分液漏斗的使用方法

分液漏斗的使用方法 一、分液漏斗分为:球形分液漏斗(如图1)、梨形分液漏斗(如图2)、梨形刻度分液漏斗(如图3)(一般:上面的塞子称为活塞，下面颈脖子上的塞子称为旋塞) 图1 图2 图3 二、分液漏斗用于气体发生器中控制加液，也常用于互不相溶的几种液体的分离。 梨形分液漏斗多用于分液操作使用，球形分液漏斗多用于滴加反应液使用。 三、使用注意事项 1、球形分液漏斗的使用注意事项: 1)使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林，但不可大多，以免阻塞流液孔。使用时，左手虎口顶住漏斗球，用姆指食指转动活塞控制加液。此时玻璃活塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进 行。 2)作加液器时，漏斗下端不能浸入液面下。 2、梨形分液漏斗的使用注意事项: ? 检查分液漏斗是否漏水; ? 混合液体倒入分液漏斗，将分液漏斗置于铁圈上静置 ? 打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体(水)从分液漏斗下端放出，待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞; ? 把上层液体(油)从分液漏斗上口倒出。 注意:若用梨形分液漏斗进行萃取操作:振荡时，活塞的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。分液时，下层液体从漏斗颈流出，上层液体要从漏斗口倾出。 注意:分液漏斗洗干净后把塞子拿出来，不要插在分液漏斗里面，尤其是要进烘箱前;长期不用分液漏斗时，应在活塞面加夹一纸条防止粘连。并用一橡筋套住活塞，以免失落。 附: 萃取操作及注意事项 萃取操作及注意事项 操作 操作要点 简要说明 现象 注意事项 步骤 选择较萃取剂 检查分液漏斗?不可使用有泄漏的分 和被萃取溶 是否泄漏的 液斗，以 液总体积大一倍 准方法，通常先加保证操作安全 以上的分液 备 入一定量的 漏斗。检查分液 水，振荡，看是 ?盖子不能涂油 漏斗的盖子 否泄漏 和旋塞是否严密 将被萃取溶液 萃取剂的选择 液体 必要时要使用玻璃漏 和萃取剂分 要根据被萃 分 斗加料 别由分液漏斗的取物质在此溶剂为两 上口倒入， 中的溶解度 相 盖好盖子 而定，同(时要 加易于和溶质分 料 离开，最好用低 沸点溶剂。一 般水溶性较小的 物质可用石 油醚萃取;水溶 性较大的可 用苯或乙醚l水 溶性极大的 用乙酸乙酯 液体 振荡分液漏斗， 振荡操作一般 振荡时用力要大，同时 混 振使两相液 是把分液漏 要绝对防止 为乳 荡 层充分接触 斗倾斜，使漏斗液体泄漏 浊液 的上口略朝下 振荡后。让分液 切记放气时分液漏斗 漏斗仍保 气体 的上口要倾斜 持倾斜状态，旋放 朝下，而下口处不要有 放开旋塞，放出 出 液体 气 蒸气或产生的气 体，使内外 压力平衡 重 复 再振荡和放气 操作和现象均与振荡 振 数次 和放气相同 荡 将分液漏斗放 静置的目的是 液体 在萃取时。特别是当溶 在铁环中， 使不稳定的 分 液呈碱性时，常常会产 静置 乳浊液分层。一为清生乳化现象，影响分离。 般情况须静 晰的 破坏乳化的方法有: 置10min左右，两层 ?较长时间静置 ， 较难分层者 ?轻轻地旋摇漏斗，加 须更长时间静置 速分层 静 ?若因两种溶剂(水与 置 有机溶剂)部分互溶而 发生乳化，可以加入少 量电解质(如氯化钠)， 利用盐析作用加以 破坏I若因两相密度差 小发生乳化，也可以加 入电解质，以增大水相 的密度 ?若因溶液呈碱性而 产生乳化，常 可加入少量的稀盐酸或 采用过滤等方 法消除 根据不同情况，还可以 加入乙醇、磺 化蓖麻油等消除乳化 液体分成清晰 如果上层液体 的两层后， 液体 也从旋塞放 就可进行分离。分 分出，则漏斗旋塞 分离液层时， 为两 离 下面颈都所 下层液体应经旋部分 附着的残液就会 塞放出，上 把上层液体 层液体应从上口 沾污 倒出 分离出的被萃 萃取次数多少， 萃取不可能一次就萃 合并取溶液再按 取决于分 取完全，故须 萃 上述方法进行萃配系数的大小 较多次地重复上述操取，一般为 作。第一次萃取 取液 3,5次。将所有时使用溶剂量常较以后 萃取液合并， 几次多一些，主要是为 加入适量的干燥了补足由于它稍溶于水 剂进行干燥 而引起的损失 分别 将干燥了的萃 得 对易于热分解的产物， 取液加到蒸 蒸到萃应进行减压 馏瓶中?蒸去溶 馏 取溶 蒸馏 剂，即得到萃 剂和 取产物 产物