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伏立康唑的合成工艺

2017-11-22 4页 doc 15KB 37阅读

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伏立康唑的合成工艺伏立康唑的合成工艺 1、还原 5% Pd-C 乙酸钠 RIN-0 搅拌溶解 催化加氢3h 离心 甲醇 回收处理 溶剂 二氯甲烷 水 减压蒸馏 离心液 固体 搅拌 残余物 回收 40% NaOH溶液 pH=10.5-11.5 二氯甲烷 水相 污水处理 水相 萃取分液 分液 有机相 合并 有机相 水 有机相 污水处理 水相 回收处理 溶剂 洗涤分液 异丙醇 减压蒸馏 有机相 搅拌2h以上 固体 离心液 回收处理 离心 T=40-50? 固体 常压干燥 RIN-1 将134L甲醇、26.5Kg ...
伏立康唑的合成工艺
伏立康唑的合成工艺 1、还原 5% Pd-C 乙酸钠 RIN-0 搅拌溶解 催化加氢3h 离心 甲醇 回收处理 溶剂 二氯甲烷 水 减压蒸馏 离心液 固体 搅拌 残余物 回收 40% NaOH溶液 pH=10.5-11.5 二氯甲烷 水相 污水处理 水相 萃取分液 分液 有机相 合并 有机相 水 有机相 污水处理 水相 回收处理 溶剂 洗涤分液 异丙醇 减压蒸馏 有机相 搅拌2h以上 固体 离心液 回收处理 离心 T=40-50? 固体 常压干燥 RIN-1 将134L甲醇、26.5Kg RIN-0加入到高压釜中,搅拌溶解;依次加入16Kg乙酸钠、质量分数为5%的Pd/C 3.34Kg;抽真空将釜内的空气用氮气置换三次,通入氢气保持压强为103KPa,常温下反应3h。反应完毕,打开排空阀,压入氮气将釜内氢气排空,打开底部出料口开关,将反应液放至中转罐,釜内残余物体用30L甲醇冲洗,合并液体至中转灌,转移至反应釜X-019中,将反应釜X-019底端出料口与离心机SWS600连接进行离心操作;固体回收处理,离心液储存于中转灌X-026中,然后将中转灌X-026中的离心液压回反应釜X-019,将离心液减压蒸馏2h,溶剂回收,残余固体加入152L二氯甲烷和水152L溶解, 搅拌0.5h,控制温度滴加40% NaOH溶液,调解pH至10.5-11.5,静置,有机层储存于中转灌X-026中,水层用80L二氯甲烷萃取,水层弃去进行污水处理,合并有机层。再将有机层压入反应釜X-019,45L水洗,保留有机层。在反应釜X-19中减压蒸干有机溶剂,固体加入70L异丙醇打浆,搅拌2h,离心,离心液回收处理,固体40-50?下常压干燥得目标产物RIN-1 22Kg。 RIN-1,类白色固体,熔点 124~128?,收率:60-70%。 2、手性拆分 (-)-CSA 甲醇 RIN-1 搅拌溶解 搅拌 加热回流溶解 降温 丙酮 T=18-22? 回收处理 离心液 T=40-50? 离心 控温搅拌6h以上 RIN-2 常压干燥 固体 将12Kg RIN-1、120L丙酮加入至反应釜X-019中,搅拌溶解,加入8Kg R-(-)-樟脑-10-磺酸,继续搅拌0.5h,再加入100L甲醇,加热回流,冷冻水冷却控制温度在18-22?搅拌6h,将混合物抽入SSW600离心、滤饼用9.35Kg丙酮洗,离心液回收处理,固体在40-50?下常压干燥得类白色固体RIN-2 17Kg,收率35-45%,熔点:185.5-189.5?。 3、游离 pH=10.5-11.5 RIN-2 滴加40% NaOH溶液 纯化水 搅拌 调节pH 分液 二氯甲烷 有机相 水相 纯化水 污水处理 水相 二氯甲烷 洗涤分液 有机相 合并 有机相 萃取分液 有机相 污水处理 脱水 无水硫酸钠 固体 收集处理 离心 溶剂 回收处理 离心液 减压蒸馏 固体 异丙醇 回收处理 离心液 T=0? 离心 搅拌2h 冷却降温 真空干燥 固体 洁净区 T=40-50? 取样送检 粉碎过筛 内包装 外包装 伏立康唑 依次将纯化水61.5L、二氯甲烷61.5L、12Kg RIN-2加入至反应釜X-21中,搅拌,从储液罐中滴加2.5L 40%的NaOH溶液,调pH至10.5~11.5,停止搅拌,静置分液,水层用60L二氯甲烷萃取,合并有机层,有机层用50L纯化水洗涤,水层弃去,有机层用30Kg无水硫酸钠干燥,离心1h,固体收集处理,离心液浓缩得白色固体,固体用30L异丙醇溶解,混合物通过管道压入洁净区结晶釜X-53,反应液冷却降温至0?,搅拌2h,离心,液体回收,滤饼用8L异丙醇洗得白色固体,固体在40-50?下真空干燥12h,粉碎过80目筛,取样送检,检测合格后,进行外包装得成品伏立康唑(RIN)4.8Kg。收率:80-90% 成品伏立康唑(RIN)质量 包装:5Kg/桶 含量:?98.5% 熔点:129-132摄氏度 旋光度:-55.0?~-60? 黑点<=7个/20g; 255nm有最大吸收; 单杂?0.5%,总杂?1.0%; 光学异构体?0.5%; 干燥失重?0.5%; 含氟 14.7%~17.9% 硫酸盐?0.02%,氯化物?0.002%,重金属?0.1%;
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