国标-》异烟酸-吡唑啉酮测定氰化物方法的研究

国标-》异烟酸-吡唑啉酮测定氰化物方法的研究 在样品过凝胶柱净化时，只需收集25,38min的流出液，可去除样品基质中的杂质，并对 多环芳烃有较高的回收率，达到了分离净化的。多环芳烃标样及提取后的土壤样品 GPC谱图见图6、图7。 2(4多环芳烃GPC净化回收率 对浓度为100ng,ml的多环芳烃混合标样进样5ml，经 GPC净化后收集25"--,38min的流 出液，将流出液浓缩到lml，用气质联机进行分析，得出16种多环芳烃的回收率在77(5,,189,之间，具体实验结果见表1。 表1 多环芳烃标样经GPC净化后回收 率 含量 回收率 含量 GPC净化后分析结果 回收率GPC净化后分析结果 化合物名称 化合物名称,,,, ,ng ,ng ,ng ,ng 594(4 432(9 500 189 500 86(6 500 萘 苯并[n]蒽 苊 387(5 77(5 436(3 500 87(3 500 苊 500 413(O 82(6 二氢苊 苯并[6]荧蒽 86(9 438(7 87(8 500 468(5 93(7 500 434(5 500 芴 苯并[明荧蒽 菲 433(5 86(7 500 431(4 86(3 89(0 苯并[n]芘 500 445(2 蒽 茚并[1，2，3-c，d]芘 500 504(0 101 500 491(2 98(2 388(8 77(8 芘 500 荧蒽 二苯并[4，^]葸 500 506(8 101500 400(9 80(2 苯并[g，h，妇芘 3结论 使用凝胶渗透色谱净化技术进行有机样品的前处理，可以有效去除样品中的杂质和色 度，本研究确立了有机磷农药、有机氯农药、多环芳烃在凝胶渗透色谱柱上的流出规律及最 38min时流出，大部分有机氯农药 佳收集时间。大部分有机磷农药在凝胶色谱柱上第23 在凝胶色谱柱上第20,40min时流出，大部分多环芳烃在凝胶色谱柱上第25,38min时 流出。 异烟酸一吡唑啉酮测定氰化物方法的研究 周洪春 115003)营口 (辽宁省营口市环境监测中心站 摘要采用水或无水乙醇代替N---甲基甲酰胺通过实验研究表明使用水或无水乙醇不仅本身无毒性而且 灵敏度、准确度、精密度、回收率等均可符合要求，结果满意，成本低。 关键词氰化物 方法研究 测定 1 前言 测定水样中氰化物含量，通常采用异烟酸一吡唑啉酮光度法，此方法显色液不稳定，需 临用前现配，且溶剂N一二甲基甲酰胺具有一定的毒性。本文采用两种方法代替上述溶剂， 其一是用水代替N一二甲基甲酰胺(1);其二是以乙醇代替N-'-甲基甲酰胺(2)。实验证 明，灵敏度、准确度、精密度、线性关系均令人满意。同时，对标准物质及工业废水中氰作 了对比测定，结果都较为满意。 ?265? 2实验部分 使用7230分光光度计、25ml具塞比色管、无水乙醇、离子水、氯胺T、异烟酸、吡唑 啉酮、氢氧化钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钠、氰化钾标准物质。 3实验方法 (1)用水作溶剂配制异烟酸一吡唑啉酮溶液(简称显色液1):称取1(59异烟酸溶于 24ml 2,NaOH溶液中，再称取0(259 1一苯基-3-甲基-5-口E唑啉酮加水76ml于70?水溶 中加热溶解。将两种溶液合并混匀，置于冰箱保存，可稳定数月。 液 (2)用乙醇作溶剂配制异烟酸一吡唑啉酮溶液(简称显色液2):称取1(59异烟酸溶于 24ml 2 oA NaOH溶液中，加水稀释至100ml，再称取0(259 1一苯基一3一甲基一5一吡唑啉酮溶 于z 20ml无水乙醇中，将两种溶液按5 1(体积比)混合，此显色液存放于冰箱中可稳定2 个月。 4分析结果比较 4(1标准物质的分析 表1标准物质分析结果比较,(rag,L) 显色液1 显色液2 原显色液 序号 测定值 回收率,, 测定值 回收率,, 测定值 “回收率,, 1 2(000 100(0 2(000 100(0 1(931 96(9 2 1(980 99(O 1(990 99(5 2(027 101(4 2(000 3 100(0 2(000 100(0 2(027 101(4 2(010 100(5 2(000 100(O 1(931 496(9 b 1(986 99(3 1(990 99(5 2(027 101(4 6 1(986 99(3 1(990 99(5 2(030 101(5 99(7 1(994 1(995 99(8 1(996 99(8 平均值 以上回收率试验中加标量为2(00弘g。 从表1可以看出，改进后的显色液与原显色 液相比较，其测试结果无明显差异。 4(2实际样品的测定 对营口市有机化工厂水样进行实 2。 测，其结果见表 表2实际样品分析结果比较,(mg,I。) 显色液1 序号 显色液2 原显色液 序号 显色液1 显色液2 原显色液 1 3(40 3(50 3(67 4 2(59 2(55 2(50 2(37 2(33 5 22(30 1(76 1(74 1(80 3 2(48 2(45 2(40 1(48 6 1(49 1(50 由此可见改进后的两种显色液与原显色液测定结果吻合。 5结论 (1)用改进后显色液测氰化物的条件与有关文献水和废水监测分析方法一致; (2)对标准 (3)对含氰废水中氰的测定物质测定结果表明，用改进显色液与原显色液无明显差异; (4)改进后的显色液避免使用有毒有臭的N一二甲基甲酰胺，不仅对操结果基本一致; 作者健康有益， ?266? 且可降低成本费用，有较大的实用价值。 酸雨中各阴阳离子浓度的测定 刘 畅 彭 跃关屏 110031)沈阳 (辽宁省环境监测中心站 摘要通过对辽宁省环境监测中心站及沈阳市各农村点位2005年的每一场降雨样品进行各阴阳离子浓度 的测定，验证了用离子色谱测定酸雨样品中各阴阳离子浓度的可行性并为进一步掌握沈阳市酸雨污染情况 提供依据。 关键词酸雨 离子色谱 阴阳离子浓度 l 丽舌 降水监测的目的是准确、及时地了解全国或某一个区域的酸雨污染现状和发展趋势，确 定酸雨污染的范围和酸雨污染程度。掌握酸雨污染的主要污染组分和特征，为控制酸雨污染 提供科学依据。而酸雨中各阴阳离子的浓度是其中最为重要的评价指标。 此次，特采集辽宁省环境监测中心站及沈阳市各农村点位2005年的每一场降雨样品进 行阴阳离子浓度的测定，为进一步掌握沈阳市酸雨污染情况提供依据。 2实验部分 2(1 离子色谱法测定阴阳离子是利用离子交换原理进行分离。由抑制柱抑制淋洗液，原理 扣除背 景电导，然后利用电导检测器进行测定。根据混合标准溶液中各离子出峰的保留时间以及峰 高可定性和定量样品中的各种阴阳离子。 本方法的适宜浓度范围和最低检出浓度依仪器的不同灵敏度挡而定。 2(2仪器 离子色谱仪，具电导检测系统; 色 抑谱柱为阴阳离子分离柱和阴阳离子保护柱; 制器; 仪、积分仪; 微孔滤膜过滤器; 抽滤装置。 2(3药品及试剂 阴离子淋洗贮备液(o(18mo|,L NazC03-017molL NaHC03):称取19(0789碳(, (优级纯，105?烘干2h)和14(2829碳酸氢钠(优级纯，105?烘干2h)，溶解于水，酸钠 移入 1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，过滤，贮存于聚乙烯塑料瓶中，于冰箱内保存。可稳定一年。 阴离子淋洗使用液:吸取淋洗贮备液20(00ml于2000ml容量瓶中，用水稀释至标 线， 摇匀贮存于聚乙烯塑料瓶中。此溶液NazC03浓度为0(0018mol,L;NaHC03浓 度为 0(0017mol,L。现用现 配。 阴离芋再生液(12(5mol,L的H2S04):吸取1(4ml的浓H2s04于2000ml容量瓶 中， 用水稀释至标线，摇匀贮存于聚乙烯塑料瓶中。现用现配。 ?267?