沙苑子质量标准

沙苑子质量标准 沙 苑 子 增修订 【鉴别】 取本品lg，捣碎，加乙醚10ml，置温水浴上回流提取10分钟，滤过，弃去醚液，药渣挥尽乙醚，加甲醇5ml，回流提取10分钟，滤过。取滤液1滴，点于色谱滤纸上，置紫外光灯(365nm)下观察，显紫红色荧光，再加甲醇2滴使斑点扩散，紫红色环内有一亮黄色环。 取本品粉末0.2g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取沙苑子对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。再取沙苑子苷A对照品，加60%乙醇制成每1ml含0.05mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录? B)试验，吸取上述三种溶液各2µl，分别点与同一聚酰胺薄膜上，以乙酰丙酮-丁酮-乙醇-水(1:3:3:13)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，热风吹干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】 水分 照水分测定法(附录? H 第一法)测定，不得过13.0%。 总灰分 不得过5.0%(附录? K)。 酸不溶性灰分 不得过2.0%(附录? K)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(附录? D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(21:79)为流动相;检测波长为266nm。理论板数按沙苑子苷A峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取沙苑子苷A对照品适量，精密称定，加60%乙醇制成每1ml含15µg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60%乙醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用60%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含沙苑子苷A(CHO)应不得少于0.060%。 283216 【炮制】 沙苑子 除去杂质，洗净，干燥。 [性状]、[鉴别]、[检查]、[含量测定]应符合药材项下的规定。 盐沙苑子 取净沙苑子，照盐水炙法(附录? D)炒干。 本品略呈肾形。表面鼓起，深褐绿色或深灰褐色，边缘一侧凹处具圆形种脐。质坚硬， 不易破碎。子叶2，淡黄色，胚根弯曲，长约1mm。无臭，味微咸，嚼之有豆腥味。 %。 水分 照水分测定法(附录? H 第一法)测定，不得过10.0 总灰分 照灰分测定法(附录? K)测定，不得过6.0%。 含量测定 照上述[含量测定]项下测定，按干燥品计算，含沙苑子苷A(CHO)283216 应不得少于0.050%。 [鉴别]、[检查]项下酸不溶性灰分应符合药材项下的规定。