于烧杯中，加50%硫酸酸析至PH=2，吸滤，滤饼（即为D酸小样）为淡黄色，而且滤饼接触的滤纸无色，染沙线为不显色，1% D酸溶液比色为10度以下即为合格。合格即为还原终点。 3.6 中和 还原达到终点以后停止加热，加液碱中和至PH=8.5～9，10分钟后复测介质不变，加保险粉6公斤，充分搅拌5分钟后停车静置。 中和以后停止搅拌，静置物料1小时，使物料中的铁泥充分沉降。 3.7 铁泥过滤及洗涤 1、铁泥过滤 充分检查滤布无破损后，给铁泥淋桶铺好滤布，开还原放料阀进行过滤，开启真空系统阀门，给成品扬液器负压，再打开铁泥淋桶阀门后，将还原罐物料放完后，加水洗罐。 2、洗罐 还原物全部放净后，关闭出料阀门，向还原罐加水30 cm深，开动搅拌并升温至80 ℃，快速打开还原出料阀门将铁泥放入滤桶内，抽干铁泥。 3、铁泥洗涤 抽干铁泥后，加水洗涤铁泥加二三次水再抽干，通知化验室取样分析铁泥中D酸含量 < 0.05%为合格，否则再洗涤再吸干直至化验合格。 4、出铁泥 铁泥洗涤合格后，停止吸滤，清出铁泥，洗净滤布铺好待用。 3.8 转料 出铁泥后，将吸入成品扬液器中的还原滤液体积调至2.0m，然后升温至85 ℃（夏天）或90℃（冬天），用泵转入成品酸析罐。 第四节  工艺指标 4.1 温度 序号 描述 温度（℃） 4.2 压力 序号 描 述 MPa 备 注 1 成品液扬液器 -0.04           4.3 泵的参数 位号 名称 实际流量m3/h 额定流量m3/h 扬程m 2018ab 成品液转料泵   93.5 28           第五节  主要设备说明 5.1 还原反应罐 5.1.1 设备介绍 还原岗位采用结构相同的还原反应罐独立操作，还原反应罐内置蒸汽管，还原反应罐采用搅拌器以加强热传导。 第六节  开停车 6.1 开车 6.1.1 检查 在未投料运行之前，对本系统装置要进行联动试车和假物料试车。在试车过程中要检查所有设备是否运转正常，所有仪表的功能开关功能的检查。 （1）【P】检查现场的杂物是否清理干净 （2）【P】检查系统装置的静电跨接和接地装置是否完好 （3）【P】检查各地脚螺栓是否松动，安全罩是否完整可靠，视镜是否干净透亮。 （4）【P】检查所有自动和手动阀门是否开启灵活。 （5）【P】关闭所有通向大气的开口，如检查门、排泄阀。 （6）【M】检查公用工程是否已具备开车条件，如蒸汽、水电等。 （7）【P】检查所有的设备是否达到开车要求。 （8）【P】对单台设备按照使用说明书进行空载试车，对运转部件进行仔细检查，保证设备处于良好状态。 6.1.2 确认 （1）【M】确认水、气等公用工程界区阀已打开，引至系统阀前 （2）【M】确认界区内各进出料管线畅通 （3）【M】确认界区内各个泵能正常运转 （4）【M】确认各机泵动力电到位，具备开车条件 （5）【M】确认各罐减速机正常使用 6.1.3 记录 （1）【P】负责记录各设备的运转情况 （2）【P】负责记录各控制点工艺参数（如：液位、压力、温度、流量等）的运行值：开车时前8小时内每半小时记录一次，超过8小时每小时记录一次 （3）【P】负责记录各取样点的分析项目及分析结果 （4）【M】负责填写交接班记录报表 6.1.4 原料准备 6.1.4.1 水和蒸汽系统准备： 确认： （1）（P）确认还原罐中底水所需的一次水到位 （2）（P）确认还原反应所需的蒸汽引至阀门前，并能正常使用 6.1.4.2 半打浆的准备: 确认： （1）（M）确认高位罐中半打浆升温后全部溶解 （2）（M）确认半打浆溶液外观合格，经分析成份合格，能满足工艺要求，无杂质 （3）（M）确认半打浆溶液加入管线畅通 （5）（P）确认还原反应罐搅拌盘车正常，转动灵活 （6）（M）确认还原反应罐清洗干净 6.1.4.3辅助原料的准备： 确认铁粉1300kg准备到位、确认氯化铵125kg准备到位、确认保险粉6kg准备到位、确认碳酸钠50kg准备到位 6.1.5投料 （1）【P】向还原罐内加底水距罐口（230±10）cm，然后升温到95℃。开动搅拌加铁粉1300公斤，加氯化铵125公斤。 （2）【P】将还原罐内物料，升温到100℃～105℃，开启半成品高位罐出料阀门，将半成品物料定速加入还原罐 （3）【P】半成品物料全部投完后，反应温度仍然维持 > 100 ℃，保温1小时 （4）【P】取D酸小样，判断终点 （5）【P】还原达到终点以后停止加热，加液碱中和至PH=8.5～9，10分钟后复测介质不变，加保险粉6公斤，充分搅拌5分钟后停车静置 （6）【P】静止1小时后，通知冷冻机房主操开启真空泵 （7）【P】打开还原罐底阀，将物料放至抽滤槽中，将滤液抽至成品扬液器中 （8）【P】抽干后，用一次水清洗铁泥，直至合格 （9）【P】用三轮车将清洗合格的铁泥运送至铁泥场 6.1.6参数控制 6.1.6.1工艺指标 （1）半成品高位罐升温温度控制在85℃左右 （2）还原反应温度控制在100-105℃ （3）投料总时间控制在6-7小时 （4）转料温度控制在80℃左右 （5）铁泥中D酸含量控制在0.4%以下 （6）认真填写D酸还原岗位操作记录表 6.1.6.2偏离正常工况的后果及处理方法 （1）高位罐中升温不到85℃时，会造成物料溶解不完全，还原下料时难度加大，成品外观和色度变差，产品质量变差。 处理方法：温度不到85℃时，停止下料，开启蒸汽阀门继续升温。 （2）还原反应温度低于100℃时，还原反应不完全，收率不足且会造成成品外观不合格。    处理方法：当温度低于100℃时，及时加大蒸汽阀门开启程度。 6.1.7 现场巡检 （1）【P】检查现场安全、消防设施完好 （2）【P】检查半打浆高位罐无异常现象 （3）【P】检查还原反应罐正常 （4）【P】检查各搅拌器运行电流正常，无振动现象 （5）【P】检查各泵运转电流、压力正常，机械密封无泄漏，泵体无振动现象 （6）【P】检查现场无跑、冒、滴、漏现象 （7）【P】检查现场管道、设备保温是否完好 （8）【P】认真填写现场巡检记录报表 6.2 停车 6.2.1 正常停车 因设备故障短时间不能修复或者车间计划进行检修时，需正常停车。接到停车指令后 （1）【P】首先确保各还原反应罐不再进行投料。 （2）【P】对正在进行反应的反应罐，按正常操作完成。 （3）【P】反应完成，转料完毕后，正常关闭蒸汽及各减速机。 6.2.2 紧急停车 （1）【P】正在下料的立即关闭下料阀门。 （2）【P】正在放料的立即关闭还原罐底阀。 （3）【P】利用成品扬液器的负压，将抽滤槽中的物料抽入扬液器中。 （4）【P】待扬液器的压力回到大气压时，关闭扬液器阀门。 （5）【P】正在转料的要立即关闭扬液器转料底阀。