去乙酰毛花苷

去乙酰毛花苷 Quyixian Maohuagan Deslanoside 书页号:2005年版二部,66 [修订] 本品为3-[(O-β-D-葡吡喃糖基-(1?4)-O-2,6-二脱氧-β-D-核-己吡喃糖基-(1?4)-O-2,6-二脱氧-β-D-核-己吡喃糖基-(1?4)-O-2,6-二脱氧-β-D-核-己吡喃糖基)氧代]-12,14-二羟基-心甾-20(22)-烯内酯。按干燥品计算，含CHO应为96.0,,102.0,。 477419 【鉴别】 (3)取本品与去乙酰毛花苷对照品，加甲醇制成每1ml中含0.2mg的溶液。照薄层色谱法(附录? B)，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-水(84?15?1)为展开剂，展开，晾干，喷以硫酸-乙醇(1?9)，在140?加热15分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的荧光和位置应与对照品溶液的主斑点相同。 (4)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 以上(3)、(4)两项可选做一项。 【检查】 有关物质 取本品，用少量甲醇超声溶解后用流动相稀释成每1ml中约含0.2mg的溶液，作为供试品溶液;精密量取1ml至100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录? D)测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水为流动相A，以乙腈,甲醇(22:14)为流动相B，按下表进行梯度洗脱，流速为每分钟1.0ml，检测波长为220nm，理论塔板数按去乙酰毛花苷峰计算应不低于2000，主峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。分别精密量取供试品溶液和对照溶液各20,l，注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰峰面积2.5倍(2.5,)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(5.0,)。 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0 62 38 20 62 38 21 48 52 45 48 52 46 62 38 51 62 38 【含量测定】 照高效液相色谱法(附录? D)测定。 色谱条件和系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水—乙腈—甲醇(620:232:148)为流动相，检测波长为220nm，理论板数按去乙酰毛花苷峰计算应不低于2000，主峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 测定法 取本品约20mg，置100ml量瓶中，用少量甲醇超声处理使溶解，加流动相稀释刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取20,l注入液相色谱仪，记录色谱图;另取去乙酰毛花苷对照品适量，精密称定，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。