左卡尼汀片质量标准

左卡尼汀片质量标准 国家食品药品监督管理局 标准 左卡尼汀片 Zuokaniting Pian Levocarnitine Tablets 本品含左卡尼汀(CHNO)应为标示量的90.0%,110.0%。 7153 【性状】本品为白色或类白色片。 【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)取本品1片，加水5ml，振摇使左卡尼汀溶解，滤过，滤液中加1mol/L盐酸溶液5ml，摇匀，取2ml，加硫氰酸铬铵试液2滴，即生成紫红色沉淀。 【检查】 有关物质 取本品细粉适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含左卡尼汀5mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液;精密量取适量，用流动相定量稀释制成每1ml中含5μg的溶液，作为对照溶液。取杂质A对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.25mg的杂质A对照品贮备液;精密量取适量，用流动相定量稀释成每1ml中含0.025mg的杂质A对照品溶液。另取左卡尼汀250mg、杂质A 对照品贮备液10ml，置25ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法(中国药典2010年版二部附录?D)试验，用SAX三甲基氨丙基为吸附剂(PhenoSphrtr，250×4.6mm，5μm，SAX 80A)，以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(氢氧化钠溶液调节pH值为4.7)-乙腈(35:65)为流动相，柱温为30?，流速为每分钟1.0ml，检测波长为205nm;精密量取系统适用性溶液20μl，注入液相色谱仪，左卡尼汀与杂质A的分离度应不小于0.9。再精密量取供试品溶液、对照溶液和杂质A对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质A峰面积不得大于杂质A对照品溶液面积(0.5%);其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.1%);其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(0.5%)(供试品溶液色谱图中，面积归一化0.02%以下的色谱峰不计)。 溶出度 取本品，照溶出度测定法(中国药典2010版二部附录?C第二法)，以水900ml为溶 出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经30分钟时，取溶液适量，滤过，取续滤液作为供试 国家食品药品监督管理局 发布 省药品检验所 审核 国家食品药品监督管理局药品审评中心 审评 提出 1 品溶液;另取左卡尼汀对照品18mg，精密称定，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液、供试品溶液20,l，注入液相色谱仪，照含量测定项下的方法测定，计算每片的溶出量，限度为标示量的75,，应符合。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2010年版二部附录?A)。 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2010年版二部附录?D)测定。 色谱条件与系统适应性试验用SAX三甲基氨丙基为吸附剂(PhenoSphrtr，250×4.6mm，5μm，SAX 80A)，以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(氢氧化钠溶液调节pH值为4.7)-乙腈(35:65)为流动相，柱温为30?，流速为每分钟1.0ml，检测波长为205nm。精密称取左卡尼汀、杂质A 对照品适量，加水溶解并稀释成每1ml中含左卡尼汀1.5mg、杂质A 7,g的溶液，作为系统适用性溶液。理论板数按左卡尼汀峰计算不低于2000，左卡尼汀主峰与杂质A的分离度不小于1.0. 测定法 取本品10片，精密称定，置500ml量瓶中，加水适量，超声使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml至10ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液;精密量取供试品溶液20,l，注入液相色谱仪，记录色谱图。另取左卡尼汀对照品适量，精密称定，加水溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含左卡尼汀3mg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。 【类别】促代谢药。 【规格】330mg 【贮藏】遮光、密闭保存。 注:杂质A结构式为 CHClNO 179.65 7142 2