火法试金

火法试金 山东恒邦冶炼股份有限公司 岗位 工序名称 中心化验 检验项目 火法试金 岗位操作规程 作业岗位 试样分析 编 号 H,06 序号 项目 内 容 流程1 原样-配料-熔融-灰吹-分金-称量-计算 简图 试样经配料、熔融～得到适当质量的含有全部贵金属的铅 扣与易碎性的熔渣。必要时～为了回收渣中残留的金银～对熔方法2 提要 渣进行再次试金。含贵金属的铅扣通过灰吹～使金银与铅分离～ 得到金银合粒～合粒经硝酸分金后～用重量法测定金银量。 目的3 测定矿样中金银含量～以便指导生产。 作用 1、试金坩埚:材质为耐火黏土～容积300ml 2、镁砂灰皿:镁砂与水泥比为85:15 3、分金试管:25ml比色管或试管 主要4 4、架盘天平:感量0.1g 仪器 5、电子天平:感量0.01g 6、微量分析天平:感量0.001mg 7、熔融和灰吹电炉:使用温度在1200? 碳酸钠,工业纯,、硼砂,工业纯,、二氧化硅,分析纯,、 -6氧化铅,分析纯～工业纯含金量小于2×10%～银含量小于2×试剂 -55 及 10%,、硝酸钾,分析纯,、硝酸,分析纯～不含氯离子,、面粉、 配制 纯银,99.99%,、液体硝酸银,10mg/ml,、铁钉,约85mm, 覆盖剂:2份碳酸钠加1份硼砂混合 、 1,方法的选择与配料: 测 根据样品的不同选择不同的方法。 定6 ,.面粉法:适合于不含硫化物或硫化物含量很低的物料分析～步 如金泥滤布灰、冶炼渣等样品。 骤 - 1 - 山东恒邦冶炼股份有限公司 岗位操作规程 工序名称 中心化验 检验项目 火法试金 岗位操作规程 作业岗位 试样分析 编 号 H,06 序号 项目 内 容 配料方法:碳酸钠40-50g～硼砂10g～氧化铅50-80g～二氧 化硅8g,根据不同样品硅酸度适当增减,面粉3-5g～称样量 0.5-15g。 b.铁钉法:适用于金精矿、硫精矿、铅精矿等含硫高的样品。 配料方法:取样量10-20g～碳酸钠40g～氧化铅35g～二氧化 硅10g～硼砂10g～铁钉85mm约3-4根。 c硝石法:适用于铜精矿、锑精矿、砷精矿等含硫高的特殊样品。 配料方法:称样量15g～氧化铅50-150g～碳酸钠40g～硼砂 10g～二氧化硅10g,根据不同样品硅酸度适当增减,～硝石加入 量根据样品含硫量计算。 公式: 含硫量%×15×20-35 硝石量=-------------------- +3 最多不超过30g 4 测15——称样量, 定6 20——1克硫的还原力, 步35——所需铅扣的重量 骤 4——硝酸钾的氧化力, 3——修正值 也可根据特殊样品适当调节配料。 按上述要求～将试样与试剂配料于试金坩埚中～搅拌均匀加覆 盖剂约1cm厚。 2,熔融: 将盛有上述配料的试金坩埚按顺序依次放入预先800-900?的 试金电炉内～继续升温到1200?～保温约5分钟后出炉,从入 炉到出炉最好在一小时完成～最长不要超过1.5小时,～取出坩 埚～平衡的旋动数次～并在铁板上轻轻敲3-4下～使附着在坩 埚壁上的铅珠下沉～然后小心的将熔物倒入已预热的铁铸模中～ 冷却后～把铅扣与熔渣分离。将铅扣锤成正方体,重量应在 35-45g间,～必要时收集熔渣～进行二次试金。 - 2 - 山东恒邦冶炼股份有限公司 岗位操作规程 工序名称 中心化验 检验项目 火法试金 岗位操作规程 作业岗位 试样分析 编 号 H,06 序号 项目 内 容 3,灰吹: 先将灰皿放入950?炉中预热20min～将铅扣按号放入灰皿 关闭炉门1-2min,将熔铅脱膜后～半开炉门～控制炉温在900? 左右～分分析银的样品必须在880?灰吹～使铅全部吹尽后～将 灰皿取出冷却却。用镊子将合金粒从灰皿上取出刷去附着在合金 粒底部的杂物在小钢砧上锤成约0.2mm厚的薄片～在试金天平上测 称重～记录合金重W。 定16 4,分金: 步 将合粒放入分金试管中～加入1?7的热硝酸约10ml～把分骤 金试管放入煮沸水中加热。待合金粒反应停止后(30分钟)～取 出分金试管倾出废液～再加入1?2的热硝酸约10ml～再放入沸 水中加热30分钟～取出分金试管～倾出废液～用热蒸馏水洗净 金粒～移入瓷坩埚中。在600?的高温炉内灼烧2-3min～取出 冷却～并称量W。 2 W 2 Au,g/t,=-------×1000 G (W-W-W)×1.01 123 Ag ,g/t,=----------------×1000 计 G 7 算 式中:W---金银合粒重,mg, 1 W---金粒重,mg, 2 W---氧化铅总重量中含银的质量～,mg, 3 1.01---银灰吹损失补正系数 G---样品重,g, 记样品分析过程结束后～计算结果并填写分析记录～交分管8 录 领导汇总。 - 3 - 山东恒邦冶炼股份有限公司 岗位操作规程 工序名称 中心化验 检验项目 火法试金 岗位操作规程 作业岗位 试样分析 编 号 H,06 序号 项目 内 容 1, 如合粒中金银比达1?5以上时可直接分金,若小于1?5时 需补银。 2, 补银方法: a. 用木炭在酒精灯上吹管补银, 备9 b. 将合金粒与需补银量用3-5g铅包好～再灰吹～得出合金注 粒锤至0.2mm后分金。 3, 若样品只分析金时～可在配料时补银。 4, 金泥样品取样量0.5g,面粉法配料,冶炼渣取样量5-10g面 粉法配料。 - 4 -