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溴乙烷的制备实验报告

2019-02-15 5页 doc 17KB 196阅读

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溴乙烷的制备实验报告 溴乙烷的制备 实验报告 实验名称:溴乙烷的制备 学      院:  化工学院 班      级:  生工112 姓      名:  何德维 学      号:  1108110384 时间:2013年4月7日 溴乙烷的制备 一、实验目的 1.学习从醇制备溴代烷的原理和方法。 2.进一步巩固分液漏斗的使用及蒸馏操作。 2、反应原理 主反应:NaBr + H2SO4 →HBr + NaHSO4                          CH3CH2OH + HBr → CH3CH2Br + H2O 副 反 应:...
溴乙烷的制备实验报告
溴乙烷的制备 实验 实验名称:溴乙烷的制备 学      院:  化工学院 班      级:  生工112 姓      名:  何德维 学      号:  1108110384 时间:2013年4月7日 溴乙烷的制备 一、实验目的 1.学习从醇制备溴代烷的原理和方法。 2.进一步巩固分液漏斗的使用及蒸馏操作。 2、反应原理 主反应:NaBr + H2SO4 →HBr + NaHSO4                          CH3CH2OH + HBr → CH3CH2Br + H2O 副 反 应: 2CH3CH2OH → CH3CH2O CH2CH3+ H2O HBr + H2SO4 → SO2+Br2+H20 CH3CH2OH → C2H4+H2O 三、主要药品及仪器 药品;乙  醇 ( 95% )    4.8g  6.2ml  (0.10mol) 溴化钠( 无水 )  8.2ɡ          (0.08mol) 浓硫酸(d=1.84)        11ml  (0.20mol)  饱和亚硫酸氢钠溶液        3ml 仪 器:50mL和25ml的圆底烧瓶各一个、直形冷凝管、接受弯头、温度计、蒸馏头、分液漏斗、锥形瓶、烧杯、玻璃棒酒精灯,打火机,铁架台,电子天平 四、实验步骤 1.在50 ml原地烧瓶中加入4ml水,在冷却和不断振揺下,慢慢的加入11ml浓硫酸。冷至室温后,再加入6.2ml95%乙醇,在冷却并搅拌下加入8.2g研细的溴化钠及两颗沸石。将烧瓶用75°弯管与直形冷凝管相连,冷凝管下端连接接引管。溴乙烷的沸点很低,极易挥发,为了避免损失,在接受器中加冷水及3ml饱和亚硫酸氢钠溶液,放在冰水浴中冷却,并使接引管的末端刚浸入在接收器的水溶液中。 2.在石棉网上用小火加热蒸馏瓶,瓶中溶液开始发泡,油状物开始蒸出来。约30分钟后慢慢加大火焰,直至无油滴蒸出为止。馏出液为乳白色油状物,沉于瓶底。 3.将馏出物倒入分液漏斗中,静置分出有机层后,倒入干燥的小锥形瓶中,把锥形瓶浸入冰水浴中冷却。逐滴向瓶中滴入浓硫酸,同时振荡,以除去乙醚、乙醇及水等杂质,直到溴乙烷变得澄清透明,且有明显的液层分出为止(约需4ml左右的浓硫酸),用干燥的分液漏斗仔细分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从上面倒入30ml蒸馏瓶中。 4.安装蒸馏装置,加两粒沸石,用水浴加热,蒸馏溴乙烷,收集36~40℃的馏分,收集产品的接受器要用冰水浴冷却。 产量:约6g 纯溴乙烷为无色液体。b.p.=38.4℃  ,  d420=1.46 五、数据 锥形瓶重量=38.8g 锥形瓶和产物总重量=42.7g 六、数据处理 实际净产量=42.7-38.8=3.9g m理论=nM=0.08×108.97g=8.71g 七、实验结果 产率 w=(m实际÷m理论)×100% w=(3.9÷8.71) ×100% w≈44.8% 八、问题讨论 1.实验蒸馏过程中若出现倒吸应该怎么办,可否马上移开酒精灯? 答:若出现倒吸应马上降低接受装置压力,可以将接受装置与弯管分开,让接受装置边处于大气压,这样就可以调节倒吸;不能马上移开酒精灯,若移开,蒸馏边气压迅速减小,会使倒吸更加严重。 2.蒸馏时,反应瓶气泡过多会有什么影响,这是应该怎样处理 答:气泡过多会使气泡冲入回流管污染产品,影响产率,在实验室注意反应瓶,注意产生气泡的量,如发现气泡过多则可以移开酒精灯或者降低放酒精灯的平台,从而降低反应环境温度,达到减少气泡的目的。 3.怎么判断反应完全 答:在反应瓶内液体呈透明,且没有气泡冒出。 4.为什么要在圆底烧瓶中加入4ml的水 答:加入少量的水可以防止反应进行时发生大量的泡沫,减少副产物乙醚的生成和避免氢溴酸的挥发。
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