【doc】火争原子吸收光谱法测定口服液中葡萄糖酸锌和活性钙的含量

【doc】火争原子吸收光谱法测定口服液中葡萄糖酸锌和活性钙的含量 火争原子吸收光谱法测定口服液中葡萄糖 酸锌和活性钙的含量 ? 12?广东药学1997年第2期 火焰原子吸收光谱法测定口服液中 葡萄糖酸锌和活性钙的含量 (产州医学院第二附属医院广州510260) 邓兆勇(广州市药品检验所广州510160) ?_...'._.一 R,)7, 7,z 摘要本文采用火焰原子吸收光谱法对口服液中葡萄糖酸锌和活性钙的含量测定 方珐进行了研究.样品 经分离即可直接同时测定.删得葡萄糖酸锌的均刚收率为lOO71%.RSD为ll6%; 燔性钙的均嘲收 率为9947%,RSD为1.98%. 美-词奄孥乒法I?t.———一 葡萄糖酸锌和活性钙临床上广泛用于 小儿及老年人缺锌及缺钙症复方锌口服液 主要含有以上两种成分,并加入柠檬酸,白 糖等辅料制成,其含量预4定目前各国药典0一 "对其单一成分均采用络合滴定法.但两者 同时存在时采用经典法测定产生相互干扰, 影响检测结果.本文采用火焰原子吸收光谱 法.在不经任何分离的情况下,直接测定口 服液中葡萄糖酸锌和性钙两组分的含 量.结果明,此法简便快速,准确度高,重 现性好,具有较大的实用性. 1仪器与试药 1.1仪器日本岛津从一6706原子吸收分 光光度计;PR一4数据处理机 I.2药品锌,钙溶液(浓度ling/m1. 中国计量科学院标准物质研究所提供);葡 萄糖酸锌(广东制药厂);活性钙(大连第二 制药厂);柠檬酸,白糖(厂方提供);复方锌 口服液(厂.方提供). 2实验部分 2.I测定条件确定见表1. 裹1翻定条件的?定 2.2标准曲线的绘制分别精密量取锌标准 溶液(浓度img/m1)lml,钙标准溶液(浓度 lrag/m1)5ml,置50ml量瓶中,加人5ml稀 盐酸.加水稀释至刻度,摇匀;分别精密量取 Iml,2ml,3ml,4ml,5ml,置50ml量瓶中,加 水至刻度,摇匀(分别含锌0.4,0.8,1.2, 1.6,2.OPg/m1,台钙2,4,6,8,10Pg/m1),并 同时制备空白溶液,按上述测定条件项下测 定原子吸收光谱并计算出结果;计算真线回 归方程和相关系数.葡萄糖酸锌y= 0.O4O7+0.3575X,r:0.9999,话性钙Y: 0.0267+0.0324X,,=0.9999. 23回收试验按处方量称取葡萄糖酸锌及 活性钙适量,置50ml量瓶中,按处方比例 加入柠檬酸,白糖适量,加入5ml稀盐酸溶 解,加水至刻度,摇匀,精密量取Iml,置 1997年第2期广东药学?l3 50ml量瓶中加水至刻度,摇匀,再精密量取 10m!,2ml,分别置25ml量瓶中.加水至刻 度,摇匀,吸人上机测定(前者测锌,后者测 钙).并同时制备空白溶液.按上述测定条件 项下剐定原子吸收光谱及代人回归方程计 算回收率.结果葡萄培眩锌的平均旧收率为 100.71%.相对标准偏差(RSD)=1.04%:活 性钙的平均圆粹为99.47%,RSD:1.01%o 2.4辅料于扰试验按处方辅料成份准确配 制辅料溶液,同上述2.3方法的测定条件下 测定,结果在锌钙波长范围无吸收,说明辅 料不干扰本实验测定. 2.5样品测定精密称取本品适量,置5l 量瓶中,加入5ml稀盐酸溶解,加水至刻度, 摇匀.再精密量取hnl,置:R~ml量瓶中,加 水至刻度,摇匀;精密量取10ml及4ol1.分 别置25ml量瓶中,加水至刻度,摇匀.吸人 上机,测定(前者剽锌.后者删钙).并同时制 备空白溶液,按上述测定条件项下测定原于 吸收光谱图.井计算含量.结果见表2. 3讨论 3.1本法为葡萄糖酸锌和活性钙的复方制 剂含量测定提供了一个新的方法.此法简 便,灵敏度好,回收率高.数据准确.与经典 的络合滴定法测定的单一成分的结果相吻 A 裹2样品的测定结果(相当标示?%) 3.2本文曾以单一标准锌,钙溶液,或锌和 钙的混合溶液及加柠檬酸和白糖的混合液 进行回收试验,测定结果基本,致.采用锌 和钙混合液作为标准溶液更为简便准确. 3.3在样品前处理方法的条件选择上曾以 30o?和4??2小时的灰化试验.测定结果 均偏低.本法采用不作任何前处理,直接上 机,结果更为理想. 参考文献 1英国药典(9o版).1990:100 2美国药典(23版)增补本.1995:250 3中国药典(95版)二部1995:852.933 《收稿:1997—1?9修回:199"/?4—3 (上接第32页) 行费用只为离子交换法年运行费用的 472%,也有文献报道反渗透法的年运行费 只有离子交换法的42.6%. 24环境大为改观 由于反渗透膜已将水中的大部分的盐类 除去,故在混合床中的树惜用量甚少.这不仅 降低了投资且减少了再生的费用和对环境的 污染.生产操作也轻松自如,车间面貌也有 很大的改观.我们采用的此套装置受到不少 专家的赞赏,认可和推荐. 2.5去离子水质量稳定可靠 一 年多的生产实践证明,此套装置性能 稳定,质量可靠,产水电阻率达l白nQ?cl1I (25?).热原检查合格,完全符台制药行业 对去离子水的质量标准要求.认为值得推广 使用. (收稿:】997—220)