高锰酸钾溶液的配制和标定

高锰酸钾溶液的配制和标定 吕梁高等专科学校教案 一、授课 授课 授课章节名称 高锰酸钾溶液的配制和标定 3 时数 教 1(掌握高锰酸钾溶液的配制方法和保存条件; 学 目 2(掌握用NaCO作基准物标定高锰酸钾溶液浓度的原理、方法及滴定条224 的 件; 要 3(了解催化剂对滴定反应速度的影响。 求 教 高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件; 学 重 用NaCO作基准物标定高锰酸钾溶液浓度的原理。 224点 教 学 滴定过程中温度的控制 难 点 教学 方法与讲授 讨论 示教 指导 手段 作业与 课后及补充题 思考题 阅读 书目或 参考 资料 教 学 后 记 1 吕梁高等专科学校教案 二、课时教学 教 学 内 容 小结 实验九 高锰酸钾溶液的配制和标定 预习提要: 1、锰酸钾溶液的配制为何要间接法配制, 2、些因素加快KMnO的自身分解, 4 3、定KMnO的基准物质有哪些, 4 4、述配制KMnO标准溶液的步骤。 4 5、玻璃砂蕊滤器规格及使用操作。 6、高锰酸钾标准溶液的标定反应及标定条件。 7、本实验应如何准确读取管中高锰酸钾溶液的液面读数 一、实验目的 1(掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件; 2(掌握用NaCO作基准物标定高锰酸钾溶液浓度的原理、方法及224 滴定条件; 3(了解催化剂对滴定反应速度的影响。 二、实验原理 市售的KMnO试剂常含有MnO和其他杂质;蒸馏水中含有少量有机物质，42 它们能使KmnO还原为MnO(OH),而MnO(OH)又能促进KMnO的自身分解: 4224 ,, 4MnO2HO4MnO3O4OH，,,,，,，4222 见光时分解得更快。因此，KMnO溶液的浓度容易改变。必须正确4 地配制和保存，如果长期使用，必须定期进行标定。 标定KMnO溶液的基准物质有AsO、铁丝、HCO?2HO和4232242NaCO等，其中以NaCO最为常用。NaCO易纯制，不易吸湿，性224224224 质稳定。在酸性条件下，用NaCO标定KMnO的反应为: 2244 22,，， 2MnO5CO16H2Mn10CO8HO，，,,,，,，42422 滴定时利用MnO本身的紫红色指示终点，称为指示剂。 4 三、试剂与仪器 KMnO(s)分析纯;NaCO(s)基准试剂或分析纯;HSO溶液4224242 吕梁高等专科学校教案 教 学 内 容 小结 -13mol?L。 台秤、电光天平、锥形瓶、移液管、容量瓶、酸式滴定管 四、实验步骤 -配制0.02mol?LKmnO溶液500mL称取1.6gKMnO溶于500mL水44中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1小时，冷却后于室温下放置2,3天后，用微孔漏斗或玻璃棉过滤，滤液贮于清洁带塞的 棕色瓶中。 KmNO溶液的标定 准确称取0.13,0.16g基准物质NaCO置4224 -oo于250mL锥形瓶中，加40mL水10Ml3mol?LHSO,加热至70C,80C(即24 开始冒蒸气时的温度)，趁热用KmnO溶液进行滴定。由于开始时滴定反4 应速度较慢，滴定的速度也要慢，一定要等前以滴KMnO的红色褪去再4 2+滴入下一滴。随着滴定的进行，溶液中产物即催化剂Mn的浓度不断增大，反应速度加快，滴定的速度也可适当加快，此为自身催化作用。直至滴定的溶液呈微红色，半分种不褪色即为终点。注意终点时溶液的温 o度应保持在60C 以上。平行标定3份，计算KMnO溶液的浓度和相对平均偏差。 4 五、注释 ?在室温下，KMnO与NaCO之间的反应速度缓慢，故须将溶液4224 o加热。但温度不能太高，若超过90C,易引起HCO的分解: 224 HCOCOCOHO,,,,，,，22422 ?KMnO4颜色较深，液面的弯月面下不易看出，读数时应以液面的上沿最高线为准。 ?若滴定速度过快，部分KMnO将来不及与NaCO反应而在热的4224酸性溶液中按下式分解: ,， 4MnO4H4MnO3O2HO，,,,，,，4222 ?KMnO滴定终点不太稳定，这是由于空气中含有还原性气体及尘4 埃等杂质，能使KMnO缓慢分解，而使微红消失，故经过半分钟不褪色4 即可认为已到达终点。 3 吕梁高等专科学校教案 教 学 内 容 小结 六、思考题: 1.配制KMnO标准溶液时，为什么要将KMnO溶液煮沸一定时间44并放置数天,配好的KMnO溶液为什么要过滤后才能保存,过滤时是4 否可以用滤纸, 答:因KMnO试剂中常含有少量MnO和其它杂质，蒸馏水中常含42 有微量还原性物质它们能慢慢地使KMnO还原为MnO(OH)沉淀。另外42因MnO或MnO(OH)又能进一步促进KMnO溶液分解。因此，配制224 KMnO标准溶液时，要将KMnO溶液煮沸一定时间并放置数天，让还44 原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤，滤取MnO和MnO(OH)22沉淀后保存棕色瓶中。 2.配制好的KMnO溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护,如果没有棕4 色瓶怎么办, 2+答:因Mn和MnO的存在能使KMnO分解，见光分解更快。所以.24 配制好的KMnO溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果没有棕色瓶，应放在4 避光处保存。 3.在滴定时，KMnO溶液为什么要放在酸式滴定管中, 4 答:因KMnO溶液具有氧化性，能使碱式滴定管下端橡皮管氧化，4 所以滴定时，KMnO溶液要放在酸式滴定管中。 4 4.用NaCO标定KMnO时候，为什么必须在HSO介质中进行,224424酸度过高或过低有何影响,可以用HNO或HCl调节酸度吗,为什么要3 加热到70,80?,溶液温度过高或过低有何影响, -答:因若用HCl调酸度时，Cl具有还原性，能与KMnO作用。若4用HNO调酸度时，HNO具有氧化性。所以只能在HSO介质中进行。3324滴定必须在强酸性溶液中进行，若酸度过低KMnO与被滴定物作用生成4褐色的MnO(OH)沉淀，反应不能按一定的计量关系进行。在室温下，2 KMnO与NaCO之间的反应速度慢，故须将溶液加热到70,80?，但4224 温度不能超过90?，否则NaCO分解。 224 5.标定KMnO溶液时，为什么第一滴KMnO加入后溶液的红色褪444 吕梁高等专科学校教案 教 学 内 容 小结 去很慢，而以后红色褪去越来越快, 答:因与KMnONaCO的反应速度较慢，第一滴KMnO加入，由42244 2+于溶液中没有Mn，反应速度慢，红色褪去很慢，随着滴定的进行，溶 2+2+液中Mn的浓度不断增大，由于Mn的催化作用，反应速度越来越快，红色褪去也就越来越快。 6.盛放KMnO溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后，其壁上常有4 棕色沉淀物，是什么,此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净，应怎样洗涤才能除去此沉淀, 答:棕色沉淀物为MnO和MnO(OH)，此沉淀物可以用酸性草酸和22 盐酸羟胺洗涤液洗涤。 5