反相离子对高效液相色谱法测定消毒剂中苯扎溴铵

反相离子对高效液相色谱法测定消毒剂中苯扎溴铵 LC-037 反相离子对高效液相色谱法测定消毒剂中苯扎溴铵 丁晓静+赵珊赵榕 (北京市疾病预防控制中心中心实验室北京100013) () 苯扎溴铵又称新洁尔灭的化学名称为十二烷基二甲基溴化铵，属季铵盐类阳离子面活性剂。自1953年问世以来，因其杀灭繁殖型细菌作用较强，己广泛应用于医疗器械 的消毒防腐“1。但近年来，人们发现细菌已对该消毒剂产生了抗药性，其消毒效果已大大降 低，目前经常与其它消毒剂如戊二醛等联合使用，即形成复方消毒剂以增强其消毒效果。为 安全起见，我国限定了苯扎溴铵在不同用途的消毒剂中的用量，其中皮肤粘膜消毒液中的最 高限量为0(2,。准确测定苯扎溴铵的含量即可实现消毒产品的质量控制。目前，测定苯扎 溴铵含量的方法主要有四苯硼钠滴定法”?可见光分光光度法”„51、紫外光谱人工神经网络法”1。尚未见高效液相色谱测定苯扎溴铵含量的文献报导。而高效液相色谱测定同类阳离子表 面活性剂苯扎氯铵(十二烷基二甲基氯化铵)的文献报导也不多”一。本文用反相离子对高效 液 c-e键合固定相上，以80,乙腈+2096 A(A:4mmol,L辛烷磺酸钠及0(02mol,L 相色谱法，在无水乙酸钠，用冰乙酸调pH至5(2)为流动相，262rn检测，于lOmin之内测定了消毒剂中 苯扎溴铵的含量。所得结果与厂家所添加的量相吻合。样品仅需简单的稀释，经0(45pro滤膜过滤后即可直接进样。采用峰面积外标法定量。线性方程y=404x-2030，线性相关系数: 0(9996，线性范围20rag,L?400mg,L，方法的检出限为1(6 mg,L。低、中、高三种浓度(50、 i00、200mg,L)的加标回收率分别为99(94,、99(64,及99(61,。 关键词:高效液相色 谱:苯扎溴铵;新洁尔灭 1仪器设备及色谱条件 美国Waters 2690—996型高效液相色谱仪，Millemmium32色谱工作站，996二极管阵 检测器。 列色谱柱: Kromasil Cle柱(4(6mmx200cm，5pro);进样体积:lOpL;检测波长:262nm。 流速:imL,min。 2 lmg,mL新洁尔灭储备液的配制 称取0(10009新洁尔灭物质，用超纯水溶解并定容于lOOmL容量瓶中，然后转 至聚四氟乙烯塑料瓶中，于4?冰箱中保存。 移3工作液的配制 分别配制50、lOO、150、200、250、300mg,L的一系列工作溶液，用超纯水定 容。4实际样品 将14样品用超纯水稀释50倍后，平行三次测定。结果如表1所示。图1中实线与虚线 分别示出了14样品用超纯水稀释50倍后及14样品稀释50倍后加标50mg,L的色谱图。图2示 出了二极管阵列检测器在线扫描的苯扎溴铵在流动相中的紫外吸光谱图。注意:稀释工作 及样品时，应沿瓶壁缓慢加水，且不宜剧烈振摇，以避免泡沫的形成而影响定容。 液 表1消毒剂样品中苯扎溴铵的分析结果 Table in 1 Analysis of benzalkoniam bromide disinfectant compounds Determined RSD S口iked 1evel RSD(n=3) Average s鲫ple Average Recovery(,) value(mg,L) (,，w,v) (,) „(mg,L) (,)6216 50 99(94 l_5 1„ 6237 0(62 0(4 100 99(64 1(3 6261 200 99(61 0(4 623l 2? 6273 0(63 0(3 6257 6253 3。 6236 O(63 0(4 6287 《 diluted of 1:50 with water(solid line)and with SOmg,L Fig(1 Chromatogrms 1„sample 1„sample spiked benzalkoniam I:50 water(dotted line)(Peaks:1(Unknown 2( benzalkonium bromide after diluted with bromide(图1(1。样品稀释50倍后的色谱图(实线)及1。样品稀释50后加标50mg,L的 色谱图(虚 )(峰:1(未知2(苯扎漠铵 线 Fig(2 The ultraviolet absorption of benzalkonium bromide in chromatographic mobile phase spectra scan on-line diode through by detector(图2二极管阵列检测器在线扫描的苯扎溴铵 在流动相中的array 紫外吸收光谱图。 参考文献(略) 166